• 분석과학
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• 제6권4호
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• pp.363-368
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• 1993

흑연로 장치가 부착된 원자흡광분석기를 이용하여 혈중 납 분석을 위한 최적 조건을 검토하고 납 사용 작업장에서 일하면서 직업적으로 납에 폭로되어 온 근로자들의 혈중 납 농도를 측정하였다. 일반 작업장에서 일하는 근로자들과 비폭로 대조군 간의 혈중 납 농도를 비교하고 작업 연한과 흡연 정도에 따른 상관성을 검토하였다.

• 분석과학
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• 제8권3호
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• pp.273-279
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• 1995

납과 카드뮴을 포함하는 여러 가지 농도의 동결건조된 혈액이 외부정도관리 시료로서 제조되었다. 이 시료들은 흑연료 원자흡수분광법(GFAAS)을 이용하여 성능이 파악되었다. 매트릭스 개선제로서 0.1% ammonium dihydrogen phosphate와 0.1% Triton X-100을 사용하여 섭씨 600 내지 650도의 회화온도에서 혈액에 있는 납과 카드뮴의 정량 분석을 위한 GFAAS의 최적 분석조건이 얻어졌다. 제조된 혈액의 균질도와 안정도는 최적화된 분석조건에서 연구되었다.

• 분석과학
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• 제10권3호
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• pp.179-186
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• 1997

본 연구는 식물체 중 게르마늄을 분석할 때 기존의 방법보다 분석효율이 높고 간편하여 분해시간이 짧게 걸리는 방법을 찾고자 실험을 수행하였다. 시료 분해시 분해액은 $HNO_3+HClO_4+H_2SO_4$의 혼합산을 10 : 4 : 1(v/v)의 비율로 혼합 사용하였을 때 분해 소요 일수는 4~5일이었고, 회수율은 98% 이상이었다. 분해 후 최종 일정 부피로 맞추어 주기 위한 용액은 0.1M acetic acid-sodium acetate가 좋았으며, 아르곤 연료를 사용한 탄소봉원자화기부착 원자흡광분광광도계의 검출 한계는 0.02ppm이었다. 이와 같은 결과들은 식물체 중 게르마늄 분석에 있어서 전술한 실험 목적에 부합되는 결과였다.

• 분석과학
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• 제12권2호
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• pp.130-135
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• 1999

쌀분말시료중에 미량으로 존재하는 비소(As), 납(Pb), 셀레늄(Se)등을 분석하기 위하여 매질변형방법에 의한 흑연로원자흡수분광법을 이용하였다. 흑연로내에서 측정원소의 열안정성과 간섭매질의 휘발성을 증가시키기 위해 매질변형재로서 팔라듐과 질산마그네슘 혼합물을 사용하였다. 몇가지 금속원소(As, Cd, Cu, Pb, Se, Zn)에 대해 팔라듐과 질산마그네슘 혼합물에 의한 매질변형효과를 검토한 결과 As, Pb, Se에 대해 뚜렷한 회화 및 원자화 온도의 증가와 흡수도 상승효과를 확인 하였다. 마이크로파 산가압분해법에 의해 쌀분말시료를 분해하고 표준물첨가법에 의해 As, Pb, Se을 분석하였다. 바탕선 보정에는 Zeeman effect를 이용하였으며 특성농도는 건조시료기준 As 26 ng/g, Pb 18 ng/g, Se 24 ng/g이었다.

• 분석과학
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• 제8권1호
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• pp.9-16
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• 1995

본 연구에서는 혈액 중 저농도의 카드뮴 분석을 위하여 시료를 1% Triton X-100으로 5배 희석시킨 다음에 흑연로 원자흡수분광법을 이용하여 분석하였다. 매트릭스 개선제로서 2% $(NH_4)_2HPO_4$와 L'vov platform이 삽입된 pyrocoated 흑연로를 사용하여 비교적 높은 회화온도 ($600^{\circ}C$)에서 카드뮴의 손실을 최대한 억제시키면서, 혈액내의 방해 성분으로 인한 영향을 감소시켰다. 분석의 정확성을 평가하기 위하여 NIST 표준물질(혈청 중 Cd) 및 외부 분석 기관(일본)에서 분석한 결과를 비교 검토하였다. 이 실험에서 얻은 상대 표준편차는 1.0ng/ml 농도에서 10% 정도이며 검출한계값은 0.1ng/ml였다.

• 한국환경보건학회지
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• 제45권3호
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• pp.258-266
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• 2019

Objectives: In this study, blood lead was analyzed using graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF-AAs) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). We tried to examine the difference and consistency of the analytical values and the applicability of the analytical method. Methods: We selected 57 people who agreed to participate in this study. After confirming the linearity of the calibration standard curves in GF-AAs and ICP-MS, the concentrations of lead in quality control material and samples were measured, and the degree of agreement was compared. Results: The detection limit of the ICP-MS was lower than that of GF-AAs. The coefficient of variation of reference materials was shown to be stable in the ICP-MS and GF-AAs. When the correspondence between the two equipments was verified by bias of the analysis values, a concordance was shown, and approximately 98% of the ideal reference lines were present within ${\pm}40%$ of the deflection. Conclusion: GF-AAs showed high sensitivity to single heavy metal analysis, but it took much time and showed higher detection limit than ICP-MS. Therefore, it would be considered necessary to switch to ICP-MS analysis method, considering that the level of lead exposure is gradually decreasing.

