비단풀의 이용가치를 향상시키기 위해 추출용매에 따른 효율적인 추출방법을 제시하기 위하여 물, 에탄올, 메탄올 세 가지 용매별로 환류냉각 추출한 건조 비단풀 추출물의 항산화 특성을 비교 분석하였다. 수율은 메탄올, 에탄올 및 물 추출물이 각각 21.88%, 21.09% 및 20.63% 순으로 메탄올 추출물이 가장 높은 수율을 나타내었다. 메탄올 추출물의 폴리페놀과 플라보노이드 함량은 g당 각각 273.25 mg/g, 20.05 mg/g으로 가장 높게 나타났으나 프로안토시아니딘은 에탄올 추출물이 8.42 mg/g으로 다소 높은 경향을 나타내었다. DPPH 및 ABTS radical 소거활성은 메탄올 추출물에서 높은 활성을 나타내었으나 환원력에서는 에탄올 추출물이 높은 활성을 보였다. 비단풀 추출물의 다양한 생리활성 검z증을 위하여 효소실험을 실시하였으며 HMG-CoA 저해활성의 경우, 양성대조군과 비교하였을 때 전체적으로 높은 저해활성을 나타내어 콜레스테롤 개선 효과에 대한 가능성을 확인하였으며 물 추출물이 조금 더 높은 저해활성을 나타내었다. ${\alpha}-Glucosidase$ 및 xanthine oxidase 저해활성의 경우 비단풀 메탄올 추출물이 다른 용매 추출물에 비하여 높은 저해활성을 보였다. 이러한 결과를 종합해볼 때 비단풀 메탄올 추출물은 우수한 항산화 및 생리활성을 나타내어 향후 천연 항산화제 및 기능성 소재로써의 활용 가치가 높을 것으로 판단된다.
콜로이드법을 이용하여 인산형 연료전지에서 전극촉매로 사용되는 Pt/C 분말을 제조하였다. 이 때 환원제로 사용되는 $Na_2S_2O_4$ (sodium hydrosulfite)로부터 유입되는 황성분이 연료전지의 장기운전시 촉매독으로 작용하는 것으로 알려져 었다. 따라서 다음의 3가지 방법을 이용하여 황을 제거하였다. 첫 번째, 열처리에 의한 황의 제거시 온도가 올라갈수록 황의 제거 효과가 좋지만 너무 높은 온도에서는 백금입자의 크기가 성장하여 입자의 크기가 $50{\AA}$ 이상이 되면 전극성능이 감소하였다. 최적의 열처리 온도는 $400^{\circ}C$ 이었으며, 이 때의 백금입자의 크기는 $35{\sim}40{\AA}$였으며, 반전지 측정시 0.7V의 전압에서 $360mA/cm^2$의 전류밀도를 나타내었다. $400^{\circ}C$에서 1시간, 3시간, 5시간 동안 처리하였을 경우 백금입자의 크기는 변함이 없었고 황제거율은 각각 비슷하였다. 두 번째, 환원성 분위기의 도가니 속에서 열처리를 했을 경우 $900^{\circ}C$의 같은 온도에서 수소분위기에서의 열처리보다는 황의 제거율은 떨어지나 같은 온도에서 백금입자의 성장이 작아 상대적으로 좋은 전극성능을 보여 주었다. 세 번째, 용매추출의 경우에는 초기에 일부의 황을 제거할 수 있음을 확인하였고 이 때의 전극성능은 서로 비슷하였다.
제약화학 및 정밀화학 산업에서 널리 사용되는 N-히드록시숙신이마이드(N-Hydroxysuccinimide, NHS)의 새로운 친환경적인 합성법을 개발하였다. 기존 합성법은 숙신산에 히드록시아민 반응 후 강산을 촉매로 약 70%의 수율로 NHS를 얻는다. 이 방법은 저가 숙신산을 사용하여 NHS를 얻을 수 있으나 NHS를 정제하는 데에 많은 용제가 필요하고 후처리 과정이 복잡하여 수율이 낮은 문제점이 있다. 그리고 대량생산하기에는 고온반응에 따른 안전상의 위험성이 있으며 산성 촉매를 사용함에 따른 많은 폐기물 발생과 다양한 용제를 사용함에 따라 고비용의 생산비로 인해 경제적이지 않다. 이런 단점을 보완하기 위해서 반응성이 우수한 무수 숙신산을 사용하였으며 용제의 단일화 그리고 결정화 방법을 통해 고순도 및 고수율의 NHS를 제조하는 경제적인 방법을 개발하였다. 특히 촉매를 사용하지 않는 무촉매 반응과 저온의 반응조건을 확보함으로써 80% 이상의 높은 수율로 NHS를 제조하는 새로운 친환경적인 공업적인 합성법이다. 향후에는 이 결과를 바탕으로 스케일 업 연구를 통해 상용화 생산기술을 확립하여 국외 기술이전을 추진할 예정이다.
