• 분석과학
• /
• 제36권6호
• /
• pp.291-299
• /
• 2023

식용유지 중 benzo[a]pyrene 추출법으로 액체-액체 추출법, Soxhlet 추출법, 초음파 추출법 등이 사용되고 있으나 이런 방법들은 추출 시간이 길고 많은 양의 용매를 사용하는 단점이 있다. 따라서 본 연구에서는 간편하고 단시간에 분석이 가능한 QuEChERS법을 적용하여 현재의 복잡한 benzo[a]pyrene 분석법을 개선하고자 하였다. 본 연구에서 적용한 QuEChERS법은 식용유지를 n-hexane saturated acetonitrile과 n-hexane으로 녹인 후 magnesium sulfate, sodium chloride를 이용해 추출하는 방식이다. 이 시험법에 대한 유효성 검증 결과, 검출한계와 정량한계는 각각 0.02, 0.05 ㎍/kg 이며, 직선성은 0.1~10 ㎍/kg 농도 범위에서 검량선 결정계수 (R²)는 0.99 이상이었다. 회수율과 회수율에 대한 상대표준편차는 각각 74.5~79.3 %, 0.52~1.58 % 였으며, 정확성 및 정밀성은 각각 72.6~79.4 %, 0.14~7.20%로 나타났다. 위의 결과들은 식품의약품안전평가원의 「식품 등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인 (2016)」 및 「시험법 마련 표준절차 AOAC 가이드라인 (2023)」을 모두 만족하였다. 따라서 본 연구에서 제시된 분석법은 기존 분석법 대비 상대적으로 간편한 전처리 방법으로 분석 시간과 용매 사용량을 각각 92 %, 96 % 정도 절감할 수 있었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제34권9호
• /
• pp.2787-2794
• /
• 2013

Cholesterol and cholesterol oxidation products (COPs) may accumulate in foods of animal origin during processing or storage. An effective and sensitive analytical method was developed by increasing the UV absorption of compounds through derivatization by attaching a chromophore to the functional groups of cholesterols (cholesterol, 20-hydroxycholesterol, 7-ketocholesterol, cholestane-$3{\beta}$-$5{\alpha}$-$6{\beta}$-triol, 25-hydroxycholesterol, and $5,6{\alpha}$-epoxycholesterol). The influences of the reaction time, volume of reaction solvent, amounts of derivatizing reagent, and extraction solvents were investigated, as they may influence the reaction and extraction yield. The derivatized COPs were analyzed simultaneously on a C18 column (2.1 mm i.d. ${\times}$ 100 mm length, $3.5{\mu}m$ particle size) using a gradient elution with water and acetonitrile. The derivatized COPs showed increased sensitivity and selectivity in HPLC/UV-Vis. The LOD and LOQ were in the concentration ranges of 0.018-0.55 mg/kg and 0.059-1.84 mg/kg from the powdered milk. And the accuracy and precision were 78.1-116.7% and 1.1-9.9%, respectively.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제35권7호
• /
• pp.2109-2113
• /
• 2014

Solvent extraction of Fe(III) from chloride solution by using a mixture of D2EHPA (Di-(2-ethylhexyl)-phosphoric acid) and TBP (Tri-butyl phosphate) and the reductive stripping of Fe(III) from the loaded organic were investigated. Quantitative extraction of Fe(III) from the solution (Fe concentration = 90 g/L) was accomplished in two cross-current extraction stages by using the mixture of D2EHPA and TBP. In order to facilitate the stripping efficiency, a reductive stripping method was employed by using $H_2SO_3$ or $Na_2SO_3$ as a reducing agent. The addition of $H_2SO_4$ into reducing agents led to improvement in the stripping efficiency while high concentration acid would suppress it. Both of the mixtures of $H_2SO_4+H_2SO_3$ and $H_2SO_4+Na_2SO_3$ showed good efficiency for the stripping of Fe(III), while the latter was recommended as the stripping solution based on the economics and experimental condition.

