• 제목/요약/키워드: headspace GC method

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식품 중 신종유해물질의 관리 및 분석 (Analysis and management of new hazard chemicals in foods)

  • 최동미;허수정;서정혁;윤태형;김은주;최장덕;박성국;이광호
    • 분석과학
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    • 제22권2호
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    • pp.172-185
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    • 2009
  • 식품 중에서 새롭게 생성되는 유해물질에 대한 정확한 이해를 돕기 위하여 식품의 제조가공과정 중에 불가피하게 생성되는 유해물질의 특성, 생성 메카니즘, 규제 및 분석현황을 정리하였다. 식품 중 신종유해물질은 생성원인인 열처리, 발효, 첨가물질, 미지물질에 따라 크게 4부류로 분류되어 진다. 열처리에 의해 생성되는 식품 중 신종유해물질에는 아크릴아마이드, 퓨란, HCAs, PAHs가 포함된다. 발효공정에 따라서는 에틸카바메이트, 바이오제닉 아민류가 생성된다. 식품첨가물에 의해서는 3-MCPD, 벤젠, 니트로사민류가 생성되며, 미지물질에는 발기부전치료제나 비만치료제 성분을 변형시킨 부정유해물질이 포함된다. 식품 중 신종유해물질을 분석하기 위해서는 액액추출 또는 SPE로 정제하거나 휘발성 성분을 headspace로 포집하여 액체크로마토그래피나 가스크로마토그래피로 분리한 후 자외부흡광기, 형광검출기나 질량분석기로 검출하는 방법이 주로 이용되고 있다.

초임계 이산화탄소를 이용한 커피의 향기 성분 증진 (Enrichment of Coffee Flavors with Supercritical Carbon Dioxide)

  • 이주희;변상요
    • KSBB Journal
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    • 제23권3호
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    • pp.193-198
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    • 2008
  • 커피의 향기 성분의 증가를 위해 초임계 이산화탄소를 사용하고, 일반적인 커피 추출 방법인 에스프레소를 통하여 증가 효율을 알아보았다. 커피 음료의 향 성분은 변형된 헤드스페이스법으로 수거하여 분석하였다. 모든 장치는 향 성분이 유출되지 않도록 밀폐하여 수행하였다. 분석은 GC를 이용하였고 다섯 가지 향기 성분을 표준품으로 하였다. 초임계 이산화탄소는 압력과 온도의 영향을 받아 밀도와 용해도가 변화하고 이로써 용해력이 변화하기 때문에, 압력과 온도의 최적화 실험을하였다. 추출 후 product와 헤드스페이스의 향기 성분을 모두 분석하였고 그 결과 350 bar, 80$^\circ$C의 조건에서 최대의 효율을 나타내었다. 또한 추출 시 헤드스페이스로 날아가는 향기 성분보다 product로 추출되는 향기 성분이 76.6배 이상 많았다. 커피의 초임계 추출물을 음용하기 위해서 초임계 커피 음료를 만들고, 이의 향기 성분 증가 효율을 확인하기 위해서 초임계 추출 과정을 거치지 않은 커피도 에스프레소로 추출하여 비교하였다. 그 결과 초임계 이산화탄소 추출로 커피 음료의 향기 성분을 2.3배 증가시킬 수 있었다.

HS-SPME법을 이용한 한국 서남해 연안 해역에서의 방오제 분포 특성 (Distribution of Antifouling Agent Using Headspace Solid Phase Microextraction(HS-SPME) Method in Southwestern Coast of Korea)

