N,N,N′,N′-tetramethylethylenediamine (TMEDA) acts as a simple, mild and efficient catalyst for the acylation of alcohols, phenols and thiols at room temperature under solvent-free condition. Acylation reaction with acetic anhydride and benzoic anhydride proceeds with good to excellent yield in the presence of TMEDA as the catalyst.
The effect of reaction condition, solvent addition and thermal treatment on the bulk density, crystallinity and chemical properties of the freeze-dried cefazohn sodium was inves tigated to prepare the cefazolin sodium powder for injection with good flowability. Crystalline cefazolin sodium powder with high untapped-bulk density (about 45%) and low compressibility (about 40%) was obtained by solvent addition to the very highly concentrated cefazohn sodium solution followed by subsequent thermal treatment before freeze-drying. The desirable solvent was low substituted alcohol such as isopropyl alcohol and anhydrous ethanol with the final concentration of about 9%. The pH adjustment and nitrogen gas purging during the reaction did not give significant effect on the chemical properties such as content, color, transmittance and pH of the reconstituted cefazolin sodium aqueous solution.
Proceedings of the Polymer Society of Korea Conference
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2006.10a
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pp.342-342
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2006
Atomic force microscope (AFM) enables us to stretch a single polymer chain by picking it at its two modified termini. Using this method called "nanofishing," we have studied statistical properties of single polymer chains. A force-extention curve obtained for a polystyrene with thiol termini in a cyclohexane showed a good agreement with a worm-like chain (WLC) model, and thus gave microscopic information about entropic elasticity. In this report, the experiments were performed at wide-range temperatures, resulting in wide-range solvent qualities from poor to good solvent condition. The temperature dependence of statistical properties of polystyrene was examined. The coil-strand transformation realized in a poor solvent was also discussed.
Thiamine hydrochloride (VB1) has been used as an acid catalyst in organic synthesis. One pot three component Biginelli condensation of dimedone, urea/thiourea and substituted aromatic aldehydes catalyzed by 10 mol % of thiamine hydrochloride (VB1) in solvent free condition under microwave irradiation in good to excellent yields has been investigated. Utilization of microwave irradiation, simple reaction conditions, short reaction time, ease of product isolation, and purification makes this manipulation very interesting from an economic and environmental perspective.
The effects of substrate concentration, enzyme concentration, reaction temperature, and water content were investigated in intramolecular esterification. This study used cyclohexane as organic solvent, power lipase as enzyme, and benzyl alcohol and octanoic acid as substrate. The initial reaction rate was found to be proportional to enzyme concentration; followed Michaelis-Menten equation for octanoic acid; and was inhibited by benzyl alcohol . The observed initial reaction rate first increased, then decreased with increasing reaction temperature, giving rise to the maximum rate at 20$\circ$. The drop in the reaction rate at higher temperature was to partition equilibrium change of substrate between organic solvent and hydration layer of enzyme molecule in addition to the deactivation by enzyme denaturation. Water layer surrounding enzyme molecule seemed to activate in organic solvent and the realistic reaction was done in the water layer. In the enzymatic reaction in organic solvent, the initial reaction rate was influenced by partition quilibrium of substrate, so the optimum condition of substrate concentration, enzyme concentration, reaction temperature, and water content would give a good design tool.
The preconcentration and determination of trace elements in water samples were studied by a solvent sublation utilizing dithizonate complexation. After metal dithizonates were formed, trace amounts of cadmium, cobalt, copper and lead were floated and extracted into small volume of a water-immiscible organic solvent on the surface of sample solution and determined in the solvent directly by GF-AAS. Several experimental conditions as formation condition of metal-dithizonate complexes, pH of solution, amount of dithizone, stirring time, the type and amount of surfactants, N2 bubbling rate and so on were optimized for the complete formation and effective flotation of the complexes. And also four kinds of light solvents were compared each other to extract the floated complexes, effectively. After the pH was adjusted to 4.0 with 5 M HNO3, 8.0 mL of 0.05% acetone solution of dithizone was added to 1.00 L water sample. The dithizonate complexes were flotated and extracted into the upper methyl isobutylketone (MIBK) layer by the addition of 2.0 mL 0.2% ethanolic sodium lauryl sulfate solution and with the aid of small nitrogen gas bubbles. And this solvent sublation method was applied to the analysis of real water samples and good results of more than 85% recoveries were obtained in spiked samples.
