Jo, Hye Youn;Park, Min-Gyeong;Lee, Seung-Ho;Kim, Dae Sung;Lee, Young Kwan;Lim, Hyung Mi
한국세라믹학회지
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제52권4호
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pp.273-278
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2015
${\alpha}-Al_2O_3$ was synthesized by solvothermal synthesis using ${\alpha}-Al_2O_3$ seed, precursor of fine boehmite (Al(OOH)) or gibbsite ($Al(OH)_3$), and 1, 4-butanediol solvent. The seed content and precursor type were selected as variables in order to synthesize ${\alpha}-Al_2O_3$. The formation time of ${\alpha}-Al_2O_3$ was reduced and the size of the particles was decreased with addition of the seed. When the seed content was increased, the size of the synthesized ${\alpha}-Al_2O_3$ was reduced. Morphologies of the as-synthesized ${\alpha}-Al_2O_3$ with ${\alpha}-Al_2O_3$ seed were polyhedron-shaped, while the shape was plate-like or polyhedral without the seed, depending on the additives or the average particle size of the boehmite precursor. The aggregation of as-synthesized ${\alpha}-Al_2O_3$ from boehmite was smaller than that from gibbsite. As-synthesized ${\alpha}-Al_2O_3$, with 140 nm size, was obtained by using the seed and boehmite precursor.
본 연구에서는 수열성장법을 이용해서 알루미늄 수화물인 깁사이트로부터 코런덤($\alpha$-$Al_2O_3$) 단결정 분말을 제조하였으며, 주요 반응인자로서 광화제와 성장기질의 특성이 생성물의 입도분포와 결정성에 미치는 영향을 조사했다. 실험결과 성장용액의 용해도를 증가시키기 위해 광화제로 사용된 KOH의 첨가량이 증가할수록 코런덤 입자의 크기가 커졌고, 수열반응 온도는 낮아졌으나, 영양제인 깁사이트의 농도가 증가할수록 합성된 코런덤 입자는 작아졌다. 성장기질의 물성특성 차이에 따라 수열합성 조건이 달라졌다. 수열합성을 통해 400~$470^{\circ}C$인 반응온도 범위에서 1~10 $\mu \t extrm{m}$ 정도의 중량평균 입경을 갖는 육방정의 코런덤 결정을 합성하였다.
The amorphous alumina was obtained by flash calcination of Bayer gibbsite[$Al(OH)_3$aluminum trihydroxide]. Rehydration and pore characteristics of $r-A1_2O_3$ prepared from rehydrated amorphous alumina were investigated. Crystal phases of pseudo-boehmite and bayerite were changed when amorphous alumina was hydrated at various conditions such as time, the ratio of water/alumina and pH. Specific surface areas and pore volumes of $r- A1_{2O}_3$ were influenced by the reaction time, water/alumina and PH of rehydration. The total pore volume of $r-A1_{2O}_3$increases with increasing the reaction time and ratio of water/alumina. Especially, the pure pseudo-boehmite of single phase could be prepared, when amorphous alumina was hydrated in the range of pH 6.5-8.0 in water/alumina= 10 at $90^{\circ}C$ for 7hr. The $r-Al_{2O}_3$, obtained by calcination of the prepared pseudo-boehmite at $500^{\circ}C$ for 2hrs, is characterized by the specific surface area of $265m^2$/g, total pore volume of $0.75cm^3$/g.
전자 빔 조사 민감 물질인 gibbsite(${\gamma}-Al(OH)_3$)의 전자 빔 조사 상전이 연구에서 전자회절 자료의 기록에 대한 imaging plate와 필름의 기록 특성을 실험적으로 비교하였다. Imaging plate는 극단적으로 낮은 전자 강도와 높은 전자 강도를 동시 기록하기에 충분한 선형 dynamic range를 갖기 때문에, 매우 낮은 전자 조사 조건(${\leq}0.1\;e^-/{\mu}m^2$)에서 전자 회절 자료를 기록할 때 필름에 비해 회절 자료의 spatial frequency 범위가 두 배 이상 확장되었다. 심지어 이미 기록 포화된 투과 빔 주위의 신호 정보 레벨을 세분화하는 데에도 훨씬 우수한 분해 성능을 나타내었다. 따라서 본 연구 결과는 imaging plate가 극단적으로 낮은 전자 강도 기록이 필요한 전자 빔 조사 민감 물질이나 cryo-biological 시편들의 구조 연구 관점에서 가장 적절한 기록 매체임을 나타낸다.
