Improvements in the analytical methodology used in the gas chromatographic/mass spectral analysis of phenolic compounds from cigarette smoke are described. For the direct analysis of crude samples, pyridine extraction and the glass capillary column GC was used for the separation of phenolics as trimethylsilyl derivativatives. The separations of cigarette smoke on Carbowax 20M and SE-54 wall coated open tubular columns are given. Improved methodology for the routine quantitation of the identified components using the computer-controlled multiple ion selection technique of MS presented. Considerations pertaining to routine analyses of a multitude of complex smoke samples are also discussed.
Small gas bubbles are used in many environmental and industrial processes for solid-liquid separations or to facilitate heat and mass transfer between phases. This study examines some of the factors that affect the bubble volume and size processed in the EF (electroflotation) process. The effect of electrode material, NaCl dosage, current and electrode distance were studied. The results showed that the generated bubble volume with electrode material lay in: Pt/Ti ${\fallingdotseq}$ Ru/Ti ${\fallingdotseq}$ Ir/Ti > Ti electrode. The more NaCl dosage was high, the smaller bubble was generated due to the low electric power. Bubble generation was increased with increase of current. With the increase of NaCl dosage, bubble generation was increased at same electric power (16.2 W). Generated bubble volume was not affected by electrode distance. However, no clear trends in bubble size as a function of these parameters were evident.
이산화탄소를 포함하는 기체혼합물의 분리를 위해 액체막을 기반으로 하여 관련된 많은 연구가 시도되어 왔다. 폐가스로부터 이산화탄소를 분리하기 위해 본 연구에서는, 흡수제(absorbent)가 흡수(absoption)모듈과 전공조작식 탈착(desorption)모듈간을 계속 순환하는, 보다 개선된 형식의 순환식 중공사 막흡수기(circulatory HFMA)를 새로이 구성하고 분리성능에 관한 기초적인 해석을 하였다. 기-액 물질전달 모델식에 수치해를 적용하여 중공사 막 내부에서의 액상에 대한 농도분포를 정량적으로 예측하였고, 순환하는 흡수제의 유속에 따른 투과플럭스와 선택도의 변화거동을 살펴보았다. $CO_{2}/N_{2}$ 원료혼합기체와 흡수제로서 반응이 없는 순수(pure water)에 대해 계산을 수행하였다. 결과로 흡수제의 유량이 증가함에 따라 투과플럭스는 증가하는 반면에 종전 방식에 비해 졸은 값을 나타낸 선택도의 경우는 점차 감소하였다. 한편 투과플럭스는 진공조작변수인 탈착모듈에서의 기상압력($p_{4}$)에 크게 좌우됨을 보았다. 기존의 평판형 막모듈과의 비교로부터 예상했던 바와 같이 본 연구에서의 중공사 막모듈이 우수한 투과율을 나타냄을 확인할 수 있었다. Circulatory HFMA의 실제 설계를 위한 기초해석이 본 연구가 갖는 의의이다.
혼합기질막(mixed-matrix membrane, MMM)은 고성능 충전제가 고분자 기질에 분산된 구조로, 지난 30년간 이를 이용한 기체분리 연구가 집중적으로 수행되었다. 일반적으로 MMM은 고분자 막보다 우수한 기체 분리 성능을 가지고 있으며, 다결정 막에 비해 좋은 확장성을 보인다. 그러나 이러한 잠재성에도 불구하고, MMM의 상용화는 여러 가지 어려운 문제들로 인해 지연되고 있다. MMM의 주요 문제 중 하나는 충전제와 고분자 사이의 부적절한 계면 상호작용으로 결함(즉, 개면 공극 등)이 형성될 수 있다는 것이다. 따라서 많은 MMM 연구에서 이러한 계면의 문제를 해결하기 위한 전략이 제시되었다. 하지만 계면상의 상호작용으로 MMM이 가진 문제점들을 해결하려는 과학적 접근에 비해 손쉽고 효과적으로 대면적의 MMM을 제조하기 위한 공학적 접근은 상대적으로 간과되어 왔다. 본 총설에서는 MMM의 대면적화를 위한 공학적인 접근 중 하나인 고분자 변형을 통해 가능해진 금속-유기 골격체(metal-organic framework, MOF)의 원위치 형성을 이용한 MMM 제막 방법을 소개하고자 한다. 이 새로운 제막법은 현재 MMM이 직면하고 있는 문제들을 공학적인 접근으로 효과적으로 해결하여 MMM의 상용화를 촉진시킬 수 있다.
