The isothermal cure reactions of blends of epoxy (DGEBA, diglycidyl ether of bisphenol A)/anhydride resin with polyamide copolymer (poly(dimmer acid-co-alkyl polyamine)) or PEI were studied using differential scanning calorimetry (DSC). Rheological measurements have been made to investigate the viscosity and mechanical relaxation behavior of the blends. The reaction rate and the final cure conversion were decreased with increasing the amount of thermoplastics in the blends. Lower values of final cure conversions in the epoxy/thermoplastic blends indicate that thermoplastics hinder the cure reaction between the epoxy and the curing agent. Complete miscibility was observed in the uncured blends of epoxy/thermoplastics up to $120^{\circ}C$ but phase separations occurred in the early stages of the curing process at higher temperatures than $120^{\circ}C$. According to the rheological measurement results, a rise of G' and G" at the onset of phase separation is seen. A rise of G' and G" is not observed for neat epoxy system since no phase separation is seen during cure reaction. At the onset of phase separation the rheological behavior was influenced by the amount of thermoplastics in the epoxy/thermoplastic blends, and the onset of phase separation can be detected by rheological measurements.
Light construction waste (LCW) particles are pieces of light concrete or insulation wall with light quality and certain strength, containing rich isolated and disconnected pores. Mixing LCW particles with soil can be one of the alternative lightweight soils. It can lighten and stabilize the deep-thick soft soil in-situ. In this study, the unconfined compressive strength (UCS) and its mechanism of Construction Waste Stabilized Lightweight Soil (CWSLS) are investigated. According to the prescription design, totally 35 sets of specimens are tested for the index of dry density (DD) and unconfined compressive strength (UCS). The results show that the DD of CWSLS is mainly affected by LCW content, and it decreases obviously with the increase of LCW content, while increases slightly with the increase of cement content. The UCS of CWSLS first increases and then decreases with the increase of LCW content, existing a peak value. The UCS increases linearly with the increase of cement content, while the strength growth rate is dramatically affected by the different LCW contents. The UCS of CWSLS mainly comes from the skeleton impaction of LCW particles and the gelation of soil-cement composite slurry. According to the distribution of LCW particles and soil-cement composite slurry, CWSLS specimens are divided into three structures: "suspend-dense" structure, "framework-dense" structure and "framework-pore" structure.
테오스(TEOS)를 출발물질로 사용하여 건조조절제(DCCA;Dying Control Chemical Additives)를 첨가하지 않고, 솔-젤 법을 이용하여 Si(001) 단결정 기판 위에 실리카 박막을 제조하였다. 박막은 스핀 코팅 방법으로 테오스 =1 몰, 염산=0.05몰의 조건하에 메탄올, 증류수의 첨가량을 변화시키면서 젤화 완료시간, 박막의 두께, 균열 발생 여부, 박막의 결정성 등을 조사하였다. 그 결과 솔의 제화 완료시간은 메탄올 첨가량이 8몰일 때 가장 긴 640시간이었다. 코팅된 박막의 두께는 메탄올 첨가량이 많아질수록 감소하였다. 소결은 승온 속도$0.6^{\circ}C$/min으로 $500^{\circ}C$에서 1시간 행하였으며, 메탄올 첨가량이 0.8몰, 2몰일 때는 표면에서 균열이 발생하여 worm-like grain 구조를 가졌고, 메탄올 4몰인 경우에는 국부적으로 균열이 발생하였으나, 메탄올 양이 8몰 이상에서는 균열이 발생하지 않았다. 즉, 솔-젤 공정에서 균열 방지를 위해 첨가되는 건조조절제(DMF)를 첨가하지 않고도 용매인 메탄올과 증류수 혼합비를 조절, 표면장력을 제어함으로써 균열없는 박막을 제조하였다.
