• 한국환경보건학회지
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• 제32권1호
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• pp.67-70
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• 2006

A gas chromatography/mass spectrometric method was developed for the determination of formaldehyde in hair. 0.3mg of hair was placed in 10ml headspace vial. 1.5mM pentafluorophenylhydrazine solution (pH 2) in 0.03 M phosphoric acid and $20\;{\mu}l$ of 500 mg/l $acetone-d_6$ as internal standard were added in vial and sealed tightly with cap. The solution was heated for 30 min at $90^{\circ}C$ in heating block. The extraction, the derivatization and the evaporation were performed simultaneously. After heating of the solution, 0.5 ml of headspace was taken up and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Low limit of detection (LaD) and Low limit of quantitation (LOQ) of formaldehyde were 0.5 and 1.5 ng/g, respectively. The method was used to analyze formaldehyde in rat hair after oral exposure. The developed method may be valuable to be used to analyze formaldehyde in human hair.

• 분석과학
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• 제26권5호
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• pp.326-332
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• 2013

Geosmin과 2-methyl isoborneol (2-MIB)는 먹는물에서 불쾌한 맛과 냄새를 일으키는 대표적인 물질이며, 남조류의 대사산물로 흙 냄새나 곰팡이 냄새를 내는 것으로 알려져 있다. 이들 물질의 최소감지 농도는 수 ng/L 수준으로, 먹는물의 질을 관리하기 위해서는 극미량까지 분석할 수 있는 분석방법이 요구된다. 본 연구에서는 물시료 중의 geosmin과 2-MIB를 headspace-solid phase microextraction (HS-SMPE) 법과 기체크로마토그래프/질량분석기 (gas chromatograph/mass spectrometer, GC/MS)를 이용하여 분석하였다. 방법검출한계는 geosmin과 2-MIB에 대하여 각각 1.072 ng/L, 1.021 ng/L 값을 구할 수 있었으며, 정확도와 정밀도에서도 좋은 결과를 얻을 수 있었다. 최근 낙동강에서는 남조류에 의한 수화현상이 종종 발생하고 있어, 낙동강을 상수원수로 하는 먹는물의 안정성을 확보하기 위하여 geosmin과 2-MIB의 농도를 조사할 필요성이 대두되고 있다. 남조류가 번성한 시기에 낙동강 원수에 대하여 geosmin과 2-MIB의 농도를 조사한 결과, 각각 4~24 ng/L, 6~16 ng/L의 농도로 검출되었다.

• 분석과학
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• 제16권6호
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• pp.458-465
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• 2003

수용액 시료 중 휘발성 지방산을 HS (headspace)-SPME (Solid phase microextraction)를 이용하여 간편하고 빠르게 분석하는 방법에 대하여 연구하였다. 1-Pyrenyldiazomethane (PDAM)을 이용한 화이버 내 유도체화를 통하여 휘발성 지방산의 검출감도를 향상시킬 수 있었으며, SPME 추출조건으로 pH, 염 효과 및 초음파 추출에 대하여 조사하였다. 본 연구에서 개발된 방법을 기반으로 실제 폐수 중 휘발성 지방산을 추출하여 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색법으로 정량 분석하였다.

• 분석과학
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• 제20권5호
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• pp.361-369
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• 2007

냉각기에서 방출되는 불쾌한 냄새는 실내 공기질을 저하시키는 주요 원인이다. 냄새문제를 해결하기 위해서는 냄새원인을 규명하여야 한다. 냉각기에서 냄새가 발생될 때 공기시료는 냄새강도는 약하고 순간적이어서 채취하여 분석하는데 많은 어려움이 따른다. 이 연구에서 응축수를 이용하여 냉각기의 냄새원인물질의 평가 가능성을 확인하였다. 응축수는 headspace-solidphase microextraction(HS-SPME) 방법을 이용하여 채취하였다. GC/FID/Olfactometry(GC/FID/O)로 냄새물질을 확인한 후, GC/AED, GC/MS로 정성하였다. 직접관능평가 결과 및 GC/FID/O의 개별냄새물질 분석 결과, 공기시료와 매우 유사하게 나타났다. 냄새원인물질은 주로 산소를 포함하는 alcohols와 acids로 확인되었다. 응축수를 이용한 냄새원인물질 평가 방법은 채취 용이성, 비용, 분석적인 측면에서 효과적인 방법으로 평가 되었다.

