비이온계면활성제 가운데 솔비톨계 계면활성제인 Span을 이용해 수열합성법으로 수산화마그네슘을 합성하였다. 수산화마그네슘 합성의 전구체는 염화마그네슘과 수산화나트륨을 사용하였다. 비이온 계면활성제는 안정제와 분산제 그리고 표면 개질제로 적용하였다. 비이온 계면활성제를 첨가하였을 경우 수산화마그네슘 입자는 좀 더 작고 균일한 크기와 좋은 분산성을 나타내었으며, 소수성 성질을 나타내었다. 합성된 입자의 특성은 PSA, SEM, EDS, XRD 그리고 FT-IR을 통해 확인하였다. 기기 분석을 통해 개질 전과 후의 수산화마그네슘의 소수성, 분산성 특성을 비교하였다. 또한 실험조건에 따라 수산화마그네슘 입자의 표면 개질 특성 변화를 확인하였다.
Y2O3-CeO2-ZrO2 powders were prepared from water-soluble salts using a coprecipitation method. The forming process of oxide and the characteristics of the calcined powders treated in different drying conditions were investigated. The oxidation was occurred at the temperature of around 40$0^{\circ}C$ and the main crystallization of ZrO2 around $600^{\circ}C$. On calcination at $600^{\circ}C$ heating lamp-dried powders consisted of agglomerates of globular morphology with average agglomerate size of 2.27${\mu}{\textrm}{m}$ and specific surface area of 68.3m2/g and spray dried powders contained dense spheric particles with average agglomerate size of 1.35${\mu}{\textrm}{m}$ and specific surface area of 11.0m2/g which exhibited low agglomeration tendency. Removal of the water by a freeze-drying technique produced calcined powders containing flake-like secondary particle structures with wide agglomerate size distri-bution of 0.1-60${\mu}{\textrm}{m}$ and specific surface area of 24.5${\mu}{\textrm}{m}$. The 20 MPa-pressed density (36.8-41.4% T,D) of calcined powders did not nealy depend on drying methods whilst compaction ratio of calcined powders derived from freeze-drying was the highest ( 6.24) among three drying methods. On continuous heating up to 150$0^{\circ}C$ the sinterability of calcined powders derived from heating lamp-drying was superior to those derived from spray-and freeze-drying. The final sintered density of calcined powders was the highest (96% T,D at 150$0^{\circ}C$) in case of heating lamp-drying.
본 연구에서는 수용액 상에서 침전법과 수열합성법을 이용하여 나노크기의 ZnO 분말을 합성하였다. 두 합성방법 모두 출발원료로는 Zn-nitrate hexahydrate($Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$)와 NaOH 수용액을 사용하였고, 이들의 혼합용액에 합성조건 즉 반응 pH, 온도 및 Zn precursor의 몰 농도를 달리하여 ZnO 분말을 얻을 수 있었다. 두 합성법 모두에서 단일 상 ZnO는 낮은 Zn 농도 높은 pH 및 높은 온도 조건에서 합성되기 쉬웠다. 합성된 분말의 형상은 flake(plate), multipod 및 rod 형태로 합성 조건에 따라 그 형태의 조절이 가능하였다. 침전법에 비해 수열합성법은 $100^{\circ}C$ 이하인 비교적 낮은 합성온도에서도, 본 연구의 Zn 농도 전 구간(0.1~1 M)과 넓은 pH 범위에서 결정성이 우수한 ZnO 단일 상을 합성할 수 있는 장점을 보여주었다.
금속산화물 반도체 중 하나인 산화아연은 인체에 무해하고 친환경적이며, 우수한 화학적, 열적 안정성의 특성을 지니며 3.37 eV의 넓은 밴드갭 에너지와 60 meV의 높은 엑시톤 바인딩 에너지로 인해 태양전지, 염료페기물의 분해, 가스센서 등 다양한 분야에 응용이 가능한 물질이다. 산화아연은 입자 형상 및 결정성의 변화에 따라 광촉매 활성이 변하게 된다. 따라서, 다양한 실험변수와 첨가제를 사용하여 입자를 합성하는 것이 매우 중요하다. 본 논문에서는 마이크로파 수열합성법을 사용하여 산화아연을 합성하였다. 전구체로는 질산아연을 사용하였고, 수산화나트륨을 사용하여 용액의 pH를 11로 조정하였다. 첨가제로는 계면활성제인 에탄올아민, 세틸트리메틸암모늄브로마이드, 소듐도데실설페이트, 솔비탄모노올레이트를 첨가하였다. 합성된 입자는 별모양, 원추형, 씨드형태, 박막형태의 구형의 형상을 보였다. 합성된 산화아연의 물리 화학적 특성은 XRD, SEM, TGA을 통하여 확인하였고, 광학적 특성은 UV-vis spectroscopy, PL spectroscopy, Raman spectroscopy으로 확인하였다.