Supercritical fluid extraction (SFE), ultrasonic extraction (USE), and accelerated solvent extraction (ASE) were compared with the well known Soxhlet extraction for the extraction of polychlorinated biphenyls (PCBs) and polychlorinated dibenzo-p-dioxins(PCDDs) from the XAD-2 resin which was used to adsorb PCDDs in the atmosphere. XAD-2 resin spiked with five PCDDs was chosen as a sample. The optimum conditions for the extraction of PCDDs by SFE were turned out to be the use of CO2 modified with 10% toluene at 100 ℃ and 350 atm, with 5 min static extraction followed by 20 min dynamic extraction. SFE gave a good extraction rate with good reproducibility for PCDDs ranging from 68 to 98%. The ultrasonic extraction of PCDDs from XAD-2 was investigated and compared with other extractions. A probe type method was compared with a bath type. Two extraction solvents, toluene and acetone were compared with their mixture. The use of their mixture in probe type, with 9 minutes of extraction time, was found to be the optimum condition. The average recovery of the five PCDDs for USE was 82-93%. Accelerated solvent extraction (ASE) with a liquid solvent, a new technique for sample preparation, was performed under elevated temperatures and pressures. The effect of tem-perature on the efficiency of ASE was investigated. The extraction time for a 10 g sample was less than 15 min, when the organic solvent was n-hexaneacetone mixture (1 : 1, v/v). Using ASE, the average recoveries of five PCDDs ranged from 90 to 103%. SFE, USE, and ASE were faster and less laborious than Soxhlet extraction. The former three methods required less solvent than Soxhlet extraction. SFE required no concentration of the solvent extracts. SFE and ASE failed to perform simultaneous parallel extractions because of instrumental limitations.
The analytic principles of GC and MS were explained in relation to plant hormone analyses and the characteristics of two instruments were compared. The selection of column, condition of measurement and the method of ionization to get a good spectrum were also briefly described. Finally, the pre-treatment of sample by solvent extraction method to remove the unnecessary part of sample and the synthetic method, especially reagents and reaction condition, for the preparation of ether or ester derivative which can be easily vaporized in GC were explained.
Sapkal, Suryakant B.;Shelke, Kiran F.;Shingate, Bapurao B.;Shingare, Murlidhar S.
Journal of the Korean Chemical Society
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v.54
no.6
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pp.723-726
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2010
An efficient and simplified protocol for $NaHSO_4/SiO_2$ catalyzed solvent-free synthesis of $\beta$-enaminone and 2-methylquinolin-4(1H)-one derivatives under microwave irradiation is described. A series of functionalized derivatives have been synthesized in shorter reaction times with moderate to good yields. The use of milder catalyst in non-conventional method offers significant advantages over conventional methods, such as higher selectivities, simplicity, solvent-free reaction and non-environmental polluting conditions.
Journal of the Korean Society of Food Science and Nutrition
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v.29
no.5
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pp.790-795
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2000
To establish the optimum conditions for the extraction of anthocyanin pigment from purple-fleshed sweet potato, a suitable extraction solvent with the optimum citric acid concentration for acidification of the solvent, and the optimum extraction time and temperature were determined. Twenty percent ethanol solution acidified with citric acid was found to be a good solvent for the extraction of the pigment from purple-fleshed sweet potato. About 10 hour extraction at room temperature was appropriate for the extraction. pH of the extract was below 3 when more than 0.7% citric acid was added. The higher the concentration of citric acid added was, the higher the total optical density (TOD) of the extract was. However, the increase in TOD of the extract was insignificant when more than 1% of citric acid was added. Therefore, addition of 1% citric acid was determined for acidification of the extracting solvent. Though the initial rate of the pigment extraction increased as the extracting temperature increased, extraction at higher temperatures of 60 or 8$0^{\circ}C$ for an extended time caused a decrease in the extraction yield due to degradation of the pigment. The optimum extraction temperature for the anthocyanin pigment from purple-fleshed sweet potato with the solvent used was determined as 4$0^{\circ}C$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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