The trace polymer and additives in used stripper solutions were analyzed by a combination of Py-GC/MS and ESI-MS. In the comparison of the pyrolysates produced by the pyrolysis of the pure stripper and photoresist at $500{^{\circ}C}$, the presence of novolac polymer in the used stripper was confirmed by the presence of the characteristic peaks of its pyrolysates, such as those of the methylphenol, di-methylphenol and methylenebis(methylphenol) isomers. The intact trace polymer was measured by ESI-MS, which showed the distribution of oligomers at intervals of 120 Da, indicating di-methylphenol to be the repeat unit. Additional MS/MS measurements demonstrated that the end group is methylphenol and the repeat groups are di-methylphenol. Some modified oligomers caused by the methylation or di-methylation of the repeat unit were also identified. Although the polymer is only present at a trace level in the used stripper, these combined analytical methods provided the means to qualify the stripper solution through the identification and structural determination of the polymer.
Systematic toxicological analysis (STA) means the process for general unknown screening of drugs and toxic compounds in biological fluids. In order to establish STA, in previous study we investigated pattern of drugs & poisons in autopsy cases during 2007~2009 in Korea, and finally selected 62 drugs as target drugs for STA. In this study, rapid and simple drug identification and quantitative analytical program by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS) was developed. The in-house program, "DrugMan", consisted of modified chemstation data analysis menu and newly developed macro modules. Total 55 drugs among 62 target drugs were applied to this program, they were 14 antidepressants, 8 anti-histamines, 5 sedatives/hypnotics, 5 narcotic analgesics, 3 antipsychotic drugs, and etc. For calibration curves, fifty five drugs were divided into four groups of range considering their therapeutic or toxic concentrations in blood specimen, i.e. 0.05~1 mg/l, 0.1~1 mg/l, 0.1~5 mg/l or 0.5~10 mg/l. Standards spiked bloods were extracted by solid-phase extraction (SPE) with trimipramine-D3 as internal standard. Parameters such as retention times, 3 mass fragment ions, and calibration curves for each drug were registered to DrugMan. A series of identification, semi quantitation of target drugs and reporting the results were performed automatically. Calibration curves for most drugs were linear with correlation coefficients exceeding 0.98. Sensitivity rate of DrugMan was 0.90 (90%) for 55 drugs at the level of 0.5 mg/l. For standard spiked bloods at the level of 0.5 mg/l for 29 drugs, semi quantitative concentrations were ranged 0.36~0.64 mg/l by DrugMan. If more drugs are registered to database in DrugMan in further study, it will be useful tools for STA in forensic toxicology.
Volatile flavor components of two strawberry (Fragaria ananassa Duch.) varieties, Bogyojosaeng and Suhong, ere extracted by SDE(Simultaneous steam distillation and extraction) using a mixture of n-pentane and diethylether (1:1, v/v) as an extract solvent. Analysis of the concentrate by capillary gas chromatography and gas chromatography-mass spectrometry led to the identification of 146 and 153 components in Bogyojosaengand Suhong respectively. There were 49 esters, 25 alcohols, 20 ketones, 24 aldehyds, 6 acids, 9 terpenes and terpene derivatives, 2ethers, 11 unknowns and miscelaneous in Bogyojosaeng and 67 ethers, 9 unknowns and miscellaneous in Suhong. Among these, (E)-2-hexenyl acetae (4.56%) in Bogyojosaeng and (E)-nerolidol (12.38%) in Suhong were major compounds and aceticacid, (E)-2-hexenal, hexyl acetate, ethyl acetate, ethyl butanoate, methyl butanoate, ethyl hexanoate and ${\gamma}$-dodecalactone were the main components in each sample, though there were several differences in composition and threshold of volatile compounds. Total contents of volatile components isolated and identified in Bogyojosaeng an Suhong were 9.010 and 12.527 mg/kg, respectively.
The goal of this study was to identify and characterize selected Trichoderma isolates by metabolic profiling and enzyme assay for evaluation of their potential as biocontrol agents against plant pathogens. Trichoderma isolates were obtained from the Rural Development Administration Genebank Information Center (Wanju, Republic of Korea). Eleven Trichoderma isolates were re-identified using ribosomal DNA internal transcribed spacer (ITS) regions. ITS sequence results showed new identification of Trichoderma isolates. In addition, metabolic profiling of the ethyl acetate extracts of the liquid cultures of five Trichoderma isolates that showed the best anti-Phytophthora activities was conducted using gas chromatography-mass spectrometry. Metabolic profiling revealed that Trichoderma isolates shared common metabolites with well-known antifungal activities. Enzyme assays indicated strong cell wall-degrading enzyme activities of Trichoderma isolates. Overall, our results indicated that the selected Trichoderma isolates have great potential for use as biocontrol agents against plant pathogens.
