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LC-MS를 이용한 감귤류의 수확 후 처리 살균제 분석 (Determination of Post-harvest Fungicide in Citrus Fruits Using LC-MS)

  • 최수정;김은정;이재인;조인순;박원희;황인숙;김무상;김건희
    • 한국식품과학회지
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    • 제45권4호
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    • pp.409-415
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    • 2013
  • 국내 유통되는 감귤류 총 100건을 대상으로 LC-MS을 이용하여 감귤류에 대한 수확 후 처리 농약 잔류량을 조사하였다. 보다 효율적인 농약 분석을 위해 LC-MS를 이용하여 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계로 분석법의 유효성 검증을 하였다. 상관계수($R^2$)는 0.999이상의 우수한 직선성을 보였고, 농약의 회수율은 80.2-98.3%였고, RSD는 0.48-3.93%로 우수한 재현성을 나타냈다. 검출한계는 0.002-0.008 mg/kg였고, 정량한계는 0.006-0.027 mg/kg였다. 확립된 분석법에 의해 분석한 결과 최고 잔류 수준은 carbendazim은 0.541 mg/kg, thiabendazole은 0.958 mg/kg, imazalil은 0.721 mg/kg, azoxystrobin은 0.052 mg/kg였다. 본 연구결과에서 나타난 수확 후 처리 살균제는 잔류허용기준(MRL) 이내에서 안전하게 관리되고 있으나, 농약의 잔류성을 줄이기 위한 지속적인 모니터링이 필요하다.

ICP-MS와 MA-2를 이용한 버섯류 유해 중금속 모니터링

  • 한창호;황광호;고숙경;김수진;김희순;김유경;박건용;김동윤;임상철;최병현;김민영
    • 한국약용작물학회:학술대회논문집
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    • 한국약용작물학회 2010년도 심포지엄 및 추계학술발표회
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    • pp.381-381
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    • 2010
  • 2010년 5월 중 서울 약령시와 서울시내 대형마트에서 유통 중인 약용버섯 및 식용버섯류 16품목 92건 대상으로 중금속(비소, 카드뮴, 납, 수은) 모니터링을 실시하였다. 식품의약품안전청에서 고시한 생약의 잔류오염물질 허용기준 및 시험방법에 따라 실험하였으며, 유통 버섯류의 중금속 함유실태를 파악하고, 버섯의 안전성 기준 제정을 위한 기초 자료를 제공하고자 본 실험을 실시하였다. 새송이버섯 등 생버섯 7종 15건에 대한 중금속 검사 결과 비소 0.01~0.26 mg/kg, 카드뮴 0~0.10 mg/kg, 납 0~0.03 mg/kg, 수은 0~0.007 mg/kg 으로 중금속 함유량이 낮았다. 상황버섯 등 11종 77건의 건조되어 식용 및 약용으로 사용되는 버섯류 중 노루궁뎅이버섯은 4건 중 2건(50.0 %)에서 카드뮴이 0.32~0.82 mg/kg으로 한약재 기준 대비 높게 검출되었으며, 상황버섯은 15건 중 5건(33 %)에서 카드뮴 0.58~0.85 mg/kg, 표고버섯은 9건 중 3건에서 카드뮴 0.42~0.74 mg/kg, 운지버섯 5건 중 1건(20.0 %)에서 1.66 mg/kg, 영지버섯 16건 중 2건(12.5%)에서 수은 0.415 mg/kg과 카드뮴 0.66 mg/kg이 분석되었다. 특히 아가리쿠스버섯은 10건 중 10건(100.0 %)에서 카드뮴(10건) 1.49~7.35 mg/kg, 수은(9건) 0.202~0.505 mg/kg으로 높은 유해중금속 함유량을 보이는 것으로 조사되었다.

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축산식품 중 비스테로이드성 항염증 약물의 잔류함량 모니터링 (Mornitoring of non-steroidal anti-inflammatory drugs in livestock products)

  • 최윤화;김연주;신방우;이정학
    • 한국동물위생학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.285-289
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    • 2011
  • This study was conducted to determine the content of non-steroidal anti-inflammatory drugs (NSAIDs) in meats available on the Korean markets. The analysis was carried out using following conditions; C18 column ($100{\times}2.1$ mm, 1.7 ${\mu}m$), mobile phase composed of DW (containing 0.1% formic acid): acetonitrile (containing 0.1% formic acid), binary pump at a flow rate of 0.3 ml/min and 5 ${\mu}l$ of injection volume, MS/MS detector with ESI positive mode. The calibration range of five NSAIDs showed linearity ($r^2{\geq}0.99$) at concentration range of 3.125~200 ${\mu}g$/kg. The recoveries in fortified muscle more than 78.7~100.3%. The detection limits for meloxicam, ketoprofen, flunixin, carprofen and tolfenamic acid were 3.5, 1.6, 1.7, 9.8 and 4.8 ${\mu}g$/kg, respectively. We also monitored NSAIDs residue in cattle muscle 51 samples. The test results, NSAIDs were all not founded.