The essential oil obtained by steam distillation from medicinal plants of Cinnamomum cassia and Prunellae Herba. Analysis of essential oils were performed on GC/MS selective detector. Separations were performed fused silica capillary column. The carrier gas was ultra pure helium with a flow of 1 $m{\ell}/min$ and the splitless injector temperature was set as $280^{\circ}C$. The column temperature program was as follows: initial temperature of $70^{\circ}C$ for 4 min, and increased by $2^{\circ}C/min$ 70 to $100^{\circ}C$ (held 2 min), After that the temperature was varied from 100 to $200^{\circ}C$ at $5^{\circ}C/min$ (held 20 min), increase to $280^{\circ}C$ (held 5 min) at $10^{\circ}C/min$, in a total run time of 73 min. Ten volatile flavor components were identified from C. cassia and ten volatile flavor components were identified from Prunellae Herba. Strong inhibition of growth of Vibrio parahaemolyticus was obtained with all doses of C. cassia tested. Moreover, antimicrobial activity of C. cassia occurred in a dose dependant manner.
Kim, Jong-Moon;Park, Bo-Ra-Mi;Kim, Young-Rhan;Gong, Lindan;Jang, Myung-Duk;Kim, Seog-K.
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제33권4호
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pp.1165-1169
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2012
The fluorescence intensity of DNA-intercalated ethidium with [ethidium]/[DNA base] being 0.005 was quenched upon the binding of another intercalating ligand, meso-tetrakis(N-methylpyridinium-4-yl)porphyrin (TMPyP). Addition of $Ca^{2+}$ enhanced the quenching efficiency. The range of separations between donor and acceptor molecules, within which total quenching occurs, was calculated using a one-dimensional resonance energy transfer mechanism to be 9.5 base-pairs or $32.3{\AA}$ in the absence of $Ca^{2+}$ ions. The distance increased to 18.7 base-pairs or about $63.6{\AA}$ in the presence $100{\mu}M$$Ca^{2+}$. Considering that (1) $Ca^{2+}$ had little effect on the binding modes of ethidium and TMPyP, which was investigated by reduced linear dichroism and (2) spectral overlap between the emission spectrum of ethidium and the absorption spectrum of TMPyP was maintained in the presence of $Ca^{2+}$, contributions from orientation factor and spectral overlap to $Ca^{2+}$-induced enhancement in DNA mediated energy transfer was limited. Although there is no direct evidence, electron transfer along the DNA stem may accompany the observed fluorescence quenching. In this respect, DNA bound $Ca^{2+}$ act as a partially conducting medium.
화학증착법을 사용하여 다공성 Vycor 유리에 선택적 수소 투과성 실리카 막을 제조하였다. 화학증착에는 $SiCl_4$의 가수분해 반응이 이용되었으며, 반응물인 $SiCl_4$와 물을 서로 반대 방향으로 주입하여 막을 제조하는 opposing-reactants film deposition방법과, 반응물을 다공성 유리관의 한쪽으로만 공급하는 one-sided film deposition 방법을 모두 사용하였다. 제조된 실리카 막을 통한 수소의 투과도는 $600^{\circ}C$ 이상의 온도에서 $0.01-0.25cm^3(STP)/cm^2-min-atm$의 범위에 있었으며, 수소의 질소에 대한 투과도 비는 1000정도였고, 온도의 증가에 따라 실리카 막을 통한 수소 및 질소의 투과도는 증가하였다. Opposing reactants film deposition 방법으로 제조된 실리카 막은 비교적 안정성은 높으나 수소의 투과도가 낮은 반면, one-sided film deposition 방법을 사용하면 수소의 투과도는 높으나 안정성이 낮은 막이 얻어졌다. 이러한 실리카 막은 고온에서의 기체분리 및 분리막 반응기에 응용하기 위하여는 높은 선택적투과성 및 안정성이 요구되며 막 제조 조건 및 방법이 최적화되어야 함을 알 수 있었다.
이번 연구에서 효율적인 기체분리를 위한 탄소-실리카($C-SiO_2$) 분리막이 방향족 이미드 블록과 실록산 블록으로 구성된 공중합체의 비활성분위기에서의 열분해를 통해 제조되었다. 이 탄소-실리카 기체분리막은 비교적 작은 크기의 기체분리, 즉 $He/N_2, O_2/N_2$ 그리고 $Co_2/N_2$의 분리에 있어 매우 뛰어난 기체선택도를 나타내었다. 두 상을 가진 공중합체의 열분해는 600도, 800도 그리고 1000도의 최종열분해온도로서 수행되었으며, 이러한 두 상으로 이루어진 전구체는 탄소막의 제조에 처음으로 보고되었다. 이러한 전구체는 두 상의 조성 및 같은 조성에서 중합방법의 차이에 의해 형성되는 모폴로지의 변화가 최종 탄소-실리카막의 기체분리특성에 미치는 영향을 살피기 위해 제조되었다. 이러한 탄소-실리카분리막은 $2.6-3.6{\AA}$의 동력학적 반경을 가진 작은 기체분자(헬륨, 산소, 질소, 이산화탄소)들을 사용한 기체투과실험에서, 탄소-실리카 분리막은 높은 투과도와 함께 뛰어난 분자체 효과를 보였다. 게다가 탄소-실리카분리막의 기체분리특성은 사용한 고분자 전구체의 기체분리특성과 매우 유사하며, 이것은 열적으로 안정한 두상의 사용으로 전구체의 초기 모폴로지가 열처리 후에도 상당히 유지되었기 때문이다. 현재의 연구는 탄소막 전구체의 초기의 모폴로지가 최종 탄소막의 분리특성 및 미세구조에 결정적인 영향을 미침을 암시한다.