본 연구는 색조화장품에 사용되는 진주광택안료의 특성을 주사전자현미경과 에너지분산분광분석기 및 열분석기를 사용하여 규명하였다. 본 연구에 사용된 인공합성 진주광택안료를 여성의 볼과 눈두덩 부위에 화장을 한 후 육안으로 관찰하였을 때 진주 광택안료는 보는 각도에 따라 흰색에서 보라색까지 다양한 색조로 빛을 반사하였다. 진주광택안료의 주사전자현미경 관찰 결과 안료는 얇은 판상의 다각형의 형태를 하고 있었으며 크기는 규격화된 모양이 아니고 다양하게 관찰되었다. 이런 조각의 크기는 약 $30{\mu}m$에서 $300{\mu}m$까지 측정되었고 안료 조각은 끝이 뾰족하거나 각진 상태로 존재하였다. 고배율의 주사전자현미경상에서 안료조각의 모서리 부위와 측면은 날카롭지 않은 타원형의 형태로 나타났으며 두께는 약 $9{\mu}m$로 측정되었다. 안료조각 표면은 직경이 약 60 nm의 이산화티탄 입자들에 의해서 피복되어 있었다. 진주광택안료의 에너지분산분석기를 사용하여 구성 원소 성분을 분석한 결과 안료의 표면은 O, Si, C, Na, Ca, Ti, Zn 등이 검출되었고 안료의 측면 부위도 동일한 성분들이 검출되었다. 이들 안료는 운모 티타니아(mica titania)로 확인되었다. 진주광택안료의 열분석 결과 초기 $100^{\circ}C$부터 $800^{\circ}C$까지 중량 감소는 큰 차이를 보이지 않았다. 열분석 결과 $115^{\circ}C$에서 1.1% 중량 감소를 하였고 $416^{\circ}C$에서 1.7% 감소하였으며 $797^{\circ}C$ 에서 1.9%의 중량이 감소된 것을 확인하였다.
본 연구에서는 제철소 전로 dust를 사용하여 일차보고의 기초적인 철분말의 회수에 이어 semi pilot 장치의 혼식 사이클론(wet cyclone)을 사용해서 고순도의 철분말을 회소하여 분말합금용(용접봉용 포함) 원료, 철분법 페수처리용 등으로 그 용도를 개발하고자 하였으며, 이를 통하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 광양제철소 EC dust를 vibration mill로 2분 동안 마광한 다음 혼식 사이클론에 분급하여 얻어진 철분말(+200 mesh. underflow)를 다시 아트리터에서 5분 동안 마광한 후 분급실험을 하여 고순도으 철분말(Total Fe 99.76%)을 47.66% 회수할 수 있었다. 2. 전로 dust에서 회수한 철분말은 +65 mesh : 36.16%, 65/100 : 24.43%, 100/200 : 26.68%, 200/270 : 12.64%의 입도분포를 가지고 있었으며, 모두 ${\alpha}$-Fe러 flake형을 보이고 있었다. 3. 재항 CF dust와 광양 EC dust에서 회수한 철분말을 가지고 동이온 제거실험을 한 결과, 철분말에 의해서 동이온이 99%이상 제거됨을 알 수 있었다. 4. 전로 dust를 적당시간 마광하여 혼식 사이클론에 의해 +270mesh(underflow)와 -270 mesh(overflow)로 입도로 분급한 후, -270 mesh 의 입도(산화철)는 폐수처리용 원료로 사용하고, +270mesh 의 입도(철분말)는 분말합금용(용접봉용 포함) 원료로 사용하는 것이 바람직하다.
