화력발전소로부터 발생된 석탄 바닥재(coal bottom ash)에 융제로 $Na_{2}O$ 및 $Li_{2}O$를, 핵 형성제로 $TiO_2$를 첨가하여 결정화유리를 제조한 뒤 그 미세구조를 분석하였다. 시편내 주결정상은 nepheline이었고, $TiO_2$가 첨가됨에 따라 nepheline 결정상 분율이 증가되었다. $TiO_2$가 첨가되지 않은 시편은 표면 결정화 기구에 수지(dendrite) 형태의 결정상이 성장되었으며, 내부 모상에는 결정이 거의 생성되지 않았다. 그러나 $TiO_2$ 첨가량이 4% 이상으로 증가되면, 표면결정화 기구는 억제되어 표면결정층의 두께가 얇아졌고 내부 모상은 결정질로 전이되었으며 동시에 $1{\mu}m$ 이하 크기의 미립자도 함께 생성되었다. 특히 6%의 $TiO_2$가 첨가된 결정화유리 내부에는 길이가 $5{\mu}m$인 수지상 결정들이 서로 얽혀진 형태를 보였으며, 이러한 미세구조는 외부로부터 하중을 가해졌을 때 발생되는 균열의 전파를 효과적으로 억제할 수 있을 것으로 예상된다.
A glass-ceramics based on blast-furnace slag, with some additives to the theoretical composition in order to control properties of mother glass and the heat treatment conditions, has been investigated. The raw materials in this study were blast-furnace slag, serpentine, feldspar and quartz as mother glass ingredients. Titanium dioxide and chromite were used as the nucleating agents. Batch compositions of the prepared glasses and ceraming conditions were found by trial and error method. The optimum conditions were confirmed by analyzing several measured physical properties such as density change during heat treatment, microhardness of slag-ceramics prepared, viscosity change of glass at heat treatment temperatures, nucleation density change, dilatometric properties, differential thermal analysis, identification of the grown crystal and crystal sizes. The batch composition feasible to prepare slag-ceramics was 40% of blast-furnace slag, 25% of serpentine, 18% of feldspar and 17% of silica sand. Three percent titanium dioxide and 1% chromite of the mother glass were added as nucleating agents. The ceraming conditions under which the slag-ceramics having considerably good properties can be developed found as: "The glass was heated at 75$0^{\circ}C$ for 2 hours for nucleation, and the temperature was raised up to 1, 00$0^{\circ}C$ with a rate of 0.75$^{\circ}C$/min for crystal growth.owth.
레이저, 광학센서 등에 사용되고 있는 La2O3-CaF2-Al2O3-SiO2 계 유리에 희토류 물질을 첨가하였을 때, 열처리 온도에 따른 결정화유리의 발광 특성 변화에 대하여 연구하였다. 결정화유리를 얻기 위한 열처리 조건은 비등온 열분석을 통해 얻었으며, 열처리 온도에 따른 결정성장 정도 및 생성된 결정상 종류를 파악하기 위해 XRD 분석을 진행하였다. Scherrer's equation을 이용한 결과, 결정화유리 내부에 25~40 nm 크기의 결정들이 생성된 것으로 계산되었다. Photoluminescence (PL) 분석결과, 660~670℃에서 1시간 열처리 된 시편이 가장 우수한 PL 강도를 보였으며, CIE 색좌표계 분석결과, 열처리 유무와 관계없이 모든 결정화유리 시편들은 red-orange 빛을 발광하는 것으로 나타났다.
$CaO-SiO_2-B_2O_3$계의 결정화유리의 소결 특성 및 기계적 특성, 생체활성을 알아보았다. 이 조성의 결정화유리는 750-830${\circ}$ 사이에서 소결 되었으며 치밀한 미세구조를 보였다. 이 결정화 유리는 단사정계 월라스토나이트(monoclinic wollastonite), 칼슘보레이트(Calcium borate, $CaB_2O_4$) 결정상과 보로실리케이트(borosilicate) 유리 기지상(matrix)의 3상으로 구성되었다. 기계적 강도는 지금까지 알려진 다른 생체활성 세라믹스보다 우수하였으며 특히 압축강도(2813 MPa), 파괴인성($3.12 MPa{\cdot}m^{1/2}$)이 높았다. 생체활성은 결정화유리 중 calcium borate와 보로실리케이트 유리의 양에 의존하였는데, 용해도가 높은 calcium borate는 의사체액(SBF)의 칼슘이온의 과포화도를 상승시키고 borosilicate 유리는 탄산아파타이트 핵생성에 필요한Si-OH기를 형성시켜 탄산아파타이트 층이 빨리 생성되기 때문으로 판단된다. 따라서 $CaB_2O_4$와 borosilicate 유리가 많을수록 결정화유리의 생체활성이 뛰어난 것으로 생각된다.
1018-1021 The CuO-P$_2$O$_{5}$ containing P$_2$O$_{5}$ as glass-former were prepared by press-quenching method on the copper plate. By post-heat treatment of these glasses, the CuO-P$_2$O$_{5}$ -V$_2$O$_{5}$ -g1ass ceramics was obtained and the crystallization behavior and dc conductivities were investigovted. The heat-treated glass-ceramics decreased in electrical conductivity by the order of 10$^1$ compared to amorphous glass. The linear relationship between In($\sigma$T) and T$^{-1}$ indicated that electrical conduction in CuO-P$_2$O$_{5}$ -V$_2$O$_{5}$ -gass occurred by a small polaron hopping.
