A study was made on the extraction equilibria of succinic and formic acids from aqueous solutions using tri-n-octylamine (TOA) in 1-octanol. It was shown that the loading values of TOA decreased with increasing pH values. The apparent equilibrium constants for each acidamine complex were determined by an equilibrium model. In the case succinic acid, the formation of a bisuccinate anion played an important role in the stoichiometry of the acid-amine complex.
Liquid-liquid extraction (LLE) can be used for the recovery of acetic acid from black liquor prior to bioethanol fermentation. Recovery of value-added chemicals such as acetic-, formic- and lactic acid using LLE from Kraft black liquor was studied. Acetic acid and formic acid have been reported to be strong inhibitors in fermentation. The study elucidates the effect of three reaction parameters: pH (0.5~3.5), temperature ($25{\sim}65^{\circ}C$), and reaction time (24~48 min). Extraction performance using tri-n-octylphosphine oxide as the extractant was evaluated. The maximum acetic acid concentration achieved from hydrolyzates was 69.87% at $25^{\circ}C$, pH= 0.5, and 36 min. Factorial design was used to study the effects of pH, temperature, and reaction time on the maximum inhibitor extraction yield after LLE. The maximum potential extraction yield of acetic acid was 70.4% at $25.8^{\circ}C$, pH=0.6 and 37.2 min residence time.
Vibrio species are generally recognized as pathogens predominant in seafood along coastal areas. The food industry has sought to develop efficient microbial detection methods. Owing to the limits of conventional methods, this study aimed to establish a rapid identification method for Vibrio isolated from Korea, based on matrix-assisted laser-desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOF MS). Four different preparation procedures were compared to determine the appropriate means to pretreat Vibrio species, using 17 isolates and five reference strains. Extended direct transfer and full formic acid extraction methods using bacterial colonies on agar plates revealed very low identification rates. Formic acid and trifluoroacetic acid (TFA) extractions using bacterial broth cultures were also performed. All Vibrio isolates and reference strains prepared by TFA extraction were successfully identified to the species level (17/22, 77.3%) and to the genus level (5/22, 22.7%). Thus, TFA extraction was considered the most appropriate method to pretreat Vibrio species for MALDI-TOF MS. The remaining 33 isolates and two reference strains were prepared by TFA extraction and analyzed by MALDI-TOF MS. Overall, 50 isolates were identified to the species level (40/50, 80%) and to the genus level (10/50, 20%). All isolates were identified as 43 V. alginolyticus, six V. parahaemolyticus, and one V. vulnificus species. V. alginolyticus and V. parahaemolyticus were isolated from fish offal (87.5% and 12.5%, respectively), seawater (91.3%, 8.7%), and shellfish (62.5%, 37.5%), whereas V. alginolyticus and V. vulnificus were isolated from sediment (90.9% and 9.1%, respectively). This study established a reliable system of MALDI-TOF MS preparation and analysis for Vibrio identification.
본 연구에서는 추출용매에 첨가하는 산의 종류 및 농도를 달리하여 검정콩으로부터 안토시아닌 및 프로안토시아니딘 색소의 추출효율에 대하여 연구하였다. 산의 종류는 hydrogen chloride(HCl), acetic acid, formic acid, phosphoric acid 및 citric acid였으며, 사용된 농도는 0.1, 0.2, 0.3, 0.5 및 0.7%였고 80% 메탄올을 추출용매로 사용하였다. 총 안토시아닌 함량은 산의 종류 및 농도에 따라 0.74~1.74 mg/g 범위였으며 0.3% HCl 처리구가 가장 높았다. 검정콩의 주요 안토시아닌은 C3G, D3G 및 Pt3G였으며 구성 안토시아닌 중 C3G의 비율이 가장 높았다. 프로안토시아니딘 함량은 2.01~5.29 mg/g 범위로 포도씨나 팥의 프로안토시아닌보다 더 많은 양이 함유되어 있었다. 본 연구 결과로부터 검정콩의 안토시아닌과 프로안토시아니딘의 추출시 산의 종류 및 농도가 중요한 변수이며, 최적 추출조건은 0.3% HCl을 포함하는 80% 메탄올이라 판단된다.
시료 중 프로피온산 함량 분석의 최적의 조건을 설정하기 위하여 이행용액과 시간, 염화나트륨 양, 인산 양, 추출용액과 시간 및 이행용액과 추출용액의 사용비율을 설정하여 각 조건별로 분석하였다. 이행용액으로 개미산의 추출효율이 가장 높았으며, 개미산의 농도는 0.01 Mole/L을 제외한 다른 농도에서는 유사한 결과를 보여주었고, 이행시간은 3분이 경과하면서 시료중 대부분의 프로피온산이 개미산으로 이행되었다. 에테르 추출과정 중 염화나트륨의 양은 5.0 g까지 회수율이 상승하였으며, 인산의 양은 회수율과는 상관성이 없었고, 이행용액인 개미산과 추출용액인 에테르의 혼합비율은 1 : 2의 비율 및 추출시간은 10분을 설정하였을 때 회수율 상승의 최적조건임을 나타내었으며, 혼합용액(개미산 :에테르 = 1 : 2)으로 2회 추출 시까지 개미산 중의 프로피온산은 거의 추출되는 것으로 나타났다. 설정된 분석조건 중 가장 최적의 조건을 적용하여 시료중의 프로피온산을 분석한 결과 시료 A에서 85.0%, 시료 B에서 90.0%의 회수율을 나타냄으로써 소량 시료로써 분석시간의 단축 및 우수한 회수율을 얻을 수 있는 분석방법으로 사료된다.