  • 한상국
    • 해양환경안전학회지
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    • 제18권2호
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    • pp.85-93
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    • 2012
  • HS-SPME법을 이용하여 한국 서남해 연안해역에서 Sea-nine 211, Irgarol 1051, Diuron과 같은 방오제의 분포 특성을 검토하였다. 반감기가 짧은 Sea-nine 211은 모든 시료채취지점 및 지역의 해수와 퇴적물에서 아주 낮은 농도 또는 검출한계 이하로 분포하였다. Irgarol 1051은 해수 및 퇴적물에서의 최고 농도가 각각 $6.98{\mu}g/L$, 28.50 ng/g-dry wt로 검출되었으며, 지역별 분포 특성은 나타나지 않았다. 반감기가 가장 길고 생물 농축성이 강한 Diuron은 모든 시료채취 지점에서 Sea-nine 211과 Irgarol 1051보다 높은 농도로 분포하였으며, Mo7(목포)의 퇴적물에서 최고농도(3882.22 ng/g-dry wt)로 분석되었다. Irgarol 1051과 Diuron은 조선산업단지 및 선박정박지가 위치하고 있는 지점에서 높은 농도로 분포하는 것으로 나타났다. 또한 퇴적물에서의 방오제 분포는 내만에서 외만으로 그 농도가 낮아졌다. 이러한 결과로부터 방오제는 내만에 위치하고 있는 항구나 조선산업단지로부터 오염될 가능성이 높을 것으로 판단된다.

SPME-GC/MS 이용 식용곤충 페이스트형 발효조미료의 향기성분분석 (Analysis of volatile compounds in fermented seasoning pastes using edible insects by SPME-GC/MS)

  • 조주형;조혜령;정장호
    • 한국식품과학회지
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    • 제50권2호
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    • pp.152-164
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    • 2018
  • 본 연구는 고단백질 식품원료인 식용곤충(Tenebrio molitor larva, Gryllus bimaculatus, Bombyx mori pupa)을 이용하여 대두 된장 가공방식을 접목시킨 페이스트형 발효조미료를 제조하였다. 이들 페이스트형 발효조미료의 휘발성 향기화합물들이 파악하기 위해 HS-SPME법에 의해 휘발성 화합물들을 추출한 후 성분들의 정성분석 및 특성을 확인하였다. 식용곤충 3종과 대두를 발효시킨 대두 된장(SBP)까지 총 4 종의 페이스트형 발효조미료 시료에서 정성된 휘발성 화합물은 총 121종이었으며 에스터류 11종, 알코올류 18종, 알데하이드류 23종, 산 5종, 피라진류 10종, 피리딘류 2종, 방향족 탄화수소류 7종, 케톤류 10종, 알케인류 19종, 아마이드류 9종, 퓨란류 4종 그리고 그 밖의 화합물 3종으로 검출되었다. 각 시료에 따른 휘발성 화합물의 경우 쌍별 귀뚜라미 페이스트형 발효조미료(GBP)의 경우 54종의 화합물, 번데기 페이스트형 발효조미료(SPP)의 경우 36종의 화합물, 갈색거저리 유충 페이스트형 발효조미료(TMP)의 경우 48종의 화합물이 검출 되었고, 대두 된장의 경우 총 55종의 화합물이 분석되었다. 또한 대두 된장과 식용곤충 페이스트형 발효조미료의 휘발성 향기성분의 차이와 소비자의 관능적 향의 선호성에 관한 연관성을 확인하기 위하여 부분 최소제곱 회귀분석(PLSR)을 실시하였다. SBP 시료의 경우 벤즈알데하이드, 헥산알, 노말펜탄알 등 알데하이드 화합물 계열이 향미 선호도에 긍정적인 역할을 하여 관능적 향미가 우수한 것으로 나타났으며, SPP 시료 역시 관능적 향미 선호도가 긍정적으로 나타났는데, 이 경우는 피라진 계열의 상관성이 높게 분석되었다. 반면 GBP의 경우 관능적 향미 선호도가 가장 낮았다. 이는 노말뷰틸아민, 다이메틸아세트알데하이드 등 암모니아 냄새를 내는 물질인 아마이드 계열의 관련성이 높게 확인되었고, TMP의 경우에도 이차뷰틸아민과 같은 암모니아 냄새가 나는 물질과 다른 시료와 다르게 일반적으로 생선과 같은 안좋은 불쾌한 향을 내는 물질로 알려져 있는 피리딘 계열이 존재하여 관능적 향미선호도가 부정적으로 나타났다. 본 연구에서 2,6-다이메틸피라진(py3), 트라이메틸피라진(py5)의 경우 전체적으로 모든 시료에서 높은 비중으로 분석이 되었고, 테트라메틸피라진(py8)의 경우 SPP와 SBP, TMP의 시료에서 가장 높은 비중을 차지하는 향기성분 중 하나로 확인이 되었는데, 이는 전통된장의 주요 향기성분으로 알려져 있어 식용곤충 페이스트 발효조미료의 경우 전통된장과 비슷한 향미 특성을 갖는 것으로 파악되었다. 이를 통해 장류 미생물을 이용하여 식용곤충을 된장 제조방식의 페이스트형 발효조미료를 제조할 경우 대두 된장 특유의 향미를 포함할 수 있지만, 원재료의 차이로 인해 각 시료간의 향미 특성 차이가 분명히 나타나는 것을 확인하였다. 또한, 각 시료의 전체적인 관능 선호도 특성에 향기성분의 상관성이 있는 것을 확인할 수 있었다. 이는 장류 미생물을 통해 다양한 휘발성 향미물질을 포함하는 식용곤충 페이스트형 발효조미료 제조 가능성을 확인 할 수 있었으며 원료와 제조법의 조합을 통해 더 많은 응용이 가능할 수 있을 것이다.