폴리스티렌 식품용기로부터 증류수로 용출되는 휘발성유기화합물의 분석 (Migration Measurement of Volatile Organic Compounds (VOCs) from Polystyrene-made Food Containers into Distilled Water)

  • 김남훈;김애경;조태희;박경애;곽재은;김지영;김일영;채영주;김민영
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제25권3호
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    • pp.203-208
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    • 2010
  • 21종류의 폴리스티렌 용기를 대상으로 용출조건에 따른 용기내 증류수로 용출되는 5종의 VOCs(톨루엔, 스티렌, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠 및 n-프로필벤젠)를 Purge&Trap 장치를 연결하여GC-FID로 분석하였다. 각 표준물질은 1~50 ng/mL의 농도범위에서 직선성($r^2$ =0.9976~0.9995)을 나타냈으며, 검출한계는 0.041~0.092 ng/mL, 정량한계는 0.135~0.304 ng/mL 이었다. 용출조건은 첫째, $60^{\circ}C$에서 30분, 둘째, $95^{\circ}C$에서 30분, 셋째, 실생활에서 컵라면 섭취시를 고려하여 끓은 물을 부은 후 뚜껑을 덮고 3분간 유지한 다음 뚜껑을 열고 5분 동안 개방하여 용출시키는 것으로 설정하였다. 톨루엔, 에틸벤젠, 이소프로필벤젠 및 n-프로필벤젠은 평균용출량이 모든 조건에서 5 ng/mL 이하로 검출되었으며 스티렌의 경우는 $60^{\circ}C$에서 평균용출량이 4.02 ng/mL, $95^{\circ}C$에서는 52.71 ng/mL, 컵라면 섭취시의 조건에서는 17.23 ng/mL로 검출되었다.

유통 환(丸)제품의 중금속 함량 및 위해성 평가 (The Content of Heavy Metals in Herbal Pills Used as General Processed Food and Risk Assessment of Heavy Metal Intakes)

  • 김성단;정선옥;김복순;윤은선;장민수;박영애;이용철;채영주;김민영
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제39권7호
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    • pp.1038-1048
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    • 2010
  • 본 연구는 시중에 유통되고 있는 환(丸)형태 일반가공식품 18종 총 52건을 microwave로 습식분해 후 ICP-MS 및 Mercury Analyzer를 이용하여 납, 카드뮴, 크롬, 구리, 수은 잔류량을 분석한 결과, 평균 0.421(0.032~1.630), 0.157(0.011~0.515), 1.033(0.112~9.933), 6.923(1.333~16.755), 0.010(0.001~0.088) mg/kg이 검출되었다. 사용된 부위별 납 검출 수준을 살펴보면 잎(Herba, 1.032 mg/kg)이 다른 부위에 비해서 유의적인 수준으로 높았으며, 열매(fructus, 0.222 mg/kg), 뿌리줄기(Rhizoma, 0.179), 씨(semen, 0.153 mg/kg) 부위의 납 함량이 유의적으로 낮았다(p<0.05). 카드뮴 또한 해조류(algae, 0.304 mg/kg), 잎(0.298 mg/kg)을 사용한 제품에서 유의적인 수준으로 높게 잔류하였다(p<0.05). 또한 카드뮴은 다시마를 원료로 한 환제품 총 4건 중 2건(0.431, 0.370 mg/kg)에서, 인진쑥환 총 7건 중 5건(0.315~0.515 mg/kg)에서, 당귀환 1건(0.338 mg/kg), 표고버섯환 1건(0.394 mg/kg)에서 한약재 기준인 0.3 mg/kg을 초과하는 수준으로 검출되었다. 따라서 환(丸)형태 일반가공식품에 대한 카드뮴의 조속한 기준설정 및 관리가 필요한 실정이다. 대부분의 중금속 잔류량이 높았던 잎(Herba)의 중금속별 평균 함량은 Cu 6.480 mg/kg> Cr 2.291 mg/kg> Pb 1.032 mg/kg> Cd 0.298 mg/kg> Hg 0.016 mg/kg 순서로 나타났다. 환(丸)형태 일반가공식품 섭취 시 중금속에 대한 안전성 평가를 위해 제품을 통한 중금속의 주간섭취량과 FAO/WHO에서 제시하는 잠정주간섭취허용량(PTWI), 1인 1일 최대섭취허용량(PMTDI)과 미국환경보호청(U.S. EPA)의 만성경구섭취 참고용량(RfD)과 비교하여 %PTWI를 구하였다. 금속별 주간 섭취량과 %PTWI는 납, 카드뮴, 크롬, 구리, 수은 각각 평균 0.280(0.018~1.272), 0.113(0.002~0.648), 0.630(0.053~4.975), 6.366(0.289~43.217), 0.011(0.000~0.210) ${\mu}g/kg$ bw/week이었으며, %PTWI는 1.112(0.072~5.088), 1.614(0.029~9.257), 3.000(0.252~23.690), 0.182(0.008~1.235), 0.220(0.000~0.420)%로 환(丸)형태 일반가공식품을 통한 중금속 섭취량은 안전한 수준으로 판단되었다.