알루미늄 에칭 폐액으로부터 boehmite(AlOOH) 분말을 합성하였다. 폐액에서 침전되어 있는 결정상은 gibbsite ($Al(OH)_3$)였으며, 산을 이용하여 pH를 조절한 결과 pH가 7~8 영역에서 boehmite 결정상이 얻어졌다. 침전 분말에 남아 있는 Na 이온을 제거하고자 세척공정을 진행하여 boehmite 분말을 얻었다. 합성한 분말의 평균입경은 약 40 nm이었다. 또한 열처리 온도가 증가함에 따라 boehmite는 ${\gamma}-Al_2O_3$와 ${\delta}-Al_2O_3$, ${\Theta}-Al_2O_3$를 거쳐 ${\alpha}-Al_2O_3$ 결정상으로 상전이가 일어났다.
결정질암반중의 지하수 이동로인 열극은 모암과는 다른 이차광물로 구성되는 수가 많다. 그래서 방사성폐기물 처분장 모암중의 열극광물은 그들의 높은 표면 반응성 때문에 관심의 대상이 되고 있다. 본 논문에서는 선캠브리아기 편마암류로 구성되어 있는 충남 유구지역수리치 시추공 코아의 열극표면에서 발견된 점토광물의 생성과정을 고찰하였고, 그들과 현재 지표수 및 지하수와의 평형관계를 알아보았다. 편마암 열극에서 물-암석 상호반응은 깁사이트, 캐올리나이트, 스멕타이드, 일라이트 등을 생성시켰다. 열극점토광물은 두가지 다른 과정을 통해 생성된 것으로 판단된다. : (1) 열극주변 모암 확산대에서 장석의 Incongruent Dissolution에 의한 스멕타이트 또는 일라이트의 생성, (2) 열극틈 사이에는 깁사아트, 캐올리나이트, 스멕타이트 (또는 일라이트)가 지하수의 용존이온으로부터 침전. 열극충전광물은 깁사이트${\leftrightarrow}$캐올리나이트${\leftrightarrow}$스멕타이트 (또는 일라이트) 순으로의 광물생성순서를 보인다. 광물생성순서를 규제한 요인은 지하수의 pH 상승, 충전물에 의한 열극틈의 투수계수 감소, 그리고 알카리 및 알카리토 원소의 Immobility에 의한 것으로 보인다. 수리치 시추공 지하수의 pH는 8.6-9.2 범위이며, 화학성분상 $Na-HCO_{3}$ 형이며, Na와 $HCO_{3}$는 Albite와 Calcite의 용해작용으로부터 공급된 것으로 보인다. WATEQ4/F 프로그램에 의한 지하수의 포화지수는 pH 상승에 따라 깁사이트와 캐올리나이트는 침전반응을 거쳐 평형상태로, 스멕타이트와 일라이트 평형상태를 거쳐 재용해성 환경으로의 변화를 지시한다. $Na_{2}O-Al_{2}O_{3}-SiO_{2}-H_{2}O$계의 상안정도상에 지표수와 지하수 모두 캐올리나이트 안정영역에 속한다.
제주도 산록의 분석구에서 발달된 적색분석과 흑색분석에서 발달된 토양과 모재의 광물조성, 화학성분 및 열적 특성을 구명하기 위하여 X-선회절, 열분석(DTA), 화학분석을 실시하였다. 토양모재로서 분석의 주광물은 사장석이었고, 부광물로 적색 분석에서는 hematite, gibbsite, mica, quartz가 소량 함유되어 있으며, 흑색 분석은 휘석, 석영 장석, 감람석으로 흑색 분석이 현무암과 유사한 광물조성과 열적 특성을 보였다. 작열감량과 2, 3 산화물의 함량을 고려하면, 적색 분석이 흑색 분석보다 간헐적인 분출을 일으켰음을 시사한다. 분석구 토양의 점토 규반비($SiO_2/Al_2O_3$)는 2~3 내외로 토심이 깊어질수록 낮아지는 반면에 작열감량은 증가하는 경향이었으며, $K_2O$ 함량이 낮아 운모류의 영향이 적었다. 분석구 토양들의 점토광물은 Allophan이 주광물이며 Vermiculite, Illite, Kaolin광물이 소량 존재하고, 일차광물로는 석영, 장석이 있어 유사한 조성을 보인다. 그러나 적색 분석구 토양의 점토에서는 Gibbsite와 Hematite, magnetite가, 흑색 분석구 토양의 점토에서는 magnetite가 소량 함유되어 있었다. 시차열 분석에서 분석구 토양의 Magnetite ($Fe_3O_4$)가 소성에 의하여 Hematite(${\alpha}-Fe_2O_3$)로 전환되면서 $660^{\circ}C$ 부근에서 강한 발열반응의 열적 특성을 보였다. 따라서, 분석구 토양의 주광물은 철산화물을 함유하는 Allophane으로, 적색 분석구 토양의 색상을 결정하는 주요한 광물은 적철광(Hematite, ${\alpha}-Fe_2O_3$)이었다.