• 복식문화연구
• /
• 제12권4호
• /
• pp.579-590
• /
• 2004

This research was aimed to investigate and compare the effectiveness of TLC and GC-MS methods in the analysis of chromophoric substances extracted from madder plant. Alizarin and purpurin 0.3% solution were used as comparative standards; madder extraction was prepared by heating the solution of powdered madder at 80℃, pH 1.5, for 90 min. Best elution solvent for TLC in silica gel plate was toluene:ethyl acetate=9:1, which resulted in red and yellow spots from madder extraction each of which showed R/sub f/ values 0.32-0.43 and 0.07-0.11. Although the red spot in particular exhibited similar characteristics as standard purpurin in color, shape, and R/sub f/ values, the result was inconsistent throughout different TLC trials. GC-MS analysis showed only small amount of alizarin and no purpurin in the madder extraction. Other chromophoric substance such as 2-furancarboxaldehyde, 5-(hydroxymethyl)-, anthralin, and danthron were also detected in small amounts. The result indicated that TLC was less sensitive to detecting and identifying the natural dyestuff which is generally constituted with a number of similar but chemically different chromophoric substances.

• 분석과학
• /
• 제10권5호
• /
• pp.370-377
• /
• 1997

Co(II), Cu(II) 및 Zn(II) 이온을 디티존으로 용매추출하는 과정에서의 여러 가지 기초적인 정보에 대해 조사하였다. $25^{\circ}C$에서 클로로포름에 녹인 디티존의 수용액상과 유기상 사이에서 구한 $K_{a1}/K_p$값은 $4.72{\times}10^{-11}$이었다. 금속 이온과 디티존이 착물을 형성할 때의 조성비를 몰비법을 이용하여 조사하였다. 금속-디티존 착물이 수용액과 클로로포름 용매 사이에서 분배되는 평형에서의 추출률은 Co(II)의 경우 pH 8.0에서 92.3%이고, Cu(II)의 경우는 pH 4.0에서 97.1%이며, Zn(II)은 pH 7.0에서 99.0%로서 최대값을 나타내었다. 그리고 최적의 실험조건하에서 Co(II), Cu(II) 및 Zn(II)이온에 대한 추출상수를 결정하였다.

• 자원리싸이클링
• /
• 제20권6호
• /
• pp.78-82
• /
• 2011

초임계 ₂추출은 기존의 금속추출/용매추출 공정을 대체할 수 있는 새로운 공정으로써의 큰 가능성을 가지고 있는 기술이다. 초임계 ₂를 이용하여 황산코발트용액으로부터 코발트의 추출에 대한 연구를 수행하였다. 코발트의 추출을 위해 bis (2,4,4-trimethylpentyl) phosphinic acid 및 diethylamine을 초임계 ₂와 함께 추출제로 사용하였으며 ₂의 추출거동을 관찰하였다. 초임계 ₂추출은 $60^{\circ}C$, 200 bar의 조건에서 실시하였고 실험은 초임계 ₂추출제 착염화과정과 금속추출과정으로 구성된 공정을 이용하여 진행하였다. 실험결과 코발트의 추출률은 추출제 투입량에 따라 16-99%까지 증가하였다.

• 대한환경공학회지
• /
• 제27권12호
• /
• pp.1257-1262
• /
• 2005

유기염소계 농약은 약 20년 이상 사용이 금지되어 국내에서는 거의 분석이 수행되고 있지 않다. 유기염소계 농약의 환경 중에서 오래 잔류되어 지속적인 감시가 필요하나 유기인계 농약만이 현재 국내에서 조사되고 있다. 유기염소계와 유기인계 농약을 GC/MSD를 이용하여 동시 분석을 시도하였다. Pressurized fluid extraction(PFE) 방법을 이용하여 시료를 추출하였으며 PFE 방법은 짧은 추출 시간과 적은 용매에도 soxhlet 추출 방법과 유사한 효율을 나타냈다. 토양 및 잔디 시료에 대한 스파이크 시료의 회수율은 $52{\sim}154%$ 범위로 평균값은 64%였다. 이 농약들에 대한 분석 검출 한계는 $3.4{\sim}10.6\;{\mu}g/kg$이었고 조사된 9개의 골프장 중 5개에서 endosulfan, fenitrothion, diazinon이 검출되었다.

