이축 연신에 의한 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE) 막을 제조하기 위한 공정 조건을 확립하기 위하여 상용화되는 PTFE 막 및 PTFE 미세 분말을 선택하였다. 막 제조공정에 사용 되기 위해 PTFE 미세 분말은 전처리 되었고, 첨가제와 혼합되었으며, 혼합물의 숙성, 페이스트 압출 공정, 칼렌더 가공 공정 등이 수행되었고 막의 두께 및 기공크기와 다공성을 측정하였다. 기계적 물성을 강화하기 위하여 시료의 후처리가 실시되었고, PTFE 막 제조공정을 위한 페이스트 압출 공정에서의 PTFE 분말과 첨가제의 혼합비, 숙성 시간, 숙성 온도, 압력 등에 관한 공정 조건이 확립되었고, 기공크기(pore size)와 다공성(porosity)을 조절할 수 있는 이축연신 공정에 대한 최적공정 조건도 확립하였다.
본 연구의 목적은 물유리에 의해 제조된 실리카 미립자의 평균입도와 입도분포에 미치는 반응조건, 용매 및 계면활성제의 영향을 조사하는 것이다. 실리카 미립자는 다양한 종류의 계면활성제와 분산용매를 사용하는 에멀젼법에 의해 제조하였다. 계면활성제로는 비이온성인 Span 20, Span 40, Span 60 및 Span 80을 사용하였으며, 분산용매로는 알킬그룹인 n-Hexane, n-Heptane, iso-Octane 및 n-Decane을 사용하였다. 실험결과에 의하면 유화교반속도에 따른 실리카 미립자의 평균 입경은 교반속도가 증가함에 따라 감소하였으며, 일정한 입경의 에멀젼을 형성하기 위한 최적의 유화교반시간은 약 6 min임을 알 수 있었다. 생성된 실리카 미립자의 평균입경은 사용된 용매의 분자량이 증가함에 따라 감소하며, 사용한 계면활성제의 hydrophobic lipophilic balance(HLB) 값이 감소함에 따라 증가하였다.
석탄회 분말을 다중자연낙하법에 의한 공기분급에 의하여 미립 및 조립의 분말로 정제 및 분급한 후 각각의 분말을 사용하여 뮬라이트 및 제올라이트를 합성하였다 평균 입경이 $6.5mu$m인 미립 석탄회에$ A12$$O_3$를 첨가한 후 145$0^{\circ}C$ 이상의 온도에서 소성하여 뮬라이트 상의 소결체를 얻었다. 평균 입경 $56.3\mu$m인 조립 석탄회를 사용하여 3.5 M NaOH수용액과 $120^{\circ}C$에서 수열 반응시켜 phillipsite형 제올라이트를 합성하였다. 이와 같은 방법으로 모든 입도의 석탄회 분말을 무기재료의 합성에 이용할 수 있었다.
The $\beta$ phase Ti-Nb-Sn-HA bio materials were successfully fabricated by high energy mechanical milling and pulse current activated sintering (PCAS). Ti-6Al-4V ELI alloy has been widely used as biomaterial. But the Al has been inducing Alzheimer disease and V is classified as toxic element. In this study, ultra fine sized Ti-Nb-Sn-HA powder was produced by high energy mechanical milling machine. The $\beta$ phase Ti-Nb-Sn-HA powders were obtained after 12hr milling from $\alpha$ phase. And ultra fine grain sized Ti-Nb-Sn-HA composites could be fabricated using PCAS without grain growth. After sintering, the microstructures and phase-transformation of Ti-Nb-Sn-HA biomaterials were analyzed by scanning electron microscope (SEM) and X-ray diffraction (XRD). The relative density was obtained by Archimedes principle and the hardness was measured by Vickers hardness tester. The $\beta$-Ti phase was obtained after 12h milling. As result of hardness and relative density, 12h milled Ti-Nb-Sn-HA composite has the highest values.
