본 연구에서는 초임계 ASES 공정을 이용하여 인체내 및 피부에 여러 가지로 유익한 대표적 생리활성물질인 Vitamin-C의 불안정성을 극복하기 위하여 HP-${\beta}$-CD와의 포접복합체를 제조하여 수용액상에서의 안정성을 분석하였다. X-선 회절을 이용한 Vitamin-C와 HP-${\beta}$-CD의 결정성 분석으로 초임계 ASES 공정을 통하여 포접복합체가 용이하게 형성될 수 있음을 확인하였다. HP-${\beta}$-CD가 Vitamin-C의 안정성을 향상시키는 방법으로 이용될 수 있음을 확인하였으며, $25{\pm}0.1^{\circ}C$의 온도를 유지한 pH 7.0의 50 mM 인산완충용액 상에서 순수한 Vitamin-C, 물리적인 혼합물 및 용매증발법과 초임계 ASES 공정을 이용하여 제조된 포접복합체의 Vitamin-C 겉보기 1차 분해 속도 상수는 각각 $1.45{\times}10^{-2}h^{-1},\;1.41{\times}10^{-2}h^{-1},\;1.34{\times}10^{-2}h^{-1},\;0.20{\times}10^{-2}h^{-1}$로 초임계 ASES 공정으로 제조된 포접복합체의 경우 Vitamin-C의 안정성이 매우 크게 향상되는 것을 확인하였다.
공정오일 내 다핵성 방향족 화합물(PCA)은 무게함량 대비 3%이상 함유한 경우 피부암을 일으키는 것으로 알려졌다. 저함량과 고함량 PCA 오일의 구분 기준은 PCA 함량 3%에 근거한다. 기준 함량 이상이면 발암성 물질인 고함량 PCA 오일로 DAE가 있으며, 기준 함량 이하이면 인체에 안전한 저함량 PCA 오일로 TDAE, MES, 파라핀 오일이 이에 속한다. 상기 4종류의 공정오일을 적용한 SBR 가황물에 용매 추출 및 분리로 오일을 정제한 후, FT-IR분광 기술을 이용하여 PCA 오일 종류을 결정하였다. 그리고 파라핀 오일이 적용된 SBR 가황물에서 고무 약품인 HPPD, TMDQ, 왁스, 공정조제(Structol-40MS)의 오일에 대한 영향을 연구하였다. 분리 정제된 오일로부터 저함량과 고함량 PCA 오일 구분은 방향족 치환체 흡수영역인 파수 864, 810, 754 및 파라핀 또는 나프텐 흡수영역인 파수 721의 상대적인 흡수세기로 확인할 수 있었다.
자동차용 고광택 크롬 도금 박리액에는 질산과 유가금속인 구리가 다량 함유되어 있는 것으로 알려져 있다. 질산($HNO_3$) 및 유가금속은 고가이며 유독하므로, 경제 및 환경을 고려하여 반드시 회수하여 재활용하여야 한다. 본 연구에서는 도금박리액으로부터 질산과 구리는 용매 추출법을 이용하여 후 분리하였다. 수상에 존재하는 질산의 농도는 0.01 ~ 1N NaOH를 이용하여 적정하여 분석하고, 금속의 농도는 ICP-MS 및 ICP-AES 등을 이용하여 분석하였다. 도금 박리액을 분석한 결과, 구리 이온은 76,850 mg/L이 함유되어 있음을 알 수 있었다. 용액 내 질산의 양을 NaOH 용액을 이용하여 적정법으로 측정하였을 때 대략 1.02 M 임을 알 수 있었다. 50% Tributylphosphate (TBP)를 이용하여 3단 추출한 유기층의 용액을 증류수를 이용하여 각각 3회의 역추출을 하였을 때, 원액으로부터 48.1%의 질산을 회수할 수 있음을 알 수 있었으며, 순도는 99.9% 이상이었다. 질산 회수 후, 용액 내에 남은 구리는 PC 88A, D2EPHA, LIX 84 및 ISE 106을 이용하여 용매추출 하였으며, 각 용매의 추출률을 비교하였을 때, ISE 106의 경우, 1단 추출 후 30% 황산으로 역세척 하였을 경우, 92%의 구리를 회수할 수 있었다. 추출된 구리는 $N_2H_4$를 이용하여 환원시켰고, 다양한 조건 하에서 구리 분말을 제조하였다.
