A high-performance liquid chromatography-diode array detector (HPLC-DAD) method was established for quantitative evaluation of nine constituents of Fraxinus rhynchophylla such as four coumarins, esculin (1), fraxin (2), esculetin (3), fraxetin (4), three lignans, syringaresinol 4,4'-O-${\beta}$-diglucoside (5), pinoresinol 4-O-${\beta}$-glucoside (6), pinoresinol (9), one secoiridoid, oleuropein (7), and one coumarinolignan, cleomiscosin C (8). The preferred chromatographic condition was obtained on Phenomenex Gemini-NX (3 ${\mu}m$, C18 110A, $150{\times}4.60$ mm) and the mobile phase was composed of water and acetonitrile using a gradient elution. The wavelength was set at 220 nm. Extraction condition of these constituents in F. rhynchophylla was also optimized through extraction time, extraction solvent and extraction method using established method. From this study, extraction at $70^{\circ}C$ with the mixture of ethanol and water for more than 12 h was suggested to be good extraction condition for these constituents. Quantitation of nine constituents in different F. rhynchophylla samples was also successfully accomplished with the newly established method.
Tetrathiocyanatocobaltate[II] forms complexes with tertiary amine salts or quarternary ammonium salts which were extractable from aqueous solution by organic solvent. In order to study composition of the complex, the colored crystalline complexes produced were evaluated with elemental analysis, infrared and mass spectra. And also a novel spectrophotometric method for the determination of tertiary amine salt or quarternary ammonium salt with tetrathiocyanatocobaltate[II] was established by organic solvent extraction within coefficient of variation of 1.06-1.35%.
노니($Morinda$$citrifolia$) 부정근의 주요 성분인 rubiadin은 간 보호 효과가 있어 제약산업에서 높은 가치가 있다. 노니 부정근의 주요 유효성분인 rubiadin의 효율적인 추출조건을 규명하고자 용매 종류, 물과 메탄올의 비율(물, 20%, 40%, 60%, 80%, 100%), 추출시간 및 추출방법을 달리하여 추출하였다. 노니 부정근에서의 rubiadin의 함량분석은 HPLC 이용 분석조건을 확립하였으며, C-18 컬럼을 사용하여 280nm에서 메탄올과 물로 농도구배를 주어 분석하였다. 용매별 추출효율은 메탄올(0.08%) > 에탄올(0.05%) > 아세토니트릴(0.03%) > 아세톤(0.02%) 및 메틸렌클로라이드(0.02%) 순으로 증가하였다. 메탄올에 물의 혼합 비율을 달리하여 초음파 추출기로 1시간 동안 추출한 결과 60% 메탄올(0.21%) > 80% 메탄올(0.13%) > 100% 메탄올(0.07%) 및 40% 메탄올(0.07%) 순으로 효과적이었으며, 환류냉각 추출기로 2시간 동안 추출한 결과 60% 메탄올(0.21%) > 40% 메탄올(0.17%) > 80% 메탄올(0.14%) 용매처리구 순으로 효율이 좋았다. 추출방법 및 추출시간에 따른 rubiadin의 추출 효율을 비교하기 위해 환류냉각추출 및 초음파추출, 진탕추출법으로 추출하였다. 추출방법 및 추출시간에 따른 rubiadin의 추출효율은 초음파추출 및 진탕추출에서 각각 8 및 24시간 동안 추출했을 때 효율적이었다.
원자 흡수 분광법과 용매추출을 이용한 크롬의 정량분석 조건을 연구하였다. tertiary amine류 중 octy기를 갖는 trioctylamine(TOA)과 quaternary ammonium salt류 중 octyl기를 갖는 trioctylmethylammonium chloride(TOMAC)가 음이온 교환기로 사용되었다. 또한 첨가되는 산의 종류와 산의 농도 변화에 따라서 원자 흡수 분광기를 이용하여 흡광도를 측정하였다. TOA 사용시 염산의 농도가 0.1M에서 0.3M 사이, TOMAC 사용시 염산의 농도가 0.03M~0.1M 사이에서 최대 흡광도를 나타내었다. 산이 첨가된 MIBK에 용해된 TOA나 TOMAC와 Cr과의 mole 농도 비율이 1:1 이상이 된 것이 최대 추출 효율을 보였다. 추출과정을 검토한 결과, 본 실험에서 사용된 방법은 비슷한 다른 방법들과 비교하여 보면 크롬이 추출 효율이 좋은 것으로 판명되었다.