• 분석과학
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• 제5권4호
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• pp.349-358
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• 1992

본 연구에서는 흑연로 원자흡수분광법을 이용하여 혈액을 1% Triton X-100을 5배 희석시킨 다음 납 함량을 직접 측정하였다. 혈액내 방해 성분을 제거하기 위하여 매트릭스 변형제를 사용하여 최적의 분석 조건을 조사하였다. 매트릭스 변형제로서 1% $(NH_4)_2HPO_4$와 0.1% $PdCl_2$를 같이 사용하고 700도에서 회화시켰을 때에, 일본 비교 분석 프로그램에 의해 제공된 혈중 납 함량에 대한 정도관리용 표준시료(우혈)의 공인값과 비교적 잘 일치하였다. 이 실험에서 얻은 표준편차는 $31{\mu}gPb/l$에서 $624{\mu}gPb/l$ 범위에서는 1% $(NH_4)_2HPO_4$ 및 1% $(NH_4)_2HPO_4$와 0.1% $PdCl_2$를 매트릭스 변형제로서 사용했을 경우 각각 2.2~6.3%, 3.1~9.1%였다.

• 한국환경보건학회지
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• 제44권5호
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• pp.491-501
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• 2018

Objectives: The aims of this study were to compare concentrations and the correspondence of human blood cadmium by using graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF-AAS) and inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS), which are representative methods of heavy metal analysis. Methods: We randomly selected 79 people who agreed to participate in the research project. After confirming the linearity of the calibration curves for GF-AAS and ICP-MS, the concentrations of cadmium in a quality control standard material and blood samples were measured, and the correlation and the degree of agreement were compared. Results: The detection limit of ICP-MS (IDL: $0.000{\mu}g/L$, MDL: $0.06{\mu}g/L$) was lower than that of GF-AAS (IDL: $0.085{\mu}g/L$, MDL: $0.327{\mu}g/L$). The coefficient of variation of the quality control standard material showed stable values for both ICP-MS (clinchek-1: 5.35%, clinchek-2: 6.22%) and GF-AAS (clinchek-1: 7.92%, clinchek-2: 5.22%). Recovery was relatively high for both ICP-MS (clinchek-1: 95.1%, clinchek-2: 92.8%) and GF-AAS (clinchek-1: 91.4%, clinchek-2: 98.8%), with more than 90%. The geometric mean, median, and percentile of blood samples were all similar. The agreement of the two instruments compared with the bias of the analytical values found that about 81% of the analytical values were within ${\pm}30%$ of the deviation from the ideal reference line (y=0). As a result of the agreement limit, the value included in the confidence interval was about 94%, which shows high agreement. Conclusion: In this study, we confirmed there was no significant difference in concentrations of a quality control standard material and blood samples. Since ICP-MS showed lower concentrations than GF-AAS at concentrations below the method detection limit of GF-AAS, it is expected that more precise results will be obtained by analyzing blood cadmium with ICP-MS.

• 분석과학
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• 제16권2호
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• pp.152-158
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• 2003

본 연구는 인체의 골중 납 농도를 측정하는데 필요한 시료 전처리법과 기기 분석법을 평가하기 위하여 수행되었다. 절단한 인간 사체 다리의 뼈를 상온에서의 산 분해법과 마이크로웨이브 분해법 (microwave oven method)을이용하여 납을 추출하였으며, 유도결합 플라즈마 질량분석법 (ICP-MS)과 흑연로 원자 흡수 분광 광도법 (GF-AAS)으로 납 농도를 측정하였다. 표준시료를 이용하여 회수율을 조사한 결과, 산분해 후 ICP-MS로 측정한 경우 높은 회수율을 보였으나, 산분해 후 GF-AAS로 측정한 것은 표준 농도보다 낮은 값을 보였으며, 마이크로웨이브 분해한 경우는 두 측정기기 모두 표준 농도보다 높은 값을 보였다. 뼈 시료의 경우, 산분해 후 ICP-MS로 측정한 납 농도는 GF-AAS의 값과 높은 상관성을 보였으나 (상관계수 = 0.983), GF-AAS가 ICP-MS보다 계통적으로 높은 값을 측정하였다. 마이크로웨이브 분해 역시 두 분석방법이 높은 상관성을 보였으나 (상관계수 = 0.950), 대체로 산분해에 의한 값보다 높은 농도를 보였다. 결론적으로, 상온에서 질산으로 분해 후 ICP-MS를 이용하여 측정한 것이 골중 납 농도를 결정하는데 편이성과 정확성 면에서 가장 효율적인 방법으로 보인다.

• 분석과학
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• 제7권3호
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• pp.387-393
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• 1994

원자 흡수 분광법과 용매추출을 이용한 크롬의 정량분석 조건을 연구하였다. tertiary amine류 중 octy기를 갖는 trioctylamine(TOA)과 quaternary ammonium salt류 중 octyl기를 갖는 trioctylmethylammonium chloride(TOMAC)가 음이온 교환기로 사용되었다. 또한 첨가되는 산의 종류와 산의 농도 변화에 따라서 원자 흡수 분광기를 이용하여 흡광도를 측정하였다. TOA 사용시 염산의 농도가 0.1M에서 0.3M 사이, TOMAC 사용시 염산의 농도가 0.03M~0.1M 사이에서 최대 흡광도를 나타내었다. 산이 첨가된 MIBK에 용해된 TOA나 TOMAC와 Cr과의 mole 농도 비율이 1:1 이상이 된 것이 최대 추출 효율을 보였다. 추출과정을 검토한 결과, 본 실험에서 사용된 방법은 비슷한 다른 방법들과 비교하여 보면 크롬이 추출 효율이 좋은 것으로 판명되었다.