ABT-737 ameliorates docetaxel resistance in triple negative breast cancer cell line

  • Hwang, Eunjoo;Hwang, Seong-Hye;Kim, Jongjin;Park, Jin Hyun;Oh, Sohee;Kim, Young A;Hwang, Ki-Tae
    • Annals of Surgical Treatment and Research
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    • 제95권5호
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    • pp.240-248
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    • 2018
  • Purpose: This study aimed to validate the synergistic effect of ABT-737 on docetaxel using MDA-MB-231, a triple negative breast cancer (TNBC) cell line overexpressing B-cell lymphoma-2 (Bcl-2). Methods: Western blot analysis was performed to assess expression levels of Bcl-2 family proteins and caspase-related molecules. Cell viability was assessed by 3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyltetrazolium bromide (MTT) assay. Cell cycle distribution was determined by flow cytometry analysis. Benzyloxycarbonyl-Val-Ala-Asp(OMe)-fluoromethylketone (z-VAD-fmk) was used for pretreatment to assess the role of caspases. Results: Cell viability of MDA-MB-231 after combination treatment with ABT-737 and docetaxel was significantly lower than that after docetaxel or ABT-737 monotherapy based on MTT assay (both P < 0.001), with a combination index of 0.41. The proportion of sub-G1 population after combination treatment was significantly higher than that after docetaxel or ABT-737 monotherapy (P = 0.001, P = 0.003, respectively). Pretreatment with z-VAD-fmk completely restored cell viability of MDA-MB-231 from apoptotic cell death induced by combination therapy (P = 0.001). Although pro-caspase-8 or Bid did not show significant change in expression level, pro-casepase-9 showed significantly decreased expression after combination treatment. Cleaved caspase-3 showed increased expression while poly (ADP-ribose) polymerase cleavage was induced after combination treatment. However, hypoxia-inducible factor 1-alpha and aldehyde dehydrogenase 1 totally lost their expression after combination treatment. Conclusion: Combination of ABT-737 with docetaxel elicits synergistic therapeutic effect on MDA-MB-231, a TNBC cell line overexpressing Bcl-2, mainly by activating the intrinsic pathway of apoptosis. Therefore, adjunct of ABT-737 to docetaxel might be a new therapeutic option to overcome docetaxel resistance of TNBCs overexpressing Bcl-2.

식육 및 계란에서 플루오로퀴놀론계 항균물질 정량분석 및 잔류조사 (II) (Determination and survey of fluoroquinolones in meats and eggs (II))