Various techniques and strategies have been developed for the identification of intracellular metabolic conditions, and among them, isotope balance-based flux analysis with gas chromatography/mass spectrometry (GC/ MS) has recently become popular. Even though isotope balance-based flux analysis allows a more accurate estimation of intracellular fluxes, its application has been restricted to relatively small metabolic systems because of the limited number of measurable metabolites. In this paper, a strategy for incorporating isotope balance-based flux data obtained for a small network into metabolic flux analysis was examined as a feasible alternative allowing more accurate quantification of intracellular flux distribution in a large metabolic system. To impose GC/MS based data into a large metabolic network and obtain optimum flux distribution profile, data reconciliation procedure was applied. As a result, metabolic flux values of 308 intracellular reactions could be estimated from 29 GC/ MS based fluxes with higher accuracy.
The mycolic acids and fatty acids of mycolic acid- containing bacteria in various types of fluids were analyzed using capillary gas chromatography and mass spectrometry. As model strains, Brevibacterium and Coryebacterium species, which have corynomycolic acids ill the range of $C_{32}C_{36}$ in the whole cell, were investigated. Optimized solvents extraction procedures for the mycolic acids and fatty acids from the culture fluids were: chloroform/methanol (1:2, v/v) as the first extraction solvents fur 4 h; and chlorofunuwater (1:1, v/v) as the second extraction solvents far 1 h. These conditions gave above 95% recovery yields fur mycolic acids from the culture fluids. The mycolic acid profile for the whole cells and the culture fluids were similar fur all the media tested. Thus, the procedure described here could be applied for the identification of mycolic acid-containing bacteria in fermentation broth or liquid from of foods.
The essential oil fraction was extracted from the aerial parts of the plant by steam distillation method and its composition was analyzed by GC-MS (gas chromatography-mass spectrometry) which led to the identification of 43 compounds. Dehydroelsholtzia ketone (56.81%) and elsholtzia ketone (30.05%) were identified as the predominant components of this oil. The antibacterial activities of the essential oil fraction were assessed by micro-dilution tests against antibioticsusceptible and -resistant strains of Streptococcus pneumoniae, Staphylococcus aureus, Salmonella enteritidis, and S. typhimurium. The oil inhibited most of the tested strains significantly resulting MICs (minimum inhibiting concentrations) between 2 mg/ml and >16 mg/ml. In most cases of this study Streptococcus pneumoniae and Staphylococcus aureus showed higher sensitivity to this oil than Salmonella strains.
Korean cabbage, a member of the Brassicaceae family which also includes cauliflower, mustard, radish, and turnip plants, is a crucial leafy vegetable crop. Korean cabbage is harvested after completion of the leaf heading process and is often prepared for use in "baechu kimchi", a traditional Korean food. Many of the components in Korean cabbage are essential for proper human nutrition; these components can be divided into two groups: primary metabolites, which include carbohydrates, amino acids, fatty acids, and organic acids, and secondary metabolites such as flavonoids, carotenoids, sterols, phenolic acids, alkaloids, and glucosinolates (GSLs). Using gas chromatography-mass spectrometry, this study examined the variety of volatile compounds (including isothiocyanates) contained in Korean cabbage and its seed, which resulted in the identification of 16 and 12 volatile compounds, respectively. The primary volatile compound found in the cabbage was ethyl linoleolate (~23%), while 4,5-epithiovaleronitrile (~46%) was the primary volatile component in the seed.
Soybean paste is a staple food used to make doenjang (DE), cheonggukjang (CGJ), and miso (MI). In this study, solid-phase microextraction followed by gas chromatography-mass spectrometry was used to identify volatile components in DE, CGJ, and MI, and principal component analysis (PCA) was performed to determine their correlation between soybean pastes. Esters and hydrocarbons accounted for more than 55% of the total volatile components. PCA showed that esters were highly correlated with DE; pyrazines were correlated with CGJ; and alcohols were highly correlated with MI. Because DE, CGJ, and MI are made of the same material, their overall volatile content tended to be similar. However, the main volatile components and fragrances were different. These findings will be used as basic research data to promote quality improvement of soybean-based fermented foods in Korea and Japan.
수삼(水蔘)으로부터 얻은 방향성(芳香性) 화합물(化合物)을 hexane으로 추출(抽出)한 분획(分劃)을 모세관 칼럼 크로마토그라피법으로 분리(分離)한 결과(結果) 약 50까지의 성분(成分)이 분리(分離)되었으며 이중에서 GC/MS에 의해서 26가지를 일차적(一次的)으로 동정(同定)할 수 있었다. 이들 중에는 ester와 ether가 절반가량 되었으며 나머지는 3가지의 monoterpene과 7가지의 sesquiterpene, 2가지의 sesquiterpenol, 한가지의 sesquiterpenediol이 동정(同定)되었다. 보고(報告)된 Kovat지수(指數)와 비교해 본 결과 ${\alpha}-guaine$만이 일치(一致)하였다. 인삼(人蔘)의 특유(特有)한 향기성분(香氣成分)은 이들 sesquiterpenoid중에서 몇 가지 성분일 것으로 추측된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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