• 한국작물학회지
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• 제44권2호
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• pp.154-158
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• 1999

Volatile flavor compounds from perilla leaves were extracted and analyzed with different methods, head-space analysis (HS), simultaneous steam distillation and extraction (SDE) , and solvent extraction (SE), and to compare their efficiencies for quick analysis. Over 30 volatile compounds were isolated and 28 compounds were identified by GC/MSD. Major compound was perillaketone showing the compositions of which were 92% in SDE method, 86% in headspace analysis, and 62% in solvent extraction method. For quick evaluation of leaf flavor in perilla, it was desirable because the headspace analysis method had a shorter analyzing time and smaller sample amount than the other methods.

• 한국식품과학회지
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• 제37권5호
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• pp.695-701
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• 2005

각각의 황 함유 화합물의 표준곡선을 그렸을 때, linear range의 범위는 $10^2$부터 $10^4$까지의 범위를 보였다. Dimethyl trisulfide가 가장 작은 limit of detection(LOD) 값과 가장 넓은 linear range $(10^4)$를 보이는 반면, methional은 가장 큰 LOD 값과 가장 좁은 linear range$(10^2)$를 가졌다. 각 황 함유 화학물의 분자구조와 PFPD의 황 함유 화합물 분석 원칙에 영향을 받는 것으로 사료된다. 서로 다른 세 종류의 fiber를 사용시, 미세 고체상 추출법(SPME)을 사용했을 때, CAR/PDMS fiber는 가장 좋은 추출 효율을 보였고, 반대로 PDMS/DVB fiber는 가장 낮은 효율을 나타내었다. SPME 방법을 사용하면, 시료에 포함되어 있는 6개의 황 함유 화합물들 중, 최대 5개까지 분석이 가능하였다. 그러나 본 실험에서 사용하지 않은 황 함유 화합물들도 다수 동정 되었는데, 이렇게 추출과정 중 artifacts로 생성된 황 함유 화합물들은 분석 시 오차를 작용할 수 있다. 고정상 기체추출법(SH)은 SPME와 비교했을 때 더 적은 수의 황 함유 화합물을 감지해냈다. SPME와 비교 시 SH의 추출 효율은 낮았지만, artifact로 생성되는 화합물의 수는 적었다.

• 분석과학
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• 제20권3호
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• pp.237-245
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• 2007

현재 시중에서 판매되고 있는 비타민드링크 제품 중 20개사 31개 제품의 벤젠 함량을 headspace-solid phase microextraction(HS-SPME)법을 이용하여 GC/MS-SIM으로 분석을 하였다. SPME fiber는 $100{\mu}m$ PDMS를 사용하였다. 또한 정량방법은 표준물첨가법을 사용하였으며 40 mL vial에 용액 25 mL를 취하고 그 안에 자석젓개를 넣어 1200 rpm에서 교반시키고 4분 동안 흡착시킨 후 1분 동안 GC에서 탈착시켜 표준검량곡선을 작성하였다. 이 때 검량곡선의 상관계수 값은 0.999이상을 나타내었다. 검출한계는 시료를 분석할 때마다 산출하였는데 평균값이 0.56 ng/mL(${\pm}0.43$)이었으며 회귀식이 존재하는 농도의 범위는 0~40 ng/mL였다. 그 결과 시료 중 벤젠의 함유량은 nd~47.35 ng/mL의 농도의 범위였다. 전체 시료 중 15개의 제품에서 벤젠이 검출되었으며 그 중 5개의 제품에서는 벤젠의 함량이 먹는 물 수질기준인 10 ng/mL를 넘는 각각 16.99 ng/mL, 35.14 ng/mL, 16.03 ng/mL, 47.35 ng/mL, 14.28 ng/mL가 검출되었다.