투명결정화 유리의 전구체로서 균열이 없는 $Li_2O1{\cdot}7Al_2O_3{\cdot}8.6SiO_2$ 조성인 다공성 괴상 겔을 formamide를 첨가한 알콕시드 용액으로부터 sol-gel방법으로 합성하였다. 겔 합성에서 겔화 활성화 에너지, 비표면적, 습윤겔의 완전 탈수에 필요한 온도, 기공의 부피 및 기공크기와 분포를 측정하였고, 겔의 결정화온도를 검토하고자 시차열분석을 실시하였다. 겔화의 활성화에너지는 가수분해에 필요한 물의 첨가량에 따라 13~14 kcal/mol 범위를 나타내고, 물의 첨가량이 가수분해시 필요한 이론량의 3배 이상일 경우, $70{\sim}75^{\circ}C$, 건조속도 0.1~0.3 %/h에서는 겔의 균열을 방지할 수 있어 안정한 괴상 겔을 제조할 수 있었다. $180^{\circ}C$에서 건조한 겔체는 비표면적, 기공부피 및 기공크기분포는 $239.40m^2/g$, 0.001~0.03 mL/g 그리고 1~122 nm 반지름의 미세구조로 된 투명 겔체로서 다공질 물질임이 확인되었고, 건조겔의 시차열분석 결과 $800^{\circ}C$ 부근에서 1차 발열피크, $980^{\circ}C$ 부근에서가 2차 발열피크가 확인되어 결정화가 일어남을 알 수 있었다.
SnO2는 3.6 eV를 갖는 반도체 물질로 광촉매 특성을 보유하고 있는 물질이다. 광촉매 특성을 극대화하기 위해 3차원 에어로겔 화를 통하여 높은 비표면적을 확보하고자 epoxide-initiated sol-gel method를 기반으로 하여 주석 산화물 에어로겔을 합성하였다. 좀더 향상된 비표면적을 구현하고자 합성공정 중 겔화전에 graphene oxide (GO) flake의 첨가를 통해 정렬된 기공구조와 결과적으로 높은 비표면적을 확보할 수 있었다. 0.5 wt%의 GO flake의 첨가로 에어로겔 복합체의 비표면적을 약 1.7배 향상시키는 결과를 도출하였다. 이렇게 향상된 비표면적을 기반으로 Rhodamine B 염료의 분해효과를 흡수광 intensity 변화를 관찰하여 정성적으로 광촉매 효율을 비교 분석하였다. 가장 높은 비표면적을 갖는 0.5 wt%의 복합체는 120분에 67.3%의 분해 효율을 확보하였다. 또한, GO를 첨가하지 않은 SnO2 에어로겔 보다 약 2배 향상된 reaction rate를 보유하였다.
It has been proposed that the Cao-$SiO_2$ binary system can be good basic composition of bioactive glasses and glass-ceramics. In the present study, various kinds of Cao-$SiO_2$ gels were prepared by sol-gel method in order to control the microstructure which are related to their dissolution rate, induction period of apatite formation in body environment. Characterization of the gels were done by wet chemical analysis, SEM observation, FT-IR spectroscopy and XRD. The gelation time decreased with CaO content. However, the volume of all the dried gel decreased to 50% of the wet gels irrespective of increasement of CaO content. All the Cao-$SiO_2$ gels were amorphous and contained a large amount of silanol groups on their surfaces after heat treatment up to $800^{\circ}C$. The interconnected structure of the gel changed to agglomerated spherical powders when Ca content exceed to 20 mol%. Most of the Cao-$SiO_2$ gel showed amorphous when heat-treated up to $900^{\circ}C$. However, quartz and cristobalite was produced when heat-treated at $1000^{\circ}C$ and resultant microstructure of the gel contained microporous structure.
ortho-cresol novolac형 에폭시/페놀 경화제/triphenylphosphine 수지 시스템의 화학 레올로지 특성에 미치는 아민 실록산 개질제의 영향을 검토하였다. DSC측정으로부터 아민 개질제에 의해 경화 속도와 전환량이 증가하였으며 유리전이온도의 증가도 관찰할 수 있었다. 또한, 저장 탄성률과 손실 탄성률의 교차점으로부터 구한 겔화 시간 및 임계 전환량의 감소를 확인할 수 있었다. 이것으로부터 등온 경화반응이 빠르게 진행됨으로써 점도가 상승하는 것을 알 수 있었다. 전환량의 함수로 얻어진 유리전이온도와 측정된 점도로부터 modified WLF 방정식에서의 $C_1$ 및 $C_2$를 온도 함수로써 나타낼 수 있었으며, 유리전이온도와 $C_1$ 및 $C_2$를 modified WLF 방정식에 적용함으로써 등온 경화반응에 따른 점도변화를 정확히 예측할 수 있었다.