공유 유기 프레임워크(COF)는 분자 분리, 염료 분리, 가스 분리, 여과 및 담수화를 포함한 다양한 응용 분야에서 가능성을 보여주었습니다. COF를 막에 통합하면 투과성, 선택성 및 안정성이 향상되어 분리 공정이 향상됩니다. 단일 벽 탄소 나노튜브(SWCNT)와 COF를 결합하면 염료 분리에 이상적인 높은 투과성과 안정성을 가진 나노 복합막을 생성합니다. COF를 폴리아미드(PA) 막에 통합하면 합성 계면 전략을 통해 투과성과 선택성이 향상됩니다. 혼합 매트릭스 막(MMM)의 3차원 COF 필러는 CO2/CH4 분리를 향상시켜 바이오가스 업그레이드에 적합합니다. COF와 금속 유기 프레임워크(MOF) 막을 결합한 모든 나노 다공성 복합재(ANC) 막은 투과성-선택성 트레이드오프를 극복하여 가스 투과성을 크게 향상시킵니다. 가상 COF (hypoCOF)를 사용한 계산 시뮬레이션은 CO2 분리 및 H2 정제와 관련하여 우수한 CO2 선택성과 작업 능력을 입증합니다. 박막 복합재(TFC) 및 폴리술폰아미드(PSA) 막에 통합된 COF는 유기 오염물, 염 오염물 및 중금속 이온에 대한 거부 성능을 향상시켜 분리 능력을 향상시킵니다. TpPa-SO3H/PAN 공유 유기 프레임워크 막(COFM)은 대전된 그룹을 활용하여 정전기적 반발을 통해 효율적인 담수화를 가능하게 함으로써 기존의 폴리아미드 막에 비해 우수한 담수화 성능을 보여 이온 및 분자 분리의 잠재력을 제시했습니다. 이러한 연구 결과는 투과성, 선택성 및 안정성을 향상시켜 향상된 분리 공정을 위한 막 기술에서 COF의 잠재력을 강조합니다. 이 검토에서는 분리 공정에 적용된 COF에 대해 논의합니다.
지난 수십 년간 다양한 산업에서 사용된 유독 화학물질은 심각한 환경오염을 초래했다. 그리고 이산화탄소나 메탄가스 같은 부산물로 인해 지구 온난화를 가속화 시켰다. 그래서 현재 사용하고 있는 유기 용매를 대체할 새로운 환경친화적인 소재 개발의 중요성이 부각되고 있다. 이온성 액체는 비휘발성, 비가연성, 화학적 불활성과 같은 친환경적인 물성을 지니고 있다. 이 밖에도 넓은 전기화학적 범위, 높은 전기전도도, 넓은 열적 작용 범위 그리고 유기용매와의 높은 용해성과 같은 물성을 지니고 있어 합성용매, 촉매제, 가스추출제로서 각광받고 있는 물질이다. 이번 연구에서는 모폴린 계열의 이온성 액체인 N-ethyl-N-methylmorpholine Bromide, N-butyl-N-methylmorpholine Bromide, N-octyl-N-methylmorpholine Bromide, N-ethyl-N-methylmorpholine Tetrafluoroborate, N-butyl-N-methylmorpholine Tetrafluoroborate, N-octyl-N-methylmorpholine Tetrafluoroborate, N-ethyl-N-methylmorpholine Hexafluorophosphate, N-butyl-N-methylmorpholine Hexafluorophosphate, N-octyl-N-methylmorpholine Hexafluorophosphate를 합성하였다. 합성물의 녹는점, 분해 온도, 전기화학적 안전성은 각각 DSC, TGA, CV로 측정하였다. 할로겐 음이온($Br^-$)을 지닌 이온성 액체는 대체로 높은 온도($150{\sim}200^{\circ}C$)에서 녹는점 갖고, 비교적 낮은 열분해 온도($200{\sim}230^{\circ}C$), 좁은 전기화학적 안전성(3.4~3.6 V)을 보였다. 반면에 무기 음이온($BF_4^-$, $PF_6^-$)을 지닌 이온성 액체들은 비교적 낮은 온도($50{\sim}110^{\circ}C$)에서 녹는점을 가졌고, 높은 열분해 온도($250{\sim}380^{\circ}C$), 넓은 영역에 걸친 전기화학적 안전성(6.1~6.3 V)을 보였다. 뿐만 아니라 동일한 음이온에서도 양이온의 탄소 사슬의 길이에 따라 물성이 상이함을 확인할 수 있었다. 이번 연구를 통해 얻은 자료들은 이온성 액체의 상용화에 밑거름이 될 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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