야산 재배 더덕의 휘발성 향기성분에 관한 연구 (The Volatile Flavor Components of Fresh Codonopsis lanceolata cultivated on a wild hill)

  • 김준호;최무영;오혜숙
    • 한국식품조리과학회지
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    • 제22권6호통권96호
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    • pp.774-782
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    • 2006
  • 갓 채취한 야산재배 더덕의 휘발성 향기성분을 Head space sampling 방법으로 추출하고 GC/MS로 분석한 결과 terpene 및 terpene alcohol류 28종, hydrocarbon류 34종, alcohol류 31종, aldehyde 및 ketone류 13종, ester류 25종, acid류 6종, ether류 10종 등 총 167 종의 휘발성 향기성분을 확인하였다. 크로마토그램 상에서 차지하는 면적 비율이 큰 10대 주요 휘발성 성분은 dl-limonene(10.2%), ${\alpha}$-guaiene(9.0%), 2,2,6-trimethyl-octane(8.6%), hexadecane(8.0%), isolongifolan-8-ol(4.2%), 2,4,4-trimethyl-1,3-pentanediol diisobutyrate(4.1%), ${\beta}$-selinene(3.9%), 2,2,3-trimethylnonane(3.6%), 3-methyl-5-propyl-nonane(3.1%), 및 ledene(3.1%) 등으로 주로 20분 이내와 40${\sim}$60분 범위에서 나타났으며, 전체의 58%를 차지하였다. 식품의 향기는 기계적 분석 결과만으로 설명하기 어려우므로 전문 조향사들의 도움을 받아 관능평가를 실시하였으며, 그 결과 신선 더덕의 향기 특성으로 풋냄새, 흙냄새, 우유발효 냄새 및 장뇌냄새 등이 묘사되었다. 이러한 향기 특성을 GC/MS에서 확인된 20대 주요 휘발성 성분들과 관련시켜 보면, dl-limonene은 풋냄새 성분이며, ${\alpha}$-guaiene과 isolongifolan-8-ol은 흙냄새를, 우유발효취를 내는 성분들에는 2,2,6-trimethyloctane, hexadecane, 3-methyl-5-propylnonane, 2,2,3-trimethylnonane 등이 속하였다. 이 외에 과일향을 내는 2,4,4-trimethyl-1,3-pentanediol diisobutyrate와 쓴냄새 성분인 ${\beta}$-selinene, ledene, isoledene, ${\delta}$-cadinene 및 나무 냄새를 갖는 ${\alpha}$-humulene, dihydro-${\beta}$-agarofuran 등도 식품의 향기와 관련이 있는 것들이다. 이에 반해 풋냄새와 관련 있는 성분들 즉, 1-hexanol, 2-methylhexan-3-ol, 3-hexen-1-ol, cis-3-hexenyl butyrate, ethylhexanol, hexyl acetate, trans-2-hexen-1-ol이나 camphor, longiborneol, menthol 등 장뇌냄새의 원인 물질은 함유량이 상대적으로 적은데도 불구하고 전문조향사들은 신선 더덕의 특징적인 향기로 풋냄새와 장뇌취를 선정하였다. 따라서 유통업자를 중심으로 향기 특성 및 강도를 판정할 수 있는 훈련이이루어진다면 향기는 더덕의 신선도를 판정하는 지표로 활용될 수 있다고 생각된다.