$BaTiO_3$ 미분말은 여러종류의 0.05 M 출발용액으로부터 초음파 분무 열분해법으로 합성하였다. 이때, 유속은 0.5 cm/sec, 저온로는 $300^{\circ}C$, 고온로는$700^{\circ}C$로 고정하였다. 입자의 형성과정은 반응 단계별로 포집된 분말을 SEM으로 직접 관찰하였고 또한, 반응기내에서의 입자의 거동을 이론적으올 고찰하고자 하였다. 순수한 $BaTiO_3$ 미분말은 출발용액이 nitrate aqueous solution인 경우에 합성이 가능하였다. 합성된 미분말은 19.1 nm의 일차입자들로 구성된 porous한 약 $0.42 {mu}m$크기의 구형의 이차임자였다. 형성과정은 건조단계에서 입자의 크기가 감소한 후 열분해 초기단계에서 증가하고 반응이 진행됨에 따라 점차 다시 감소하여 최종 $0.42 {mu}m$의 고화된 입자로 되었고 입도분포는 반응이 진행됨에 따라 점차 넓어졌다. 또한, 반응기내에서 입자들의 이론적 거동은 반응기 중심쪽으로 향하여 진행된다.
$YBa_2Cu_3O_{7-y}$ (Y123) powders for the fabrication of bulk superconductors were synthesized by the powder reaction method using $Y_2O_3$ (99.9% purity), $BaCO_3$ (99.75%) and CuO (99.9%) powders. The raw powders were weighed to the cation ratio of Y:Ba:Cu=1:2:3, mixed and calcined at $880^{\circ}C-930^{\circ}C$ in air with intermediate repeated crushing steps. It was found that the formation of Y123 powder was more sensitive to reaction temperature than reaction time. The calcined Y123 powder and a mixture of (Y123 + 0.25 mole $Y_2O_3$ + 1 wt.% $CeO_2$, $Y_{1.5}Ba_2Cu_3O_x$ (Y1.5)) were used as raw powders for the fabrication of poly-grain or single grain superconductors. The superconducting transition temperature ($T_{c,onset}$) of the sintered Y123 sample was 91 K and the transition width was as large as 11 K, whereas the $T_{c,onset}$ of the melt-grown Y1.5 sample was 90.5 K and the transition width was 3.5 K. The critical current density ($J_c$) at 77 K and 0 T of the sintered Y123 was 700 $A/cm^2$, whereas the $J_c$ of the top-seeded melt growth (TSMG) processed Y1.5 sample was $3.2{\times}10^4\;A/cm^2$. The magnetic flux density (H) at 77 K of the TSMG-processed Y123 and Y1.5 sample showed the 0.53 kG and 2.45 kG, respectively, which are 15% and 71% of the applied magnetic field of 3.5 kG. The high H value of the TSMG-processed Y1.5 sample is attributed to the formation of the larger superconducting grain with fine Y211 dispersion.
본 연구에서는 $Fe_2O_3$-Mg계 혼합분말을 사용하여 연자성 복합재료를 제조하기 위하여 기계적 합금화법(MA)을 적용하였다. 초미세 조직을 가진 연자성 ${\alpha}$-Fe/MgO 복합재료를 얻기 위하여 X선 회절, 열분석 및 자기특성 측정을 통하여 최적 볼밀조건 및 열처리 조건을 조사하였다. $Fe_2O_3$와 순금속 Mg의 혼합분말을 30분 동안 MA 처리한 결과. ${\alpha}$-Fe 기지에 MgO가 분산된 ${\alpha}$-Fe/MgO 복합분말을 얻을 수 있었다. MA 분말시료의 자화값은 볼밀처리 시간에 따라 증가하여 MA 5시간 시료에서 69.5 emu/g의 최대값이 관찰되었다. 또한 MA 처리에 의하여 ${\alpha}$-Fe의 결정립 미세화와 함께 보자력이 증가하는 자기경화 현상이 관찰되었다. MA 분말시료의 벌크화를 위하여 소결온도 $800{\sim}1000^{\circ}C$, 압력 60 MPa에서 SPS 소결을 실시하였다. X선 회절 결과로부터, 5시간 MA 처리한 분말을 $800^{\circ}C$에서 SPS 소결시킨 ${\alpha}$-Fe/MgO 연자성 복합재료의 경우 ${\alpha}$-Fe상 평균 결정립 크기가 110 nm임을 알 수 있었다.
