Analytical method of benzophenone (BP) in sediment and soil was developed by gas chromatography/mass selective detector/selected ion monitoring (GC/MSD/SIM). The ultrasonic extraction of US EPA (method 3550B) method and liquid-liquid extraction for sediment and soil samples were used for the analysis of BP from sediment and soil. BP was extracted with n-hexane. Organic layer was washed with 5% sodium chloride solution. 1∼2 l of the concentrated solution of organic layer was applied to GC/MSD. The retention time of BP peak was 11.10 min. Recovery (%) of BP by ultrasonication from sediment and soil samples was 96.0∼100.6% and 40.0∼83.0%, respectively. Recovery of BP by liquid-liquid extraction was 51∼59% in soil samples. The detection limit of BP in sediment and soil samples were determined to 0.1 ng/g.
Objectives : The purpose of this study was to investigate the composition of Rehmannia glutinosa's essential oils with Rehmanniae Radix herbal acupuncture Methods : I obtained the essential oils of Rehmannia Radix by hydrodistillation extraction method and supercritical fluid extraction(SFE) method, and then I analyzed those by GC/MS(gas chromatography/mass spectrum). Results : 1. With GC(gas chromatography) and GC/MS(gas chromatography/mass spectrum) analysis. I identified 9 compounds in the Rehmanniae Radix's essential oil obtained through the SFE method. The main compounds were as follows : Hexachloroethane(2.24%), N-Butyl-benzenesulfonamide(2.05%), hexadecanoic acid(1.93%), hexadecanoic acid, ethyl ester(3.49%), 9,12-Octadecadienoic acid(z,z)(2.70%), (9E)-9-Octadecenoic acid(6.14%), ethyl linoleate(4.43%), ethyl oleate(5.80%). 2. I failed to get Rehmanniae Radix's essential oil obtained through the hydrodistillation method. 3. With GC(gas chromatography) and GC/MS(gas chromatography/mass spectrum) analysis. I identified 4 compounds in the Rehmanniae Radix's essential oil obtained through the hydrodistillation method. The main compounds were as follows : Ethylbis(trimethylsilyl)amine(1.04%), 2-(Trimethylsiloxy)benzoic methyl ester(2.65%), Hexadecanoic acid trimethylsilyl ester(12.61%), octadecanoic acid, trimethylsilyl ester(6.28%). Conclusions : The substances by hydrodistillation method may not perfectly match with the substances by supercritical fluid extraction(SFE) method in essential oils extracted form Rehmanniae Radix. But, the main substances was assumed Hexadecanoic acid and octadecanoic acid.
해수에 함유되어 있는 요오드화합물의 총량을 휘발성 유기물로 유도체화 후 측정하는 방법을 확립하였다. 이 방법은 요오드 음이온은 요오드로 산화시킨 후 2,6-dimethylphenol과 반응하여 4-iodo-2,6-dimethylphenol로 전환시켜 ethylether로 1단계 추출 후 gas chromatography-mass spectrometry (selected ion monitoring)로 측정하는 것으로 구성되어 있다. Iodate는 ascorbic acid 와 acetic acid로 요오드 음이온으로 환원시킨 후 요오드 음이온 측정법과 동일하게 수행하였다. 이 방법은 검출한계가 해수에서 0.1 ng/ml이었으며 검량선은 0.9997의 좋은 상관계수값을 보였다. 이 방법은 또한 재현성이 우수하고 간단하여 해수에 인체의 필수원소인 요오드를 낮은 농도까지 분석하는데 유용하게 사용될 수 있다고 사료된다.
Objective: The purpose of this study was to investigate the composition for pharmacopunctures of eight principles hydrodistillation layer. Methods: The study was determined the hydrodistillation layer for pharmacopunctures of eight principles by hydrodistillation method. The effective components in hydrodistillation layer for pharmacopunctures of eight principles were extracted with ethyl ether or dichloromethane, and then analyzed by Gas Chromatography/Mass Spectrometry(GC/MS). Results: 1. Analyzed pharmacopunctures of eight principles by GC/MS, a lot of differences according to extraction solvent by each pharmacopunctures of eight principles and specific peak patterns were seen. 2. The main compound in pharmacopunctures of eight principles was a kind of hexaoxacyclohydrocarbon that has long hydrocarbon chain.
This paper presents characteristics of surface acoustic wave (SAW) gas sensor for detecting volatile gases such as acetone, methanol, and ethanol by measuring phase shift of output signal. A delay-line by combining with a center frequency of 200 MHz was fabricated on S-T Quartz substrates. Using gas chromatography column, the selectivity of the SAW gas sensor were introduced. Experimental results, which show the phase change of output signal under the absorption of volatile gas on sensor surface, were presented. This SAW gas sensor system may be well suited for a high performance electronic nose system.
