A porous glass-ceramics body was prepared in the phosphate system. The glass composition of 47.2CaO-22.2TiO2-30.6P2O5 (mol%) containing a few weight percent of ZrO2 was suitable for a mother glass of a porous glass-ceramics. The dense glass-ceramics body was made by a two-step heat treatment of the mother glass. The crystalline phases of the glass-ceramics were $\beta$-Ca3(PO4)2 and CaTi4(PO4)6. The $\beta$-Ca3(PO4)2 phase could be selectively leached out with HCl solution and thus a crystalline $\beta$-Ca3(PO4)2 skeleton was remained. The dimension and shape of the porous glass-ceramics were nearly the same as the those of the first formed glass. The specific surface area and average proe radius of the porous glass-ceramics were 19$m^2$/g and 22 nm, respectively.
$Fe_2O_3$, ZnO 등이 주성분인 EAF dust를 $30{\sim}70\;wt%$ 첨가한 규산염계 유리 및 결정화유리를 제조하고, 시편내부에 생성된 상 및 미세구조와 물리적 특성과의 관계를 고찰하였다. 또한 제조된 유리와 결정화유리의 결정화 거동을 상분석 및 미세구조 관찰을 통하여 분석하였다. EAF dust가 30 wt% 첨가된 용융체의 경우 전형적인 비정질 XRD 패턴을 나타냈으며, 그 이상 첨가된 용융체에는 미용해 된 결정상이 일부 존재하였다. 모든 결정화유리에서는 franklinite, willemite 그리고 augite 결정상이 형성되었다. 결정화유리의 비중은 같은 조성의 유리에 비하여 높았고, EAF dust 함량에 따라 함께 증가하였다. 또한 결정화 유리의 열적 및 기계적 특성이 유리보다 우수하게 나타났다. 즉 유리는 EAF dust 첨가량과 함께 열팽창 계수가 증가하였으나 결정화유리에서는 반대로 감소하였다. 또한 EAF dust 첨가량에 따라 비커스 경도는 유리 및 결정화유리 모두 증가되었으며 같은 조성에서 결정화 유리의 경도값이 항상 더 높게 나타났다.
The effects of CeO2 on the properties of cordierite-based glass-ceramics and its applicability to low firing temperature substrate were examined. Glass-ceramics were prepared by sintering the glass powder compacts at 900~100$0^{\circ}C$ for 3 h. Density, bending strength, dielectric constant and thermal expansion coefficient of the glass-ceramics were measured as functions of CeO2 contents and sintering temperatures. By adding CeO2, dense glass-ceramics were obtained below 100$0^{\circ}C$. dielectric constant and bending strength were more dependent on the porosity of glass-ceramics containing 5 wt% CeO2, sintered at 100$0^{\circ}C$ for 3 h, were as follows; relative density is 95.3%, bending strength is 178$\pm$11 MPa, dielectric constant is 4.98$\pm$0.20 (at 1 MHz) and thermal expansion coefficient is 33.7$\times$10-7/$^{\circ}C$. Therefore, the glass-ceramics containing 5 wt% CeO2 appeared to be suitable for low firing temperature substrate of electronic devices.
CaO-$SiO_2-P_2O_5$ 3성분계 유리화 영역(glass forning region)내의 여러조성(A:$SiO_2$- rich조성, B:CaO-rich조성, C:$P_2O_5$-rich조성, D, E:A, B, C의 중간조성)을 가지는 유리분말을 결정화시켰을 때 유리중에 석출되는 결정상(crystal phase)을 분말 XRD로 확인하였다. 여러조성중 apatite(($Ca_{10}(PO_4)_6O$)와 $\beta$-wollastonite($CaSiO_3$)결정이 석출되고, 굽힘강도가 우수한 E조성(CaO 49.4, $SiO_2\;36.8,\;P_2O_5$8.8wt%)을 선택하여 이 조성의 유리분말을 일방향으로 결정화 소결하였다. 제조된 결정화 소결체에 대하여 charaterization을 하고 굽힘강도를 측정하였다. 또한 결정화 소결체와 생체뼈와의 결합성을 조사하기 위하여 유사체액(simulated body fluid)내에서 침적실험을 하였으며, 결정화 소결체의 표면을 thin-film XRD, FT-IR로 분석하였다. 실험결과, apatite와 wollastonite 결정이 석출된 치밀한 결정화 소결체가 얻어졌으며, 이들 결정은 wollastonite 결정의 (202)면이 인상방향에 수직으로 성장하는 경향을 보였다. 또한 제조된 결정화 소결체는 평균 186.9MPa의 굽힘강도를 나타내어 일반적 방법으로 제조되는 결정화 소결체보다 높은 역학적 성질을 보였다. 유사체액내의 침적실험결과, 시료표면위에 apatite 결정층이 3일후부터 형성되어 생체뼈와 화학결합을 이룰 가능성이 있음을 알았다.