모란은 항염증작용, 항알레르기작용, 항균작용, 중추억제, 위액분비억제, 진경작용 등의 약리활성이 있을 뿐 아니라 항산화작용, 미백작용 등이 보고되면서 화장품 원료, 미용식품으로 다양하게 활용 가능성이 탐색되고 있다. 모란의 뿌리, 잎 및 꽃에서 추출용매와 온도, 시간에 따른 추출액 중 성분의 함량 변화를 비교하였다. Paeoniflorin과 paeonol을 지표성분으로 하여 두 성분의 함량을 동시에 정량분석하기 위한 HPLC 분석법을 설정하고 분석 배치마다 검량선과 QC용 검체를 사용하여 시스템적합성을 확인하면서 시료 분석을 실시하였다. Paeonol은 뿌리에서만 검출되었고 잎과 꽃에서는 검출되지 않았으며, paeoniflorin은 잎, 꽃에서의 농도가 뿌리에서보다 높았다. 추출용매와 섞을 때 뿌리의 절도는 구입 당시의 조각을 그대로 사용할 때보다 적당한 크기로 분쇄한 후 사용할 때 두 성분 모두 높은 농도로 추출되었다. 추출용매로는 30% 1,3-butylene glycol을 사용할 때 농도가 가장 높았다. 추출온도와 시간은 고온, 장시간 일수록 농도가 높아지는 경향을 보였으나 $75^{\circ}C$, 4 h 이상에서는 농도 상승이 완만했으며, paeonol은 8 h까지 지속적으로 농도가 상승하는 경향을 보였다. 뿌리, 잎, 꽃의 배합 비율은 2+2+1g/0.5kg로 할 때 두 지표성분의 함량 기준에 도달 가능하다고 판단하였다. 최종적으로 원재료를 2+2+1g/0.5kg로 배합하고 30% 1,3-butylene glycol을 추출용매로 사용하여 $75^{\circ}C$에서 4 h 동안 추출하는 방법이 두 지표성분의 활성 농도 기준과 원재료 및 제조공정상의 비용을 함께 고려할 때 적절한 조건이라고 판단하였고, 이 조건에서 10 kg 규모까지 추출액 제조 단위를 스케일업 하였다.
건조한 생강을 아임계수 추출 기술을 이용하여 6-gingerol, 6-shogaol을 추출하고 유효성분의 추출 효율과 영향을 비교 분석하였다. 추출 결과, 건조를 할 경우, 건조 조건에 따라 6-shogaol이 증가하기도 했으나 극한 조건으로 건조하여 생강의 수분함량이 매우 낮아질 경우, 오히려 생강 조직 사이의 공간이 감소하고 그로 인한 추출 용매의 mass transfer가 낮아져 6-gingerol과 6-shogaol 함량은 모두 감소하였다. 또한 비교적 높은 온도인 60, $80^{\circ}C$에서 4시간의 건조를 시킬 경우, 6-shogaol은 열분해가 되었다. 결과적으로 생강의 $60^{\circ}C$, 2시간이 가장 적절한 건조 조건이었다. 특히, 생강의 건조 조건과 유효성분의 추출 경향은 높은 상관관계를 나타내었다. 이는 오직 물만을 사용하여 유효성분을 추출하는 친환경적이며 안전하고 독성이 없는 아임계수 추출 방법이 최적화된 생강 시료의 건조 조건에서 6-shogaol의 유효성분을 선택적으로 추출할 수 있는 잠재성과 우수성을 확인한 결과이며, 다양한 식물에서 유효성분을 추출하거나 가공하는 식품 산업에 응용하여 사용될 수 있을 것이다.
We investigated the most effective pre-treatment processes and LC/MS/MS condition for microcystins analysis. With a step-by-step pre-treatment, efficiencies of several established methods were compared. At the level of cell burst, sonication method was found to be the most efficient. As a mycrocystins first extraction solvent, 5% acetic acid showed the highest efficiency. An isolation and recovery rate of mycrocystins of ODS Sep-Pak $C_{18}$ cartridge was higher than HLB SPE cartridge. As a final elution solvent from cartridge, 100% MeOH had a better efficiency than others. Using a LC/MS/MS, effective analytical methods were established. C18 reverse column was used and gradient elution was performed with using acetonitrile, 0.1% formic acid as a mobile phase. We analysed to 0.8 mL/min flow rate fit to the $5{\mu}m$ particle size column and $55^{\circ}C$ housing temperature. The validity of established analytical method was evaluated that MDL as average $0.050{\pm}0.014{\mu}g/L$ and LOQ as average $0.160{\pm}0.045{\mu}g/L$ had a good sensitivity over 40 magnification rather than $2{\mu}g/L$ detection limit of HPLC.