본 연구에서는 초고온 환경에서 내화학성 및 열적 안정성이 우수한 지오폴리머 기반의 알루미노실리케이트 레진과 세라믹 섬유를 활용한, 목표주파수 X-band(8.2 GHz to 12.4 GHz)에서 전자파를 흡수하는 세라믹 복합재(Radar-absorbing ceramic composite, RACC)를 구현하였다. 주 성분이 FeSi인 판형 구조의 샌더스트 자성 입자를 분산시킨 알루미노실리케이트 레진은 목표 주파수 대역에서 자성 및 유전손실 특성을 발휘하였고, 입도와 무게분율별 유전특성을 Cole-Cole Plot으로 표현하였다. 샌더스트가 분산된 알루미노실리케이트 레진의 미세구조, 화학적 성분 및 결정, 자기 및 열적 특성 등을 분석하기 위해 SEM, EDS, VSM 및 TGA를 측정하였다. 샌더스트의 입도 크기 35 ㎛, 무게분율 40 wt.%를 분산시킨 레진의 유전손실 특성을 활용하여, X-band에서 약 1.51 GHz 대역폭에 대해 -10 dB 이하의 반사손실 성능을 발휘하는 단층형(t = 1.585 mm) RACC를 설계 및 제작하였다. 제작된 RACC의 초고온(25℃ to 1,000℃)에서 전자파 흡수 거동을 살피기 위해 개발된 초고온 환경 자유공간측정 장비를 활용하여 X-band 대역에서 그 성능을 검증하였다.
본 연구에서는 제철소에서 발생하는 전로 dust를 사용하여 심강법(분급)에 의한 철산화물을 분리하여 고순도의 철분말을 회수하였으며, 아래와 같은 결론을 얻었다. 가. 전로 dust의 물성 1) 재항의 1제강, 2제강 C/F(Clarifier) dust, 광장의 E/C(Evaporation coolar), dust, 중국강철공사(C.S.C) OM(Clarifier underflow) dust 금철분이 63~72%로 높고, Metal Fe 가 21~50% 함유되어 있으며, 기타 산화물로는 CaO, MgO, Al$_{2}O_{3}$, SiO$_{2}$ 등이 있다. 2) 재항의 1제강, 2제강 C/F dust, 광양의 E/C, E/P dust, 중국강철공사(C.S.C), OM(clarifier underflow) dust 입자의 형상은 청입이 주로 구형으로 응고된 모양이었으며, 일반적으로는 출립의 외각부는 magnetite, hematite 등으로 산화가 진해되어 있다. 3) 전로 dust 들에 대한 X-ray 회절분석결과, 재항의 1제강, 2제강, C/F dust, 광양의 E/C, E/P dust는 ${\alpha}$-Fe, FeO(wusute)가 중성분으로 존재하며 그 밖에 FE$_{3}O_{4}$9magnetite), Fe$_{2}O_{3}$ CaO가 소량으로 존재하고 있었으며, 중국강철공사(C.S.D) OM(underflow) dust는 ${\alpha}$-Fe, ${\alpha}Fe_{2}O_{3}$, graphite가 주성분으로 존재하며, 그 밖에 $Fe_{3}O_{4}$, Fe$_{2}O_{3}$, ZnO이 소량으로 존재하고 있었다. 4) 순수한 순철분말과 전로 dust를 구성하고 있는 순철은 마광에 따른 입자의 분쇄보다는 마광시 구형의 입자가 소성변형으로 인해 flake형상으로 변하여 체질입도분석시 입도의 증가를 초래하였으며, 반면 철산화물은 마광에 따른 입자의 미세화가 발생함을 볼 수 있었다. 나. 철분구 외수 실험 1) 광양의 dust를 40분간 마광하여 심강(분급)실험을 행했을 때 Fe 99.17% 품위 철분말을 37.8% 회수할 수 있었다. 2) 재항의 C/F dust를 40분간 마광하여 심강(분급)실험을 행했을 때 Fe 98.38% 품위의 철분말을 44.42% 회수할 수 있었다. 3) 70 gauss 자석을 사용하여 자력선별을 행했을 때 +65-200 mesh 사이에서 Fe 품위 98% 이상의 철분말을 회수 할 수 있으나 회수율(14%)이 낮다.