Kim, Joohye;Shin, Dasom;Kang, Hui-Seung;Lee, Eunhye;Choi, Soo Yeon;Lee, Hee-Seok;Cho, Byung-Hoon;Lee, Kang-Bong;Jeong, Jiyoon
Mass Spectrometry Letters
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제10권2호
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pp.43-49
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2019
The aim of this study was conducted to develop an analytical method to determine the concentration of ceftiofur residue in eel, flatfish, and shrimp. For derivatization and extraction, the sample was hydrolyzed with dithioerythritol to produce desfuroylceftiofur, which was then derivatized by iodoacetamide to obtain desfuroylceftiofur acetamide. For purification, the process of solid phase extraction (Oasis HLB) was used. The target analytes were confirmed and quantified in $C_{18}$ column using liquid chromatography-tandem mass spectrometry with 0.1% formic acid in water (A) and 0.1% formic acid in acetonitrile (B) as the mobile phase. The linearity of the standard calibration curve was confirmed by a correlation coefficient, $r^2>0.99$. The limit of quantification for ceftiofur was 0.002 mg/kg; the accuracy (expressed as the average recoveries) was 80.6-105%; the precision (expressed as the coefficient of variation) was below 6.3% at 0.015, 0.03, and 0.06 mg/kg. The validated method demonstrated high accuracy and acceptable sensitivity to meet the Codex guideline requirements. The developed method was tested using market samples. As a results, ceftiofur was detected in one sample. Therefore, it can be applied to the analysis of ceftiofur residues in fishery products.
Anthocyanin색소의 추출은 일반적으로 산을 첨가하면 그 추출효율이 증가한다고 보고되어진 바가 있다. 따라서 본 실험에서는 campbell early 포도의 부산물인 과피로부터 항산화 물질을 추출하기 위한 최적추출조건을 확립하기 위하여 ethanol 용매에 산의 종류를 달리하여 추출한 후 anthocyanin, resveratrol, quercetin함량을 측정하고, 이들의 항산화 효과를 분석하였다. 그 결과, anthocyanin색소 중 peonidin-3-glucoside는 0.1% HCl을 첨가한 추출물에서 가장 효과적이었으며, cyanidin-3-glucoside는 오히려 산을 첨가하지 않은 ethanol 용매에서 추출한 campbell early 과피 추출물이 가장 효과적이었다. 또한 항산화 활성을 가지고 있는 페놀성 화합물인 resveratrol과 quercetin의 함량은 0.1% HCl을 첨가한 campbell early 과피 추출물에서 각각 8.1 mg/100g coats로 다른 종류의 산을 처리한 것보다 더 많은 양이 함유되어 있는 것으로 나타났다. DPPH에 의한 항산화 효과 측정에서는 산을 첨가한 추출물 모두 15분 이내에 모든 반응이 정지되었으며, 대조군에 비해 높은 전자공여능을 보였다. Lecithin을 이용한 TBARS는 citric acid와 phosphoric acid, formic acid를 첨가한 경우 각각 59.3, 60.5, 56.8%로 유의적으로 높은 수준을 보였다. 이러한 결과로부터 campbell early 과피에 0.1% HCl가 첨가된 ethanol용매로 추출시 항산화 활성이 높은 추출물을 제조할 수 있었다.
Seo, Hyewon;Yoo, Hye Hyun;Kim, Young-Hoon;Hong, Jin;Sheen, Yhun Yhong
Mass Spectrometry Letters
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제10권1호
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pp.18-26
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2019
We developed a bioanalytical method for simultaneous determination of nine NBOMe derivatives (25H-NBOMe, 25B-NBOMe, 25E-NBOMe, 25N-NBOMe, 25C-NBOH, 25I-NBOH, 25B-NBF, 25C-NBF, and 25I-NBF) in human plasma using liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Human plasma samples were pre-treated using solid-phase extraction. Separation was achieved on a C18 column under gradient elution using a mobile phase containing 0.1% formic acid in acetonitrile and 0.1% formic acid in water at a flow rate of 0.3 mL/min. Mass detection was performed in the positive ion mode using multiple reaction monitoring. The calibration range was 1-100 ng/mL for all quantitative analytes, with a correlation coefficient greater than 0.99. The intra- and inter-day precision and accuracy varied from 0.85 to 6.92% and from 90.19 to 108.69%, respectively. The recovery ranged from 86.36 to 118.52%, and the matrix effects ranged from 27.09 to 99.72%. The stability was acceptable in various conditions. The LC-MS/MS method was validated for linearity, accuracy, precision, matrix effects, recovery and stability in accordance with the FDA guidance. The proposed method is suitable for reliable and robust routine screening and analysis of nine NBOMe derivatives in forensic field.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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