In lithium silicate photosensitive glass-ceramics, the relationship between lithography time and crystallization, and the effect of addition of mineral acid in etching rate and pattern shape were investigated. Irradiation times for micropatterning were less than 5 minutes in which Ce3+ ions in glass were changed rapidly to Ce4+ with ultra violet light. Overexposure to ultra brought about blot of pattern by diffiraction of light. Addition of mineral acid to HF enhanced etching rate as compared with HF solution only. The addition of H2SO4 especially increased the etching rate by 70%. But the mixed solution also increased the etching rate of the noncrystallized portion of the glass and this resulted in heavy etching. Etching with ultrasonic wave showed higher etching rate than that with the static or fluid method.
The synthesis of glass-ceramic materials from glasses based on industrial wastes or natural rocks their physical properties were studied. Glasses of composition, CaO14.7∼16.1, MgO7.4∼9.0, Al2O38.3∼19.3, SiO2 48.9∼51.0wt% were prepared from domestic blast furnace slag, serpentine, sea sand and etc. with additions of chromic oxide, and fluoride as nucleating agent. The glasses were subjected to controlled heat treatments and yielded fine microstructure of glass-ceramics which were composed of monocrystalline phase of aluminous diopside. X-ray diffraction techniques were adopted to identify the crystalline phases and to determine the degree of crystallization quantitatively. Density, coefficient of thermal expansion, young's modulus, microhardness and modulus of rupture were measured and the resulting properties were discussed in terms of the heat-treatment conditions, the degree of crystallization, species of crystaline phase, the microstructures formed in glass-cramics and the chemical compositions of mother glasses.
The crystallization behavior and dc Conductivities of CuO-Nb$_2$O$_{5}$ -V$_2$O$_{5}$ glasses prepared by quenching on the copper plate were investigated. The conductivities of the glasses were range from 10$^{-4}$ s.$cm^{-1}$ / at room temperature, but the conductivities of the glass-ceramics were 10$^{-3}$ s.$cm^{-1}$ / increased by 10$^1$ order. The linear relationship between In($\sigma$T) and T$^{-1}$ suggested that the electrical conduction in the present glass system would be due to a small polaron hopping mechanism. The value of activation energy of glass-ceramics heat-treated at 30$0^{\circ}C$ for 12hrs was found to be 0.leV
In general the chemical composition of glass ceramics in Li2O-Al2O3-SiO2 system is similar to the composition of $\beta$-spodumene (Li2O-Al2O3-4SiO2). With the object to manufacture the glass ceramics which can be produced in the domestic pot the composition of glass was so settled at 1.0 Li2O.0.9Al2O3.6.0SiO2 in order to reduce the contents of Li2O, to prevent the corrosion of the pot and to decrease the cost of raw materials. 0.2 mole and 0.1 mole of the mixture of TiO2 and ZrO2 as nucleants were added to the basic composition of 1.0 Li2O-0.9Al2O3-6.0SiO2. Each sample was divided into two kinds with a TiO2/ZrO2 ratio of 2 to 1 and the other with a TiO2/ZrO2 ratio fo 1 to 1. Thermal expansion coefficient, the most important property of glass ceramics, was tested. The softening point and the melting point of the samples were observed by the use of a heating microscope. The results obtained were as follows. The manufacturing of glass ceramics seems to be possible in the industrial plant using the domestic pot. 1) The composition of the glass which can be melted in the domestic pot process was near 1.0 Li2O.0.9Al2O3.6.0SiO2. 2) The temperature range of crystal creation and crystal growth was between 850-94$0^{\circ}C$, and 5 hours holding the samples at the temperature range was enough to crystallize them. The major crystal was $\beta$-spdumene and there existed petalite partialy. 3) The thermal expansion coefficient fo the crystallized glass was negative. 4) The deforming point of the crystallized glass was 1435$^{\circ}C$.
화력발전소에서 배출된 석탄 바닥재(bottom ash, B/A)를 이용하여 결정화 유리를 제조하고 그 결정상, 미세구조 및 기계적 특성을 분석하였다. 먼저 바닥재의 용융점을 낮추기 위해 수식제로 $Li_2O$를 첨가하고 용융하여 유리를 제조하였다. 제조된 유리는 2단계 열처리 공정을 이용하여 결정화시켰다. 즉 핵형성을 위한 1차 열처리를 한 후 결정성장을 시키는 2차 열처리를 행함으로서 결정화도를 높이고자 하였다. 제조원 결정화유리에는 주 결정상으로 ${\beta}$-spodumene상이 그리고 부차적인 상으로 $Li_2SiO_3$이 생성되었다. 결정화된 시편의 결정화도는 2차 열처리 공정의 유지시간이 길수록 증가하였다. 유지시간이 3시간 이하일 때의 시편의 미세구조는 결정화가 완전히 일어나지 않았고 불균일한 형상을 보였으며 또한 9시간 이상이 되면 시편 내부에 균열이 발생하였으며, 이로 인하여 기계적 강도가 감소하였다. 결론적으로 시편의 결정화도가 우수하고, 미세구조가 균일하면서 기계적 강도값이 가장 높은 물성을 갖는 유리상의 제조가 가능한 조건을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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