전도성 $Si_3N_4$-TiN 세라믹 복합재료를 제조하기 위해 성형체를 $1450^{\circ}C$에서 20시간 질화처리한 후 $1950^{\circ}C$에서 3.5시간 가스압소결 기술에 의해 후소결하였다. 초기 분말로 약 $10\mu\textrm{m}$로 된 상용 Si분말, 100mesh와 325mesh로된 Ti분말, 그리고 미세한 $\2.5mu\textrm{m}$ TiN분말을 사용하였다. Ti분말울 사용한 $Si_3N_4$-TiN 소결체에서 상대밀도 및 파괴인성값은 다량의 조대한 기공의 존재로 인하여 낮은 값을 보였다. 그러나 TiN분말을 사용한 $Si_3N_4$-TiN 복합체에서 파괴인성, 파괴강도 및 전기저항은 각각 $5.0MPa{\cdot}m^{1/2}$, 624MPa 그리고 $1400{\omega}cm$였다. 복합체에서 TiN 업자의 분산은 $Si_3N_4$ 업자의 조대한 봉상형태로의 성장올 방해하며 $Si_3N_4$/TiN 계면에 강한 변형장울 만든다. $Si_3N_4$-TiN 복합체의 전기전도도 및 기계적 특성을 향상시키기 위해 TiN 업자가 균일하게 분산 된 미세조직 제어가 요망된다.
본 연구에서는 부분산화한 Ti 분말을 첨가한 $BaTiO_3$계 세라믹스를 진공중 $1350^{\circ}C$에서 1 h 소결하여 제조하였다. 공기중 가열후 전기적 성질과 미세조직에 미치는 부분산화한 Ti분말 첨가량의 효과를 조사하였다. 그 결과, 5~7vol%의 부분산화한 Ti분말을 첨가한 반도성 $BaTiO_3$계 세라믹스는 비정항의 변화크기가 $10^5$이상인 우수한 PTCR 특성을 나타내었고 또한, 고다공질과 미립화된 조직을 얻을 수 있었다. 5 vol%의 부분산화한 Ti 분말을 첨가한 $BaTiO_3$계 세라믹스의 상대밀도와 입도는 각각 54%, $1.3\;{\mu\textrm{m}}$였다. 부분산화한 Ti 분말의 첨가에 의한 $BaTiO_3$계 세라믹스의 PTCR 특성 발현은 입계에서의 산소 흡착에 기인하였는데, 이는 Heywang모델로써 설명할 수 있었다.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.21-25
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1997
우수한 세라믹스 제조를 위해서는 작은 입자지름, 좁은 입도분포, 구형의 입자형태, dopant와 matrix가 균일한 고용체를 갖고, 응집입자가 없으며 고순도인 원료 분말의 제조가 선행되어야 한다. 이를 위하여 본 연구에서는 수열 합성법을 이용하여$\alpha$-Al$_2$O$_3$, $\alpha$-SiO$_2$, PZT, PSZT, BTO등의 미세분말을 제조하는 공정에서 반응온도, 광화제의 양과 종류, 반응시간, 출발물질의 양과 종류, 전처리공정, 교반공정 등이 평균입자지름과 결정성 및 입도분포에 미치는 영향을 조사하였다. 그결과 미세분말의 종류에 관계없이 반응온도, 반응시간, 성장기질의 농도, 종자결정의 농도 등이 증가할수록 평균입경은 커지며, 광화제의 농도가 증가할수록 평균 입자지름이 작아지고, 광화제의 농도가 종자결정의 농도가 증가할수록 입도분포가 좁아짐을 알 수 있었다. 특히 $\alpha$-SiO$_2$에 대해 수열합성실험으로부터 평균입자지름과 수열합성의 조업변수간의 특성방정식을 얻었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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