Glass-ceramics were fabricated by heat-treatment of glass obtained by melting a coal bottom ash with $Li_2O$ addition. The main crystal grown in the glass-ceramics, containing 10 wt% $Li_2O$, was $\beta$-spodumene solid solution, while in $Li_2O$ 20 wt% specimen was mullite, identified using XRD. The activation energy and Avrami constant for crystallization were calculated and showed that bulk crystallization behavior will be predominant, and this expectation agreed with the microstructural observations. The crystal phase grown in $Li_2O$ 10 wt% glass-ceramics had a dendrite-like shaped whereas the shape was flake-like in the 20 wt% case. The thermal expansion coefficient of the $Li_2O$ 10 wt% glass-ceramics was lower than that of the glass having the same composition, owing to the formation of a $\beta$-spodumene phase. For example, the thermal expansion coefficient of $Li_2O$ 10 wt% glass-ceramics was $20\times10^{-7}$, which is enough for application in various heat-resistance fields. But above 20 wt% $Li_2O$, the thermal coefficient expansion of glass-ceramics, on the contrary, was higher than that of the same composition glass, due to formation of mullite.
The structural and optical properties of Ni-doped transparent glass-ceramics are reviewed. The quantum efficiencies of ceramics were examined to explore suitable crystalline phase for Ni-doping in glass-ceramics. Inverse spinel $LiGa_5O_8$ have the quantum efficiency of almost 100 % at room temperature. Transparent glass ceramics containing $LiGa_5O_8$ was successfully synthesized by heat treatment of $Li_2O-Ga_2-O_3-SiO_2-NiO$ glass. Most of $Ni^{2+}$ ions in glass-ceramic were incorporated into $LiGa_5O_8$ nanocrystals. The near-infrared emission covering from the O-band to L-band (1260-1625 nm) was observed from the Ni-doped $Li_2O-Ga_2O_3-SiO_2$ glass-ceramic though it was not observed from the as-cast glass. The lifetime of the emission was about $580\;{\mu}sec$ even at 300K. The emission quantum efficiency was evaluated as about 10 % that is enough high for practical usage as gain media of optical fiber amplifiers. The figure of merit (the product of the stimulated emission cross section and lifetime) was as high as that of rare-earth-doped glasses. The broad bandwidth, high quantum efficiency and high figure of merit show that transparent glass-ceramics containing $Ni^{2+}:LiGa_5O_8$ nanocrystals are promising candidates as novel ultra-broadband gain media.
We synthesized $Er^{3+}-Yb^{3+}$, $Pr^{3+}-Yb^{3+}$, and $Er^{3+}-Pr^{3+}-Yb^{3+}$ -doped oxyfluoride glass ceramics containing $CaF_2$ nanocrystals by proper thermal treatments. Spectral characteristics of down- and up-converted emissions in three kinds of glass ceramics under 365-nm and 980-nm excitations were compared and explained by cross relaxations, excited-state absorptions, and energy-transfer processes between different ions. The huge reduction of up-conversion emission in the triply doped glass ceramics under 980-nm excitation compared to the $Er^{3+}-Yb^{3+}$ codoped one was explained by the split pump power and the direct energy transfer from $Er^{3+}$ to $Pr^{3+}$ ions. Increasing $Yb^{3+}$ concentration from 2% to 10% in the triply doped glass ceramics showed more than quadratic enhancement of the absorbed power, and we explained it by the enhanced energy-transfer efficiency from $Yb^{3+}$ to $Er^{3+}$ ions. We also observed enhanced up-converted emissions of $Er^{3+}$ and $Pr^{3+}$ ions in three kinds of glass ceramics under simultaneous excitation at 980 nm and 1550 nm, and suggested detailed up-conversion mechanisms.