• 분석과학
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• 제14권5호
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• pp.392-399
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• 2001

생물시료에 존재하는 휘발성 유기화합물 중 n-butylbenzene과 1,2-dibromo-3-chloropropane (DBCP)를 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색법에 의해 수행하였다. 시료 중 휘발성 유기화합물은 $100{\mu}m$ polydimethyl siloxane (PDMS) fiber를 사용하여 headspace solid phase microextractio (SPME) 및 purge & trap 방법에 의해 추출 및 비교하였다. SPME에 의한 회수율은 n-butylbenzene의 경우 85.8%, DBCP의 경우 92.4%로 나타났고 검출한계는 각각 $0.15{\mu}g/kg$, $0.05{\mu}g/kg$로 나타났다. 반면, purge & trap의 경우 회수율은 n-butylbenzene의 경우 115.2%, DBCP의 경우는 80.9%로 나타났고 검출한계는 각각 $0.04{\mu}g/kg$ 및 $0.70{\mu}g/kg$로 나타나 두 방법에 있어 국내에서 규제하는 검출한계측면에서 큰 차이는 없었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제30권11호
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• pp.2675-2679
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• 2009

This paper reports the example of headspace mulberry paper bag micro solid phase extraction (HS-MPB-$\mu$-SPE) as a new sampling method for the determination of volatile flavor composition of coriander seeds. Adsorption efficiencies between two configurations of mulberry paper bag were compared, and several parameters affecting the HS-MPB-$\mu$-SPE were investigated and optimized. The optimized technique uses an adsorbent (Tenax TA, 0.1 mg) contained in a mulberry paper bag of front configuration where fine surface was outside, and minimal amount of organic solvent (0.6 mL). Linalool and $\gamma$-terpinene were found as abundant flavor compounds from coriander seeds. The limit of detection (LOD) and the limit of quantitation (LOQ) for linalool of major flavor in coriander seeds were 10.3 ng/mL and 34.4 ng/mL, respectively. The proposed method showed good reproducibility and good recovery. The HS-MPB-$\mu$-SPE is very simple to use, inexpensive, requires small sample amounts and solvent consumption. Because the solvent for extraction is reduced to only a very small volume, there is minimal waste or exposure to toxic organic solvent and no further concentration step.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제8권1호
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• pp.18-22
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• 2017

Products containing any one or more of 26 fragrance allergens likely to cause contact allergies, are required under the 2008 domestic cosmetic law to be labeled when their concentrations exceed a certain range. This study focuses on the comparison and development of analytical methods based on headspace-solid phase micro extraction (HS-SPME) and liquid-liquid extraction (LLE) methods followed by GC-MS/MS for 24 of the fragrance allergens excepting for two natural materials in water samples. Using the developed HS-SPME method, 15 of the 24 fragrance allergens were analyzed and 9 compounds which have relatively low $logK_{OW}$ values (below about 2.5) were not extracted, and the correlation coefficient ($r^2$) of the calibration curve for quantification showed linearity of 0.9969 or more, and the method detection limits (MDL) and the limits of quantification (LOQ) were $0.078{\sim}0.582{\mu}g/L$ and $0.261{\sim}1.940{\mu}g/L$, respectively. In the case of using the optimized LLE method, all 24 fragrance allergens were analyzed, and the correlation coefficient ($r^2$) of the calibration curve for quantification showed linearity of 0.9957 or more, MDL and LOQ were $0.020{\sim}0.138{\mu}g/L$ and $0.065{\sim}0.440{\mu}g/L$, respectively.