본 연구에서는 기능성 자성재료의 원료분말을 분무배소법에 의해 제조하기 위하여 원료 용액을 효율적으로 미립화시킨 후 반응로 내로 분무시킬 수 있으며, 반응로 내부는 균일한 열분포를 이루어 열분해반응이 완전하게 진행 될 뿐만 아니라, 생성된 분말을 cyclone 및 bag filter 등의 포짐장치에서 효율적으로 포집할 수 있으며, 유해 생성가스를 청정시킬 수 있는 장치까지 포함하는 개선된 분무배소로 system을 제작하였다. 또한 본 연구에서는 불순물들을 다량 함유하고 있는 mill scale 및 ferro-Mirr을 산용액에 용해 시킨 복합 산용액의 pH를 4정도로 조절하여 용액 내에 존재하는 $SiO_2$, P 및 Al 등의 불순물들을 약 20ppm 이하로 감소시킴으로써 mill scale 및 ferro-Mn의 분무열분해를 위한 원료로의 재활용 가능성을 확인하였다. 원료용액인 정제된 복합 산용액을 nozzle을 통하여 분무배소로 내부로분무시킴으로써 Fe-Mn 계의 복합 산화물 분말을 제조하였으며, 반응온도, 원료용액 및 공기의 유입속도, nozzle tip 크기 및 원료용액의 농도 등의 주요 반응조건의 변화에 따른 생성분말의 특성 변화를 파악하였다. 생성된 분말들의 형상은 대부분의 반응조건에서 구형을 나타내고 있었으며, 조성 및 입도분포가 매우 균일하게 혼합된 형태로 나타남으로써 본 연구에 의해 제작된 분무배소로 system의 우수성을 확인할 수 있었다. 한편 본 반응조건 하에서 생성된 분말들의 결정입도가 대부분 약 100nm 이하으 초미립상태이면서 형상 및 입도분포가 매우 균일하다는 사실은 본 연구에서 제작한 분무배소, system을 이용함에 의해 Fe, Mn, Ni, Cu 및 회토류계 염화물로부터 초미립의 산화를 분말을 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 반응분위기의 변화에 따라 초미립 순금속분말의 제조도 충분히 가능할 것으로 사료된다.
The aging characteristics of gas atomized Mg-6 wt.% Al-1 wt.% Zn alloy were investigated and compared to those of cast Mg-6 wt.% Al alloy. The gas atomized Mg-6 wt.% Al-1wt.% Zn alloy powders had spherical morphology between 1 and 100 $\mu m$ in diameter. After compaction under the pressure of 700 MPa at $320^{\circ}C$ for 10 min, the Mg-6 wt.% Al-1 wt.% Zn alloy showed a grain size of approximately 40 $\mu m$ which is smaller than that of the cast Mg-6 wt.% Al alloy, and a relative compact density of approximately 93%. After ageing, the Mg-6 wt.% Al-1 wt.% Zn alloy showed much faster peak hardness than cast Mg-6 wt.% Al alloy. The Mg-6 wt.% Al-1 wt.% Zn alloy showed the new fine precipitations with ageing time, while the cast Mg-6 wt.% Al alloy was almost similar morphology.
Hybrid $A1_2O_3-TiC$ ceramic particle reinforced 6061 and 5083 Al composite powders were prepared by the combination of twin rolling and stone mill crushing process, followed by consolidating processes of cold compaction, degassing and hot extrusion. The composite bar consists of lamellar structure of ceramic particle rich area and matrix area, in which the hybrid was decomposed into each TiC of about $3-4\mutextrm{m}$ and $AI_2O_3$ particles of about $1-2\mutextrm{m}$ in diameter. It also found that fine $Mg_2Si$ precipitates of about 30 nm were embedded in the matrix, which have grains of about 3 $\mutextrm{m}$. Higher UTS was measured at the 5083 composite bar compared to the conventionally fabricated composite, due to again refinement effect by the rapid solidification. No particle was shown to form in the interface between the matrix and reinforcement, whereas carbon was diffused into the matrix.