  • 최윤화;김연주;이경혜;강영일;이정학
    • 한국동물위생학회지
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    • 제32권3호
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    • pp.281-286
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    • 2009
  • Fluoroquinolones in muscle and egg were separated by liquid extraction and determined. The analysis was carried out using following conditions; C18 column ($150{\times}4.6mm$, $5{\mu}m$), mobile phase composed of D.W. (containing 0.4% triethylamine and phosphoric acid) : methanol : acetonitrile (780:100:120, v/v/v), quarternary pump at a flow rate of 0.9ml/min and $20{\mu}l$ of injection volume, fluorescence detector with EX 278nm/Em 456nm. The calibration range of seven fluoroquinolones showed linearity ($r^2{\geq}0.999$) at concentration range of $0.025{\sim}0.8{\mu}g/ml$. The recoveries in fortified muscle and egg represented more than 81.3%. The detection limits for ofloxacin, norfloxacin, ciprofloxacin, enrofloxacin, danofloxacin, saraloxacin and orbifloxacin were 3.1, 2.5, 3.6, 1.7, 0.9, 2.5 and $2.1{\mu}g/kg$, respectively. We also monitored fluoroquinolones residue in the sample (chicken muscle 182, cattle muscle 140, pig muscle 139, egg 212) using EEC-plate (E. coli ATCC 11303) screening and HPLC confirmation methods. The screening test results, fluoroquinolones, antibacterial substances were all negative.

다종 농약 다성분 분석법을 이용한 농산물 중 hexaconzole 분석 (Analysis of Hexaconazole in Agricultural Products using Multi Class Pesticide Multiresidue Method)

  • 최수정;황인숙;조태희;이재인;이인숙;육동현;박원희;김무상;김건희
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제30권4호
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    • pp.366-371
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    • 2015
  • 농산물 중 hexaconazole 분석을 위해, GC-NPD를 이용하여 다종농약 다성분 분석법을 적용하고자 본 연구를 수행하였다. Hexaconazole의 다종농약 다성분 분석법 유효성 검증은 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계로 하였다. 0.025~5.0 mg/L의 농도에서 검량선의 상관계수($R^2$)는 0.999이상의 우수한 직선성을 보였다. 상추에 0.04~4.0 mg/kg을 첨가한 농약의 회수율은 89.42~94.15%였고, RSD는 7.78%이하의 재현성을 나타냈다. 검출한계는 0.04 mg/kg였고, 정량한계는 0.11 mg/kg였다. 일간 및 일내 정밀도는 각각 2.42~3.49%와 4.90~7.78%였다. 본 연구결과에서 다종농약 다성분 분석법을 이용한 hexaconazole 분석은 매우 정확하고, 높은 재현성을 보여, 농산물 중 hexaconazole 분석에 적용할 수 있을 것으로 판단된다.

국내 유통 중인 식용란의 중금속 함량 조사 (Survey of the heavy metal contents in avian eggs from Korean markets)

  • 강경숙;박형숙;최태석;신방우;이정학
    • 한국동물위생학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.279-284
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    • 2011
  • This study was carried out to estimate the heavy metal contents (Pb, Cd, Cr, Cu, Mn) in avian eggs sold in Seoul area, Korea from August to December, 2010. The contents of lead, cadmium, chrome, copper, manganese were estimated by inductively coupled plasma mass spectrometry. The concentrations of heavy metals (mean${\pm}$standard deviation, mg/kg) in the avian eggs were as follows: Pb $0.010{\pm}0.018$, Cd $0.000{\pm}0.001$, Cr $0.018{\pm}0.022$, Cu $0.637{\pm}0.163$, Mn $0.397{\pm}0.132$. The contents of lead and cadmium in the eggs were lower than that in meat and other foods of previously reported results. Whereas the contents of copper, manganese were similar to the previously previous results. The average daily intakes of lead and cadmium in the avian eggs were 0.1 and 0.8% respectively, as compared with PTWI (Provisional Tolerable Weekly Intakes) established by FAO/WHO Expert Committee for Food Safety Evaluation.

서울시내 어린이 놀이터 토양오염도 평가 (The Evaluation on the Pollution Level of Playgrounds for Children in Seoul Metropolitan)

  • 이준복;김교붕;정권;김민영
    • 한국환경보건학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.249-253
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    • 2006
  • This survey study was performed to evaluate the pollution level of playgrounds for children at 49 different sampling sites in Seoul metropolitan. Results were as follows. 1. Soil pH ranged from 6.0 to 9.2. 2. Average concentrations of heavy metals were 0.101 mg/kg of Cd, 4.470 mg/kg of Cu, 0.10 mg/kg of As, 5.35 mg/kg of Pb, 0.017 mg/kg of $Cr^{6+}$ 0.0051 mg/kg of Hg, which were lower than Korean soil precaution level. 3. The SPCs of all areas were below 100, which is 1st grade. In conclusion, the pollution level of playgrounds for children was safe.