The products of reactions catalyzed by Methanococcus. jannaschii (Mj) aldolase using various substrates were identified by gas chromatography (GC). Although Mj aldolase is considered a fuculose-1-phosphate aldolase based on homology searching after gene sequencing, it has not been proven to be a fuculose-1-phosphate aldolase based on its reaction products. Mj aldolase was found to catalyze reactions between glycoaldehyde or D, L-glyceraldehyde and DHAP (dihydroxyacetone phosphate). Before performing GC the ketoses produced were converted into peracetylated alditol derivatives by sequential reactions, i.e., dephosphorylation, $NaBH_4$ reduction, and acetylation. By comparing the GC data of final products with those of standard alditol samples, it was found that the enzymatic reactions with glycoaldehyde, D-glyceraldehyde, and D, L-glyceraldehyde produced D-ribulose-1-phosphate, D-psicose-1-phosphate, and a mixture of D-psicose and L-tagatose-1-phosphate, respectively. These results provide direct evidence that Mj aldolase is a fuculose-1-phosphate aldolase.
To develop and evaluate formaldehyde measurement method using 2,4-dinitro-phenylhydrazine (2,4-DNPH) coated sampler and gas chromatography, laboratory test and field test were conducted. Results of this study are as follows. Limit of detection(LOD) of measurement methods, HPLC-UVD, GC-NPD and GC-FID, is $0.008{\mu}g/m{\ell}$$0.060{\mu}g/m{\ell}$, $0.472{\mu}g/m{\ell}$ respectively. Coefficiency of measurement methods, HPLC-UVD, GC-NPD and GC-FID, is 0.008, 0.009, 0.020 respectively. Desorption efficiency of sep-pak xposure aldehyde sampler and sorbent sample tube is 1.05(range : 0.99 - 1.12), 1.02(range : 0.99 - 1.06) respectively. Samples of sorbent sample tube and sep-pak xposure aldehyde sampler turned out to be stored at refrigerator, according to storage test results. Measurement methods of HPLC-UVD, GC-NPD, GC-FID, according to results of precision for the combined sampling and analytical procedure, became acceptable to OSHA evaluation standard. Field test using exposure chamber met the NIOSH overall uncertainty recommendation(less than 25%). Overall uncertainty of Sepak-HPLC(UVD), Tube-GC(NPD), Tube-GC(FID) is 11.0% - 17.0%. Consequently gas chromatography(GC-NPD, GC-FID) and high performance liquid chromatography(EPA TO-11) using 2,4-DNPH coated sampler for formaldehyde measurement turned out to be suitable to measure personal formaldehyde exposure at workplaces.
An optical purity test was indirectly performed on (S)-ibuprofen as its diastereomeric (R)-(+)-1-phenylethylamide derivative using achiral gas chromatography (GC). The method for the determination of trace (R)-ibuprofen (optical impurity), within the range 1.0 to 50 ng, from a racemic ibuprofen standard was linear (r=0.9997) with acceptable precision (% $RSD{\leq}5.3$) and accuracy (% RE=0.7~-3.9). Similar results were obtained with the method validation for the quantification of (S)-ibuprofen within the range 0.1 to 2.0 $\mu\textrm{g}$ using a (S)-ibuprofen stan-dard. When applied to seven different commercial (S)-ibuprofen products, their optical purities (98.7~99.1%) were determined with good precision (% $RSD{\leq}4.0$).
This investigation was intended to develope the quantitative gas liquid chromatographic method for quercetin. The method involves derivatization of the sample with trimethylsilylimidazole containing cholesterol as an internal standard and injection into a gas chromatograph with 3% OV-17 column. The calibration curve for the quercetin was linear over a sample in the range of 4-16.mu.g. The minimum detectable amount using FID in $1.6{\times}10^{-10}$ a.f.s. was determined to be $6.64{\times}10^{-10}mol$.
Eom, Young Geun;Kim, Sumin;Baek, In-Chan;Kim, Hyun-Joong
Journal of the Korean Wood Science and Technology
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제33권2호통권130호
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pp.29-39
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2005
Formaldehyde emissions from wood-based panels bonded with pine and wattle tannin-based adhesives, urea-formaldehyde resin (UF), melamine-formaldehyde resin (MF), and co-polycondensed resin of urea-melamine-formaldehyde (UMF) were measured by the Japanese standard method using a desiccator (JIS A 1460) and the EN 120 (European Committee For Standardization, 1991) method using the perforator value. In formaldehyde emission, all particleboards made using the wattle tannin-based adhesive with three different hardeners, paraformaldehyde, hexamethylenetetramine, and tris(hydroxyl)nitromethan (TN), satisfied the requirements of grade $E_1$. But only those made using the pine tannin-based adhesive with the hexamine as hardener met the grade $E_1$ requirements. Hexamine was effective in reducing formaldehyde emission in tannin-based adhesives when used as the hardener. While the UF resin showed a desiccator value of $7.1mg/{\ell}$ and a perforator value of 12.1 mg/100 g, the MF resin exhibited a desiccator value of $0.6mg/{\ell}$ and a perforator value of 2.9 mg/100 g. According to the Japanese Industrial Standard and the European Standard, the formaldehyde emission level of the MDF panels made with UF resin in this study came under grade $E_2$. The formaldehyde emission level was dramatically reduced by the addition of MF resin. The desiccator and perforator methods produced proportionally equivalent results. Gas chromatography, a more sensitive and advanced method, was also used. The samples for gas chromatography were gathered during the experiment involving the perforator method. The formaldehyde contents measured by gas chromatography were directly proportional to the perforator values.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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