화강암(花崗岩), 화강섬록암(花崗閃綠岩), 섬록암(閃綠岩), Arkose 질사암(質砂岩), 및 Tertiary 혈암(頁岩)등에 유래(由來)된 사과과수원(果樹園) 11개처(個處)의 하층토(下層土)에 대(對)해서 광물(鑛物)의 풍화과정(風化過程)과 토양생성작용(土壤生成作用) 및 광물조성(鑛物組成)과의 관계(關係)를 밝히기 위(爲)하여 일(一), 이차광물(二次鑛物)에 대(對)한 광물학적(鑛物學的) 연구(硏究)를 시도(試圖)한 결과(結果)는 다음과 같다. 1. 일차광물(一次鑛物)로서 Quartz, Changed-feldspar, Plagioclase, Alkali-feldspar 등은 거의 모든 시료(試料)에 존재(存在)하였고, 또 시료(試料)에 따라 Hornblende, Biotite, Muscovite 및 Plant opal를 가진 것도 있었으며, 그 밖에 양(量)은 적으나마 Pyroxene group, Tourmaline, Epidote, Cyanite, Magnetite, Volcanic glass 및 Zircon 등도 찾아 볼 수 있었다. 토양(土壤)의 광물학적조성(鑛物學的組成)은 모재(母材)의 특성(特性)을 어느정도(程度) 반영(反映)하고 있어서, 주(主)로 Granite, Granodiorite, Diorite, Arkose 또는 그들의 풍화생성물(風化生成物)이 서로 혼입(混入)된 것에 유래(由來)된 것으로 추정(推定)할 수 있었다. 2. 점토광물조성(粘土鑛物組成)은 팽창형(膨脹型) 또는 비팽창형(非膨脹型) ${\AA}14$광물(鑛物), Illite 및 Kaolin 광물(鑛物)이 주성분(主成分)으로 되고, 시료(試料)에 따라서는 Chlorite, Christobalite, Gibbsite와 일차광물(一次鑛物)인 Quartz 및 Feldspar를 가지고 있었으나 양적(量的)으로는 모재(母材)에 따라 차(差)가 있었다. 3. 비팽창형(非膨脹型) $14{\AA}$광물(鑛物)로는 2, 8면체(面體) Vermiculite가 주(主)이고, 그 층격자간(層格子間)에 Gibbsite 모양의 수산화(水酸化) Aluminium 층(層)을 끼워 있는 것으로 추정(推定)된다. 4. Arkose 또는 Tertiary 혈암계암석(頁岩系岩石) 풍화생성물(風化生成物)에 유래(由來)된 것은 Montmorillonite가 주성분(主成分)이 였다. 그러나 Arkose만으로 된 것은 Kaolin 광물(鑛物)과 Vermiculite가 주(主)이고, 또 산성암풍화생성물(酸性岩風化生成物)이 주(主)로 된 곳은 Kaolin 광물(鑛物)을 주성분(主成分)으로 하는 것과, Kaolin 광물(鑛物) 및 Vermiculite를 주성분(主成分)으로 하는 두 Group로 크게 나눌 수 있었다.
In this work, we investigated kaolinite raw materials from China, Vietnam, and Seongju (Korea) used for the manufacture of porcelain products in Korea. According to chemical analysis results, for the kaolinites from Seongju, more feldspar components containing CaO, K2O, and Na2O are found than in those from China or Vietnam, of which the composition is close to that of pure kaolinite. Through X-ray Rietveld quantitative analysis, kaolinite and muscovite are found to be the main phases for all the raw materials. Halloysite, quartz, gibbsite, and andesine are found at more than 5% for KM-85 (China), LKC-60 (Vietnam), KC-009 (China), and WA (Seongju). Absorption rate is on order of LKC-60 < KC-009 < KM-85 < PA < WA, and the sample, sintered in reductive atmosphere, exhibits the lowest absorption rate. Comparing the color of the sintered samples, kaolinites of KM-85, LKC-60, and KC-009 (L*: 94 - 97%) show higher whiteness value than those of WA and PA (L*: 82 - 91%).
Continuous microstructural changes on heating of hardened paste prepared from primary clinker of CA2 composition was studied. On heating period, several characteristic shrinkages and microstructural changes took place in the specimen due to the dehydration and recrystallization of calcium aluminates without regard to the accelerative shrinkage resulted from sintering. Though micropores formed by dehydration decreased with recrystallization of calcium aluminates, micropores formed by plate-type gibbsite in the hydrates were maintained up to the temperature at which CA2 becomes main phase and had influence to the microstructure of the final clinker.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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