김포, 장기 및 포항분지의 기저역암에 협재되는 벤토나이트에 대하여 X-선회절분석, 주사전자현미경 관찰, 중광물 분석, 화학 분석, 양이온교환능, 산소 및 수소 동위원소 분석을 이용한 광물학적 특성을 고찰하였다. 중광물 분석 결과 세 지역에서 모두 화산암에서의 특징인 깨끗한 결정면을 가지고 있는 저어콘과 인회석, 각섬석 및 흑운모가 산출되었는데, 천북역암의 시료에서는 외형이 심하게 변질되고 깨져있는 흑운모가 관찰된다. 주사전자현미경으로 각 시료를 관찰한 결과 감포와 장기역암 시료에서는 불석광물이 자생하고 있는 모습과 화산재의 탈유리질화 작용으로 생간 몬모릴로나이트가 honey-comb 구조를 보이는 등 속성작용의 증거가 관찰된 반면, 천북역암에서는 점토입자편(clay flake)들이 조밀하고 불규칙하게 엉켜 있는 모습이 쇄설성 기원임을 지시한다. 구조식을 구해본 결과 스멕타이트 그룹중 이팔면체에 해당하는 몬모릴로나이트이며 층간의 양이온은 대부분이 2가의 $Ca^{2+}$ 와 $Mg^{2+}$ 임을 알 수 있었다. 천북역암의 몬모릴로나이트 구조식에서, 팔면체에 들어있는 Fe의 산화상태를 나타내는 $Fe^{2+}/Fe^{3+}$ 비가 다른 시료보다 훨씬 적은 것은 몬모릴로나이트의 생성온도를 이용하여 생성당시의 퇴적두께를 계산했을 때, 천북역암에서의 시료가 929~963 m로 이는 야외에서의 층후인 530~580 m를 초과하고 있다. 이상의 결과 천북역암의 벤토나이트는 다른곳에서 화산회의 속성작용에 의해 형성된 후 지표에 노출되어 이동, 재 퇴적되었을 가능성을 높이 시사한다. 정제시료에 대한 주 원소분석과 미량원소분석 결과와 구조식의 자료를 이용하여 판별분석을 실시한 바, 세 분지의 시료는 구분이 가능하였다. 이는 이들의 기원이 되는 화산회의 성분과 퇴적환경의 차이에서 비롯된 것으로서, $TiO_{2}/Al_{2}O_3$비와 호정원소(compatible elements)의 함량이 천북역암에서 가장 높고, 불호정원소(incompatible element)의 함량은 상대적으로 적은 것으로, 천북 역암의 것이 상대적으로 염기성인 화산회에서 유래되었음을 알 수 있고, Fe의 경우 천북역암의 것이 주 원소분석에서나 구조식내에서 모두 3가가 우세한 것으로 보아 이의 산화 환경에 의한 영향이 판별에 있어서 큰 역할을 했음을 지시해 준다.
이 연구는 열역학적으로 불안정한 활성성분을 안정하게 봉입하기위해 초임계 상태에서 다중층의 리포좀을 생성하고 유효성분을 봉입하는 것에 관한 것이다. 초임계 상태에서 원활하게 리포좀을 형성시키기 위하여 식물성유래의 하이드로제네이티드 포스파티딜콜린과 그 유도체, 하이드로제네이티드 수크로오스다이스테아레이트를 포함하는 혼합 계면활성제를 고순도로 합성하였다. 이것을 반응조에 이산화탄소를 주입하여 초임계상태를 만들고 교반함으로써 거대 리포좀을 생성시키고, 여기에 제니스테인(genistein)과 쿼세틴(quercetin)을 첨가하여 봉입하는 제조방법에 대하여 기술하였다. 혼합지질계면활성제(SC-Lipid Complex)의 HLB는 12.50이었으며, 아주 낮은 농도에서도 다중층의 리포좀 소포체가 형성되었다. 이 계면활성제의 외관은 엷은 황색의 페이스트로 특이취가 있었으며, 비중은 0.972이었고, 산가는 0.12로 고순도로 합성이 되었음을 알 수 있었다. SC-Lipid Complex를 사용하여 20 wt%의 카플릭/카프릭 트리글리세라이드와 트리에칠헥사노인을 사용한 유화력 실험결과 96.2 %의 유화력을 가지고 있음을 알 수 있었다. 제니스테인을 봉입한 초임계 리포좀에 대하여 투과전자현미경(Cryo-TEM)을 통해 다중층의 리포좀 소포체가 형성되었다는 것을 확인하였다. 제니스테인이 봉입된 1차 리포좀화한 입자 크기는 253.9 nm이었고, 2차 캡슐의 크기는 18.2 ㎛ 이었다. 제니스테인을 표준물질로 하여 초임계 상태 리포좀의 봉입효율은 99.5 %이었고, 일반적인 리포좀은 93.6 %의 효율을 가지는 것으로 나타났다. 또한 쿼세틴을 봉입한 항산화력 실험은 DPPH법으로 확인한 결과 초임계리포좀에서 유의성 있게 우수한 항산화력을 유지하고 있음을 알 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 효과는 우수하나 열역학적으로 불안정한 원료를 유기용매를 사용하지 않고 초임계 상태에서 리포좀에 봉입하고, 고기능성의 스킨케어 화장품, 메이크업 화장품, 두피보호용 화장품 등 다양한 제형에 응용이 가능할 것으로 기대한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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