Hurdle technique was used to remove cholesterol efficiently from liquid egg yolk. The quality of the low cholesterol egg products from the process were evaluated. From the 75 % cholesterol reduced egg yolk through $\beta$-cyclodextrin treatment. 2 times weight of soy bean oil was added to the egg yolk and homogenized followed by centrifuged to be maximized to remove cholesterol. When the pH of the yolk was adjusted to 9, 92 % of cholesterol was removed while 95.4 % of cholesterol was removed when 3 times weight of soy bean oil was added to the egg yolk. As the results of application of supercritical carbon dioxide extraction to the 75 % cholesterol reduced egg yolk through ${\beta}$-cyclodextrin treatment, 92.5 % of the cholesterol was removed from the egg yolk at $35^{\circ}C$, 4,500 psi, for 4 hours under co-solvent. The quality characteristics of the produced low cholesterol egg products were analysed. The cholesterol reduced egg yolk produced from ${\beta}$-cyclodextrin and soy bean oil treatment showed the lower emulsion capacity compared with control. The fatty acid composition of the cholesterol reduced egg yolk produced from ${\bet}a$-cyclodextrin and soy bean oil treatment showed increased C18:2 and C18:3 compared with control while decreased C16:1 and C18: 1 compared with control. The saponification method with extracting solvent of hexane showed that cholesterol concentration was 28.1 %. The quantity of hydrolysis solution(95 % ethanol : 33 % KOH = 94 : 6) was varied from 40 to 80 times of sample weights and the cholesterol concentration of 35.7 % was the highest result in the 60 times(v/w) hydrolysis solution. Cholesterol concentration of 35.7 % was recovered at the first trial with saponification method. but it could be improved up to 95.7 % after 4 times repetitive purification.
물 중의 미량 수은 화합물을 분리분석하기 위해 초고분자량 폴리에텔렌 막 필터를 이용한 신속 농축방법을 개발하였다. 디티존이 침윤된 폴리에텔렌 막 필터에 시료를 통과시켜 시료 중의 수은을 디티존 착물로서 추출하고, 초음파를 이용해 메탄을 용매상에 회수함으로써 간단하게 농축하였다. 회수된 수은 디티존 착물은 $C_{18}$ 분리관을 이용하여 액체크로마토그래피에 의해 분리하였다. 0.05 M 아세테이트 완충용액(pH 4)과 THF/메탄올(3:5:2)의 혼합액을 이동상으로 사용하여 무기수은과 메틸-, 에틸-, 페닐- 등의 유기수은이 완전 분리되었다. 분리된 수은 착물은 475 nm의 파장에서 검출하였다. 이 방법을 폐수시료에 응용한 결과 ng/mL이하 수준의 검출한계로서 수은 화합물의 분리분석이 가능함을 확인하였다.
현 국제해사기구(IMO)에서의 선박엔진에서 발생되는 NOx와 SOx 등의 연소 가스 배출에 대한 규제 강화에 따라, 발트 해 연안을 지나는 모든 선박들은 배출되는 연소가스 저감장치를 장착해야 된다. 국내에서도 IMO의 규제에 따른 NOx와 SOx를 저감장치를 개발하고 있으며, 그중에 대표적인 장치인 Scrubber는 세정액으로 암모니아수와 요소수를 사용하게 되고 사용된 폐 세정액에는 NOx와 SOx와 반응한 질산암모늄과 황산암모늄이 포함되어 있다. 본 연구에서는 폐 세정액이 포함하고 있는 유용한 부산물을 유기용매를 사용하는 염석법을 적용하여 회수하였다. 질산암모늄과 황산암모늄의 회수방법과 질안석회를 추출 후 회수된 부산물의 정성분석을 위하여, FT-IR 분석을 통하여 물질의 정성적 특성과 화학적 조성을 평가해 보았다. 한편 응집제를 투입하여 질안석회를 침전시켜 비료상의 물질로 회수하였다. $FeSO_4$ 응집제와 $CaCl_2$를 응집보조제로 사용하고 입자의 크기를 키우기 위해 $CaCO_3$를 사용하였다.
선박엔진에서 발생하는 NOx 및 SOx 제거용 스크러버 폐세정액에 포함되어 있는 저농도상의 질산 및 황산이온을 비료상 물질로 회수하고자 하였다. 본 연구에서는 네 가지 유기용매를 적용하여 선택적으로 추출하여 회수하는 방법을 시험하였다. 아세톤과 메틸알콜을 이용하여 추출한 질산암모늄과 디에틸에테르와 에틸알콜을 적용한 황산암모늄의 시료를 적외석흡수분광법(IR)을 이용하여 분석한 결과, 상용제품과 거의 동일한 구성성분으로 나타났다. 이때 폐수로부터의 회수율은 최대 89%와 80%까지 각각 얻을 수 있었다. 따라서 배기가스 스크러버에 잔존해있는 질산이온과 황산이온에 대한 회수는 사용하는 용매의 선택도 및 용해도가 핵심적인 요소인 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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