Glass ceramics were made from coal bottom ash by adding CaO and $Li_2O$ as glass modifiers and $TiO_2$ as a nucleating agent in a process of melting and quenching followed by a thermal treatment. The surface of the glass ceramics has 1.6 times more $Li_2O$ compared to the inner matrix. When $TiO_2$ was not added or when only 2 wt% was added, the surface parts of the glass ceramics were crystalline with a thickness close to $130{\mu}m$. In addition, the matrixes showed only the glass phase and not the crystalline phase. However, doping of $TiO_2$ from 4 wt% to 10 wt% began to create small crystalline phases in the matrix with an increase in the quantity of the crystalline. The matrix microstructure of glass ceramics containing $TiO_2$ in excess of 8 wt% was a mixture of dark-gray crystalline and white crystalline parts. These two parts had no considerable difference in terms of composition. It was thought that the crystallization mechanism affects the crystal growth, direction and shape and rather than the existence of two types of crystals.
Lithium fluorhectorite 결정상을 함유한 glass ceramics 분말의 형성과 제조된 glass ceramics 분말을 이용한 저온 소결기판의 특성평가를 하였다. Li2O-MgO-MgF2-SiO2 계 유 리로 핵형성 및 결정 성장을 실시하여 lithium fluorhectorite 결정상을 지닌 glass ceramics 를 제조하였다. 유리시편의 핵형성 온도는 46$0^{\circ}C$였고 결정성장온도는 600, 640, 110$0^{\circ}C$에서 나타났다. $600^{\circ}C$에서의 결정상으 Li2.4LiSi4O10F2가 나타났다. Li2.4Mg8LiSi4와 Li2.8Mg0.6SiO4은 lithium fluorhectorite 결정상으로 되기 위한 중간상임을 확인할수 있었다. 64$0^{\circ}C$에서 열처리 후 110$0^{\circ}C$에서 재열처리하여 형성된 결정은 lithium fluorhectorite 와 tridymite가 최종 결정 상으로 나타났다. 이것은 수중에서 water swelling 현상에 의하여 분말화할 수 있었다, 기판 제조용 slurry를 제조하기 위해 glass ceramics 분말에 Al2O3분말을 0,25,50wt%로 혼합한것 과 glass ceramics 분말에 potashborosilica-te glass 분말을 15, 30, 45, 60 wt% 로 배합하 여 doctor blade 법으로 green sheet를 제조하였다. green sheet 는 950~150$0^{\circ}C$로소성하여 기판의 특성을 평가하였다. 겉보기 기공율은 3.06~19,14%이었고, 전기적 특성으로 유전상수 는 3~5(100KHz)를 나타내었다.
Glasses in the system $CaO-TiO_2-SiO_2-Al_2O_3-ZrO_2-B_2O_3$ were investigated to find the glass seal compositions suitable for use in the planar solid oxide fuel cell (SOFC). Glass-ceramics prepared from the glasses by one-stage heat treatment at $1,000^{\circ}C$ showed various thermal expansion coefficients (i,e., $8.6\times10^{-6^{\circ}}C^{-1}$ to $42.7\times10^{-6^{\circ}}C^{-1}$ in the range 25-$1,000^{\circ}C$) due to the viscoelastic response of glass phase. The average values of contact angles between the zirconia substrate and the glass particles heated at 1,000-$1,200^{\circ}C$ were in the range of $131^{\circ}\pm4^{\circ}$~$137^{\circ}\pm9^{\circ}$, indicating that the glass-ceramic was in partial non-wetting condition with the zirconia substrate. With increasing heat treatment time of glass samples from 0.5 to 24 h at $1,100^{\circ}C$, the DC electrical conductivity of the resultant glass-ceramics decreased from at $800^{\circ}C$. Isothermal hold of the glass sample at $1100^{\circ}C$ for 48h resulted in diffusion of Ca, Si, and Al ions from glass phase into the zirconia substrate through the glass/zirconia bonding interface. Glass phase and diffusion of the moving ion such as $Ca^{2+}$ in glass phase is responsible for the electrical conduction in the glass-ceramics.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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