Injectable hydrogels are quite promising materials due to their potential to minimize invasive implantation and this provides versatile fitness irrespective of the damaged regions and facilitates the incorporation of bioactive agents or cells. In situ gel formation through stereocomplex formation is a promising candidate for injectable hydrogels. In this paper, a new series of enantiomeric, four-arm, PEG-PLA block copolymers and their stereocomplexed hydrogels were prepared by bulk ring-opening polymerization of D-lactide and L-lactide, respectively, with stannous octoate as a catalyst. The prepared polymers were characterized by $^1H$ nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy, Fourier-transform infrared (FT IR) spectroscopy, gel permeation chromatography (GPC) and thermal gravitational analysis (TGA), confirming the tailored structure and chain lengths. The swelling and degradation behavior of the hydrogels formed from a selected copolymer series were observed in different concentrations. The degradation rate decreased with increasing polymer content in the solution. The rheological behavior indicated that the prepared hydrogel underwent in situ gelation and had favorable mechanical strength. In addition, its feasibility as an injectable scaffold was evaluated using a media dependence test for cell culture. A Tris solution was more favorable for in situ gel formation than PBS and DMEM solutions were. These results demonstrated the in situ formation of hydrogel through the construction of a stereocomplex with enantiomeric, 4-arm, PEG-PLA copolymers. Overall, enantiomeric, 4-arm, PEG-PLA copolymers are a new species of stereocomplexed hydrogels that are suitable for further research into injectable hydrogels.
Typical radiation cross-linked hydrogels has the characteristic that high water content, but low emission efficiency of active ingredients. Therefore, the hydrogel was prepared by the addition to collagen, which is closely related to the formation of skin wrinkles in biocompatibility and highly water-soluble carboxymethyl cellulose sodium salt (CMC) in order to preparation of hydrogels has excellent emission efficiency of active ingredients. Hydrogels were prepared by dissolving CMC and collagen each of 0.5%, 10% concentration in deionized water. Then, prepared hydrogels are performed by gamma-radiation at 1, 3, 5 kGy irradiation dose. The results showed that the gel fraction of after irradiated 3 kGy hydrogel was higher than before irradiated gelation as long as the 55.3%. The swelling rate of irradiated 3 kGy hydrogel was lower than the non-irradiated sample. The compressive strength of 3 kGy irradiated hydrogel was the highest. The visco-elastic did not show any significant differences, even after irradiation. The CMC hydrogel in this study suggested a potential use as a material for the mask pack for improved emission efficiency of the active ingredient and anti-wrinkles.
본 연구에서는 녹말(starch)과 poly(acrylonitrile) (PAN)으로 이루어진 가지형 공중합체 기반의 슈퍼 캐퍼시터용 전해질막을 손쉽게 제조하는 방법을 제시하였다. 가지형 공중합체(starch-g-PAN)는 세륨 이온에 의해 개시된 자유 라디칼 중합을 통해 합성되었다. 실온에서 어떠한 유기용매 없이 Starch-g-PAN 고분자를 이온성 액체, 1-ethyl-3-methylimidazolium dicyanamide (EMIM DCA)에 용해하였으며 1시간 동안 $100^{\circ}C$의 고온을 가해줌으로써 손쉽게 고분자 막을 만들었다. 제조된 막은 유연하여 플렉서블 고체 슈퍼 캐퍼시터의 전해질에 적용되었다. Starch-g-PAN 기반의 고분자 전해질막을 사용한 슈퍼 캐퍼시터는 0.5 A/g의 전류 밀도에서 약 21 F/g의 정전용량을 가졌으며 10,000 사이클 동안 86%의 유지율을 보이며 높은 주기 안정성을 보였다. 본 연구를 통해 starch-g-PAN 기반의 고분자 전해질막이 우수한 성능을 가진 플렉서블 고체 슈퍼 캐퍼시터에 응용될 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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