전통식품 품질인증 된장의 향기성분 분석 (Volatile Compounds Analysis of Certified Traditional Doenjang)

  • 이장은;강선희;김혜련;임성일
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제44권6호
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    • pp.944-950
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    • 2015
  • 본 연구는 국내 전통식품 품질인증 된장에 대한 휘발성 향기 성분 특성을 분석하여 전통된장의 과학적 관리를 위한 기초 자료를 마련하고자 수행되었다. 이를 위해 수집된 전통된장을 대상으로 headspace SPME-GC/MS 분석을 실시하고 전반적인 국내 유통 전통된장의 휘발성 성분 패턴을 분석하였다. 연구 결과 총 59종의 성분이 동정되었고 각각 acids 8종, alcohols 8종, aldehydes 8종, esters 15종, ketones 2종, phenols 4종, pyrazines 9종, miscellaneous 5종으로 확인되었다. 전통된장의 주요성분은 acid류, ester류, aldehyde류 및 pyrazine류였으며, 그중 acetic acid, ethyl alcohol, benzaldehyde, ethyl acetate, ethyl 2-methyl butanoate, 2,5-dimethylpyrazine 및 tetramethylpyrazine이 동정된 전통된장의 휘발성 성분 중 비교적 높은 강도를 차지하였다. 주성분 분석 결과 대부분의 전통된장은 기본적인 휘발성 향기성분의 조성이 유사한 것으로 나타났으나 isovaleric acid, 2-methylbenzaldehyde, tetramethylpyrazine, benzaldehyde, ethyl alcohol, ethyl caprylate, furfural, butanoic acid 성분들이 일부 된장에서 특이적으로 높아 이들 성분이 전통된장의 품질지표가 될 수 있을 것이라 보였다. 본 연구 결과는 전통식품 품질인증 된장에 대한 휘발성 향기 특성을 데이터베이스화하여 품질 현황을 파악하고 지속적인 품질관리를 통한 제품 발전의 방안으로 제시될 수 있을 것이다.

에틸포메이트의 하우스 농작물 훈증처리 후 토양 및 작물 중 잔류양상 (Residual evaluation of ethyl formate in soil and crops after fumigation in green house)

  • 전황주;김경남;김채은;조예린;권태형;이병호;이성은
    • 환경생물
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    • 제40권3호
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    • pp.316-324
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    • 2022
  • 본 연구는 비닐하우스로 대표되는 시설농업에서의 효과적이고 효율적인 해충방제를 위해 수입 농산물의 검역단계에서 사용되고 있는 훈증물질 중 하나인 에틸포메이트를 적용하여 박과작물인 수박, 멜론, 애호박에 훈증처리 후 작물 및 토양에의 잔류양상을 연구하였다. 이전 연구를 통하여 해충방제에 효과적인 에틸포메이트의 농업적 방제농도를 설정하였으며, 밀폐된 비닐하우스에서 농업적 방제농도의 에틸포메이트를 2시간 동안 훈증처리하였으며 훈증처리 이후 하우스를 완전개방하여 환기를 실시하였다. 훈증처리 30분 후 하우스 내의 에틸포메이트 농도는 4.1~4.3 g m-3로 균일한 농도로 훈증처리가 잘 되었다. 박과작물 및 하우스 내 토양의 잔류분석을 위한 분석법 작성을 위해 표준품을 이용하여 검량선을 작성한 결과 헤드스페이스 샘플러-가스크로마토그래피 기기의 LOD는 100 ng g-1 수준이었으며, LOQ는 300 ng g-1 수준이었다. 각 작물별 및 토양의 검량선의 R2 값은 0.991~0.997의 수준으로 양호하였다. 환기 후 바로 채취한 시료에서는 모두 검출되지 않았거나 LOQ 이하의 수준으로 검출되었으며, 환기 후 3시간 이후의 시료에서는 개화기의 멜론에서만 1,068.9 ng g-1의 에틸포메이트가 검출되었다. 검출된 잔류량의 양상을 종합하여 보았을 때, 환기 직후의 시료에서 검출된 양이 환기 후 3시간 경과된 시료보다 낮은 잔류양상을 보였다. 이는 분석과정에 걸리는 시간차에 의한 실험적 한계에 의한 결과라 할 수 있다. 따라서 이후의 에틸포메이트의 잔류량 분석 연구에 있어 빠른 분해양상을 주된 변화요인으로 고려하여 연구를 진행할 필요성이 요구된다. 위 연구결과를 토대로 하여 검역분야에서 사용중인 에틸포메이트를 농업분야에 적용하여 잔류에 대한 걱정이 없으며, 해충방제에 효과적인 훈증제로 사용할 수 있을 것으로 기대한다.