갈파래(Ulva lactuca)의 용매별 분획의 항산화활성 측정을 위해 갈파래를 95% ethanol로 추출하고 diethyl ether, ethyl acetate, $H_2O$ 등의 용매로 분획하였다. 각 분획을 HPLC로 분석한 결과 각 분획에서 단일 peak가 검출되었으며 용출시간이 서로 달랐다. 각 분획의 항산화 활성을 DPPH 라디칼 소거능, 지질과산화억제활성 방법으로 검증하였다. 각 분획의 DPPH 라디칼 소거활성은 농도의존성을 나타내었고 활성은 수층, ethyl acetate 층, diethyl ether층 분획의 순서였다. 지질과산화 억제활성은 diethyl ether 분획에서 가장 높게 나타났으며 같은 농도의 $\alpha-tocopherol$과 비슷하였다. 본 연구 결과는 갈파래를 이용한 천연 항산화제 생산에 응용이 가능할 것으로 생각된다.
비파 잎의 항산화 활성을 탐색하고 활성물질을 분리하여 규명하기 위하여, 동결 건조한 비파 잎을 마쇄하여 n-hexane, ethyl acetate (EtOAc)와 methanol (MeOH)로 용매 분획하였다. 각 추출물에 대하여 정량적으로 DPPH 소거활성, SOD 유사활성을 측정하고, 페놀 화합물과 플라보노이드 함량을 측정하였으며, 각 용매에 따른 추출물 중 비교적 활성이 강한 EtOAc 추출물과 MeOH 추출물에 대하여 column chromatography를 이용하여 얻은 분획물들 중 강한 활성을 보인 각 1개의 분획물에서 3개의 화합물을 분리하였으며, GC/MS 분석에서 phytol, ${\beta}$-sitosterol 및 (-)-Loliolide으로 동정하였다.
계면활성제인 4-alkylphenol polyethoxylate는 한국 등 여러 국가에서 매우 광범위하계 사용되어 왔으나 이들 화합물 및 분해산물이 최근 내분비계에 장애를 일으키는 환경호르몬 물질로 분류됨에 따라 농약 등의 첨가물로 사용가능한 nonylphenols(NPs)에 대한 잔류 연구가 매우 활발하게 진행되고 있다. 본 연구에서는 극미량 정밀 잔류분석기술이 필요한 nonylphenols에 대하여 분석용매 몇 정제용 카트리지 선정에 필요한 전처리기술에 대해 보고하고자 한다. 분석 결과에 따르면, HPLC등급의 용매이라 할지라도 $Et_2O$의 경우 100배 농축 용매에서 NPs가 검출되어 시료 분석 시 방해요인으로 작용하였으며, 이의 제거를 위해 $CaH_2$를 사용한 증류 후 사용법을 개발하였다. 또한, 시료정제용 카트리지는 silica gel 및 Florisil 제품군, 그리고 glass ware과 plastic ware로 나누어 카트리지 내 nonylphenols 잔류량을 분석한 결과 silica gel 제품군 glass ware 제품이 전처리 정제용으로 적합한 것으로 확인되었다.
The purpose of this study was to investigate effects of Crataegus pinnatifida var. psilosa extracts obtained from 95% methanol and water. Methylene chloride, ethyl acetate, and methanol were used to fractionate the 95% methanol extract and each fraction was testified total polyphenol contents, electron donating abilities, the scavenging abilities of superoxide anion radical, as well as hydrogen peroxide. Extraction yields of 95% methanol and water from Crataegus pinnatifida var. psilosa were 25.40%, 23.12% respectively. Total polyphenol contents were $28,708.0{\pm}1,755.05{\mu}g\;GAE/mL$ in 95% methanol, revealing the highest among them, $12,726.67{\pm}479.33{\mu}g\;GAE/mL$ in water extract, $15,854.67{\pm}498.38{\mu}g\;GAE/mL$ in methanol fraction, $11,810.67{\pm}584.48{\mu}g\;GAE/mL$ in ethyl acetate fraction, and $5294.67{\pm}190.36{\mu}g\;GAE/mL$ in methylene chloride fraction. Total polyphenol contents revealed significant differences (p<0.05) between the solvents. In the experiment of the electron donating ability, water extract revealed $84.33{\pm}0.1%$ scavenging ability, the highest. Other extracts and fractions were $81.8{\pm}1.11%$ for water, $79.73{\pm}1.32%$ for ethyl acetate fraction, $75.73{\pm}2.17%$ for methylene chloride fraction, and $42.1{\pm}5.01%$ for methanol fraction, the lowest electron donating ability. Electron donating abilities revealed significant difference (p<0.05) between the solvents. In the experiment of superoxide anion radical scavenging ability, ethyl acetate fraction($0.0026{\pm}0.0002$) had the highest scavenging ability, and the others revealed slight increase rather than decrease in scavenging ability. Hydrogen peroxide scavenging ability revealed the highest in methanol fraction ($-0.00206{\pm}0.00165$) and the others were as follow; water extract ($0.00157{\pm}0.00249$), 95.0% methanol extract ($0.005{\pm}0.0036$), methylene chloride fraction ($0.0039{\pm}0.00364$), and ethyl acetate fraction ($0.0002{\pm}0.00059$).