Kim, J.C.;Kang, E.H.;Kwon, Y.S.;Kim, J.S.;Chang, Si-Young
한국분말재료학회지
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제17권1호
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pp.36-43
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2010
In present work, amorphous TiCuNi powders were fabricated by mechanical alloying process. Amorphization and crystallization behaviors of the TiCuNi powders during high-energy ball milling and subsequent microstructure changes were studied by X-ray diffraction and transmission electron microscope. TEM samples were prepared by the focused ion beam technique. The morphology of powders prepared with different milling times was observed by field-emission scanning electron microscope and optical microscope. The powders developed a fine, layered, homogeneous structure with milling times. The crystallization behavior showed that glass transition, $T_g$, onset crystallization, $T_x$, and super cooled liquid range ${\Delta}T=T_x-T_g$ were 628, 755 and 127K, respectively. The as-prepared amorphous TiCuNi powders were consolidated by spark plasma sintering process. Full densified TiCuNi samples were successfully produced by the spark plasma sintering process. Crystallization of the MA powders happened during sintering at 733K.
0.8$\mu$의 평균입자크기와 63$m^2/g$의 비표면적을 갖는 소질성이 뛰어난 hexacelsian분말이 so;ution-polymerization 방법에 의해 제조되어졌다. polymerization 경정을 통한 분말합성을 위하여 PVA 용액이 사용되었다. 소결후 치밀화된 hexacelsian은 $\alpha$,$\beta$,$\gamma$ 간의 상전이 거동을 보였고, 상대밀도 98.5% 의 치밀화ㄱ된 celsian 소결체가 $1600^{\circ}C$에서 72시간의 서냉공정을 거쳐hexacelsian의 상전이에 의하여 얻어졌다.
The reaction bonded alumina ceramics with reinforced particles which have low shrinkage were pro-duced by blending of SiC or TiC or ZrO2 powders to the mixture of Al metal and Al2O3 powder. The powd-ers were attrition milled isostantically pressed and preheated tio 110$0^{\circ}C$ with a heating rate of $1.5^{\circ}C$/min The specimens were then sintered at the temperature range 1500 to 1$600^{\circ}C$ for 5 hours with a heating rate of 5$^{\circ}C$/min. The specimens showed 5-9% weight gain and 2-9% dimensional expansion through the complete oxidation of Al after preheating up to 11--$^{\circ}C$ the overall dimensional change of the specimens after the reaction sintering at 1500-1$600^{\circ}C$ was 6-12% The maximum densities were 92% theoretical. The fine grain-ed(average grain size :0.4 ${\mu}{\textrm}{m}$) microstructure were observed in the specimen with ZrO2 and SiC. But the microstructure of specimen with TiC was relatively coarse.(average grain size : 2.1 ${\mu}{\textrm}{m}$) The mullite phase was formed by the reaction of Al2O3 and SiO2 in a specimen with SiC. In the TiC contained specimen TiC was oxidized into TiO2 and finally reacted with Al2O3 to form Al2TiO5 during sintering.
In order to enhance the rate of th nitridation and to give the high density of reaction-bonded silicon nitride MgO powder as nitriding aid were added to silicon powders and the mixture was pressed isostatically into compacts which were nitrided in the furnace of 1, 35$0^{\circ}C$ where 95% $N_2$-5% $H_2$ gases were flowing. As the other nitriding aid $Mg(NO_3)_2 6H_2O$ was selected, A slip made of magnesium nitrate solution and fine silicon particles was spray-dried and then decomposed at 30$0^{\circ}C$. Magnesium oxide-coated silicon powders were formed into compacts prior to the nitridation on the same condition as the former. Magnesium nitrate (MgO, produced from the decomposition of magnesium nitrate) was more effective for the formation of the $\beta$-phase in the initial stage of the nitridation probably due to the easy formation of $MgO-SiO_2$-metal oxide eutectic melt. It has been confirmed that forsterite was formed as a result of the reaction between MgO and $SiO_2$ film of silicon surface. It was considered that MgO produced from magnesium nitrate may be finer more reactive and more uniformly distributed on the surface of silicon particles than original MgO. The higher the forming pressure was the more the $\beta$-phase was formed.