액상 가축분뇨의 처리 및 토양환원에 따른 악취 및 악취물질의 평가 (Evaluation of Odors and Odorous Compounds from Liquid Animal Manure Treated with Different Methods and Their Application to Soils)

  • 고한종;최홍림;김기연;이용기;김치년
    • Journal of Animal Science and Technology
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    • 제48권3호
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    • pp.453-466
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    • 2006
  • 효율적인 악취방지책을 수립하고 시행하는 것은 지속가능한 축산 뿐만 아니라 증가되는 악취 민원과 더욱 엄격해지는 법규에 대응하기 위해 필수적이다. 본 연구는 돈분뇨의 처리방법에 따른 액상분뇨 유래 악취 및 처리방법이 다른 액상분뇨를 토양에 살포시 발생하는 악취 및 악취물질을 평가하기 위하여 수행되었다. 시험에 사용된 액상분뇨는 신선 분뇨, 혐기성 소화 액상분뇨 및 고온 호기성 소화 액상분뇨를 이용하였고, 토양 특성이 다른 논/밭 토양을대상으로 총 6처리 5반복 설계 배치하였다. 시료 포집은 관능법과 기기분석법에 사용될 시료를 각각 주사기와 테들러 백을 이용하여 액상분뇨와 액상분뇨를 살포한 토양의 상부공간에서 채취하였다. 악취 분석은 관능법을 이용하여 악취강도 및 불쾌도를 평가하였고, 기기분석법으로는 질소화합물 악취물질인 암모니아를 흡광광도법, 황화합물 악취물질인 황화수소, 메틸머캅탄, 다이메틸설파이드 및 다이메틸다이설파이드를 GC-PFPD를 이용하여 분석하였다. 처리과정이 다른 액상분뇨의 악취 및 악취물질 발생 평가에서 고온 호기성 소화 액상분뇨가 신선 분뇨 및 혐기성 소화 액상분뇨에 비해 악취강도, 불쾌도 및 악취농도 저감 효과가 매우 두드러지게 나타났으며 통계적으로도 유의적인 차이가 인정되었다. 혐기성 소화 액상분뇨와 고온 호기성 소화 액상분뇨에서 발생되는 황화수소, 메틸머캅탄, 다이메틸설파이드, 다이메틸다이설파이드 및 암모니아의 평균농도는 각각 65.93 : 5.15 ppb, 18.55 : 0.97ppb, 5.26 : 0.80ppb, 0.33 : 0.56ppb 및 10.57 : 1.34ppm으로 분석되었다. 액상분뇨를 밭과 논 토양에 살포시 혐기성 소화 액상분뇨와 고온 호기성 소화 액상분뇨가 각각 51~94% 및 22~91%의 암모니아 저감 효율을 나타내었다. 본 시험의 결과를 종합할 때 고온 호기성 소화 액상분뇨가 악취 저감이라는 측면에서 다른 처리방법에 비해 우수한 것으로 나타났으며, 액상분뇨의 토양환원에서 발생되는 악취문제는 액상분뇨의 처리방법에 따른 악취발생 정도와 직접적인 연관이 있다고 사료된다.