• Korean Chemical Engineering Research
• /
• 제54권3호
• /
• pp.374-379
• /
• 2016

이온성 액체를 보조용매로 이용할 경우 바이오매스로부터 파클리탁셀의 추출 효율은 획기적으로 개선되지만 잔류 이온성 액체로 후속 농축 및 건조에 많은 어려움이 따른다. 따라서 본 연구에서는 공정 효율 향상을 위하여 이온성 액체를 이용한 바이오매스 추출물을 효과적으로 건조할 수 있는 새로운 방법을 개발하였다. 추출물을 물로 전처리하고 추가적으로 세척함으로써 잔류 이온성 액체 제거를 통해 효과적으로 건조할 수 있었다. 물 전처리을 위한 최적의 시료/물 비, 혼합시간 및 추가세척을 위한 최적의 시료/물 비는 각각 1:70 (w/v), 4분, 1:100 (w/v)이었다. 또한 진공 건조보다 마이크로웨이브를 이용한 건조의 경우 건조시간을 9배 정도 단축 가능하여 공정 효율이 획기적으로 개선될 것으로 판단된다.

• 한국물환경학회지
• /
• 제22권5호
• /
• pp.879-886
• /
• 2006

The analytical methods of polychlorinated dibenzo-p-dioxins, polychlorinated dibenzofurans (PCDD/Fs) for water sample with extremely low concentration was developed to extract large volume and to improve fast chromatography for clean up. Semi-automated solid phase extraction (SPE) system and column coupling chromatography using elution pump was optimized and applied to each processes of treatment plant. Results of disk type SPE indicated that this system was applicable below 40 L of aqueous sample with a flow rate of 0.08 ~ 0.2 L/min. Average recoveries of SPE using labeled sampling spike of $^{37}Cl$-2,3,7,8-TCDD was 97%. Column coupling method resulted in reduced clean up time, solvent volume, increased average recoveries with constant elution rate. The combined methods were applied to the monitoring of drinking water treatment plant. Limits of detection (LOD) of each process were calculated. For example, LOD of raw and treated water ranged 0.094~0.968 pg/L and 0.028~0.364 pg/L, respectively. Combined methods of extraction and cleanup techniques provided fast analysis of PCDD/Fs with high accuracy and low LODs for water samples.

• 한국식품과학회지
• /
• 제39권2호
• /
• pp.122-127
• /
• 2007

식품 중에서 dioxin-like PCBs를 분석하기 위하여 가속용매추출기를 이용하여 추출하고 다층컬럼크로마토그래피를 이용하여 정제하는 분석법을 확립하였으며 어패류에 실제로 적용하여 그 오염수준을 조사하였다. 시료는 균질화하여 33 mL 추출 셀을 포함한 가속용매추출기를 이용하여 추출하였다. 추출액을 산성 실리카겔, 중성 실리카겔 및 염기성 실리카겔이 연속으로 충전된 컬럼을 통과하여 지방 및 방해성분을 제거하였다. 기기분석은 고분해능 질량분석기를 이용하여 분해능 10,000에서 4 window MID (multiple ion detection) mode로 분석하였다. 분석결과 평균 회수율은 94.1-104.1% (${\pm}8.4$)이었고 검출한계는 신호 대 잡은 비 (S/N)>3에서 0.1 pg/g이었다. 확립된 분석법을 이용하여 식품시료에 적용한 결과 dioxin-like PCBs의 오염수준은 0.030-1.836 pg TEQ/g이었다.