저손실 Mn-Zn 페라이트의 제조공정과 첨가제가 코아의 미세구조와 전기적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. C\ulcorner와 SiO2를 원료분체혼합시에 첨가하는 경우보다 하소분체의 재분쇄시에 첨가할 때가 작고 균일한 소결체를 얻을 수 있었다. 산소분압(Po2)이 높아짐에 따라 미세구조가 불균일해졌고 DF(disaccomodation fac-색)가 증가하였다. 또한 하소온도가 높고 분쇄시간이 짧은 소결체의 경우 치밀한 속도가 감소하여, 130$0^{\circ}C$까지 정상입성장거동을 보였고, 따라서 높은 소결온도에서도 비교적 저손실 Mn-Zn 페라이트를 얻을 수 있었다. 장시간 분쇄하거나 하소온도가 낮은 시편의 경우는 치밀화속도의 증가에 기인하여 120$0^{\circ}C$이하의 저온 소결시 미립자의 저손실 Mn-Zn 페라이트를 얻을 수 있었으나 소결온도 125$0^{\circ}C$이상에서는 비정상 입성장을 유발시켰다.
서로 다른 크기의 SiC 원료분말을 첨가한 A1$_2$O$_3$-SiC 복합재료의 미세조직과 그에 따른 기계적 물성의 변화를 관찰하였다. 0.15 $mu extrm{m}$의 SiC가 첨가된 복합재료의 경우 기지상의 입성장이 효과적으로 억제되었다 그러나, 소수의 비정상입자가 생성된 이후에는 이들 입자의 급격한 성장으로 불규칙한 형상의 커다란 입자로 구성된 미세조직을 보이며, 파괴강도값은 급격히 감소하였다. 3 $\mu\textrm{m}$의 SiC가 첨가된 경우에는 기지상의 입성장이 일어났으나, 소수의 비정상입자가 생성된 이후에는 과도한 입성장은 억제되고 일정한 크기의 비정상입자가 시편 전체에 균일하게 형성된 미세조직을 보였다. 한편, 0.15 $\mu\textrm{m}$와 3 $\mu\textrm{m}$의 SiC 입자를 동시에 첨가한 시편은 균일한 크기의 비정상입성장의 미세조직을 보였으나, 비정상입성장이 일어났음에도 불구하고 기계적 물성은 우수하게 유지되었다 즉, 비정상입성장에 의해 미세조직에는 큰 변화가 일어났으나, 파괴강도값에는 변화가 없었다.
본 연구에서는 나노결정립의 $Mg_2Si$ 열전화합물을 제조하기 위하여 기계적 합금화(MA)를 적용하였다. 단상의 초미세 $Mg_2Si$ 열전화합물을 얻기 위하여 최적 볼밀조건 및 열처리 조건을 X선 회절분석과 시차주사 열량분석을 이용하여 조사하였다. $Mg_{66.7}Si_{33.3}$ 혼합분말을 $20{\sim}180$시간까지 볼밀 처리한 경우 모든 시료에서 $220^{\circ}C$ 및 $570^{\circ}C$ 근방에 broad한 발열 반응이 관찰되었다. 한편 $Mg_{66.7}Si_{33.3}$ 혼합분말을 260시간 동안 볼밀 처리한 경우 $230^{\circ}C$에 예리한 발열피크를 보였다. 단상의 $Mg_2Si$ 화합물은 $Mg_{66.7}Si_{33.3}$ 혼합분말을 60시간 동안 MA처리 후 $620^{\circ}C$까지 열처리함으로써 얻을 수 있었다. MA분말시료의 치밀화는 50MPa, $800{\sim}900^{\circ}C$에서 흑연다이를 사용하여 SPS 소결을 실시하였다. Mg-Si계 MA 분말시료의 SPS 소결시 수축은 $200^{\circ}C$ 근방에서 현저하게 관찰되었다. SPS법으로 고화된 성형체의 밀도측정 결과, 모든 시료에서 이론밀도의 94% 이상 금속광택을 나타내는 치밀한 소결체임을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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