본 연구는 단단한 세포벽을 이루고 있어 지질 추출 및 유용 물질의 용출이 어려운 C. vulgaris를 이용하여, 1200 psi의 압력으로 1회 및 2회의 homogenization 전 처리가 이루어 졌으며, chloroform-methanol 혼합 용액으로 기존 $65^{\circ}C$ 온도에서 짧은 시간(1 hr) 동안 비등이 이루어지던 것과는 달리, $35^{\circ}C$ 온도조건에서 적정시간(5 hr) 동안 교반하는 최적용매추출법으로 얻어낸 지질 추출 부산물에 대한 식품영양학적 가치 평가와 세포독성, 면역 활성 탐색을 통하여 식품첨가물로 이용 가능성을 확인하였다. 일반성분 및 무기질, 아미노산 함량 분석결과 대부분의 유용 물질의 용출량이 증가하였으며, 특히 HCM-35는 총 열량의 감소와 함께 carbohydrate와 crude protein이 각각 30.8%, 56.8%로 높았으며, 그 외 필수 mineral 및 아미노산 함량의 증가를 통하여 다이어트 및 건강식품 첨가물로서 높은 가치를 확인했다. 또한, 정상세포(HEK293, HEL299)에 대한 세포독성은 16% 이하로 낮으며, 면역증진 효과를 분석한 결과 면역 B세포와 T세포에서 각각 $12.8\times10^4$ cells/mL, $11.9\times10^4$ cells/mL로 6일째 가장 높은 생육도를 보였으며, 추출 전 C. vulgaris와 비교하여 큰 차이가 없었다. C. vulgaris의 부산물은 높은 식품학적 및 생리활성 가치가 있다고 사료되며, 부산물의 소재화 가치가 높고, 특히 식품첨가물 이용 시, 다이어트 및 면역 기능을 통한 건강 향상이 기대된다. 또한 색깔, 매끈한 정도, 향기에 관한 관능 성 평가에서 높은 점수를 나타내어, 다이어트 및 건강보조식품 첨가물로 이용될 수 있을 것이다. 더 나아가 이와 같은 부산물 이용은 환경 친화적 자원 내 에너지 절약형 산업으로 환경오염문제 해결 및 산업구조 고도화에 기여할 것으로 기대된다.
모란은 항염증작용, 항알레르기작용, 항균작용, 중추억제, 위액분비억제, 진경작용 등의 약리활성이 있을 뿐 아니라 항산화작용, 미백작용 등이 보고되면서 화장품 원료, 미용식품으로 다양하게 활용 가능성이 탐색되고 있다. 모란의 뿌리, 잎 및 꽃에서 추출용매와 온도, 시간에 따른 추출액 중 성분의 함량 변화를 비교하였다. Paeoniflorin과 paeonol을 지표성분으로 하여 두 성분의 함량을 동시에 정량분석하기 위한 HPLC 분석법을 설정하고 분석 배치마다 검량선과 QC용 검체를 사용하여 시스템적합성을 확인하면서 시료 분석을 실시하였다. Paeonol은 뿌리에서만 검출되었고 잎과 꽃에서는 검출되지 않았으며, paeoniflorin은 잎, 꽃에서의 농도가 뿌리에서보다 높았다. 추출용매와 섞을 때 뿌리의 절도는 구입 당시의 조각을 그대로 사용할 때보다 적당한 크기로 분쇄한 후 사용할 때 두 성분 모두 높은 농도로 추출되었다. 추출용매로는 30% 1,3-butylene glycol을 사용할 때 농도가 가장 높았다. 추출온도와 시간은 고온, 장시간 일수록 농도가 높아지는 경향을 보였으나 $75^{\circ}C$, 4 h 이상에서는 농도 상승이 완만했으며, paeonol은 8 h까지 지속적으로 농도가 상승하는 경향을 보였다. 뿌리, 잎, 꽃의 배합 비율은 2+2+1g/0.5kg로 할 때 두 지표성분의 함량 기준에 도달 가능하다고 판단하였다. 최종적으로 원재료를 2+2+1g/0.5kg로 배합하고 30% 1,3-butylene glycol을 추출용매로 사용하여 $75^{\circ}C$에서 4 h 동안 추출하는 방법이 두 지표성분의 활성 농도 기준과 원재료 및 제조공정상의 비용을 함께 고려할 때 적절한 조건이라고 판단하였고, 이 조건에서 10 kg 규모까지 추출액 제조 단위를 스케일업 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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