아임계수 추출 기술을 이용하여 대추 추출물을 얻고 총 페놀 함량, DPPH 라디칼 소거능과 ABTS 라디칼 소거능을 이용하여 추출조건에 따른 페놀 성분 함량 변화 및 산화 방지효과를 확인하였다. 아임계수 추출물은 총 페놀 함량, DPPH 라디칼 소거능, ABTS 라디칼 소거능의 결과 값이 모두 메탄올 및 에탄올을 이용하여 추출한 결과 보다 우수하게 나타났다. 아임계수 추출법은 메탄올 및 에탄올을 이용하여 추출하는 방법 보다 추출 시간도 20분 이내로 짧았고, 유기용매를 사용하지 않고 친환경적으로 추출할 수 있었다. 아임계수 추출물의 총 페놀 함량과 산화방지 효과의 결과는 높은 상관관계를 보였는데, 항산화 효과가 있는 페놀류가 많이 추출될수록 산화방지 효과도 우수하게 나타났다. 본 연구를 통해, 아임계수 추출 방법은 오직 물을 사용하여 유효성분을 추출하는 친환경적이고 안전한 신가공기술이며 잠재성과 우수성을 확인하였다. 아임계수 추출기술은 앞으로도 다양한 유효성분 추출 및 소재 가공으로 식품 산업에 응용하여 사용될 수 있을 것이다.
새로이 고안된 distillation/solvent extraction방법을 이용하여 오리엔트산 향끽미종과 한국산 향끽미종 잎담배의 정유성분을 분리하였다. 정유성분들을 고성능 가스 크로마토그라지로 분석한 결과 각 잎담배로 부터 특징적인 GC 프로파일을 얻을수 있었다. 얻어진 GC분석자료를 정량적으로 비교함으로써 품종간의 상이점이 확인되었다.
Well-defined, monodispersed hollow ZnO nanoparticles were successfully synthesized by a facile one-pot solution method at room temperature. Hollow ZnO nanoparticles were fabricated using polystyrene nanoparticles as seed particles. The removal of core particles via solvent extraction yields hollow nanoparticles. The structures and morphologies of the obtained products were characterized with Fourier transform infrared (FT-IR), Thermogravimetric analysis (TGA), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), X-ray diffraction pattern (XRD) and Scanning electron microscopy (SEM). The formation mechanism of the hollow structure of the ZnO nanoparticles was also investigated. The technique developed here is expected to be useful in the preparation other metal oxides and hollow architectures.
고춧가루의 매운맛을 나타내는 capsaicinoids인 capsaicin과 dihydrocapsaicin을 초고속액체 크로마토그래피로 간편하게 측정하기 위하여 고춧가루의 입도, 추출시간에 따른 추출율 비교하고 환류추출법과 가열블록법을 비교하였다. 환류추출법의 경우 3 시간 추출하는 것이 효율적이었으며 capsaicinoids 추출율은 덜 매운 고춧가루의 경우 입도가 고울수록 높았으나 매운 청량고추의 경우는 추출율이 입도에 영향을 덜 받았다. 시료량을 달리한 경우 용매의 사용을 동일하게하면 시료를 적게 사용하는 것이 추출율이 높았다. 환류추출법으로 3시간 추출한 것은 가열블록법으로 1 시간 추출한 것에 비하여 추출효율이 3-9% 높았으나 품질관리의 목적인 경우 신속간편 방법인 가열블록법으로 고춧가루의 capsaicinoids를 측정하는 것이 가능하였다.
In order to select the optimum ethanol concentration for extraction of volatile components in cinnamon, the dried cinnamon was extracted with water and 30∼90% ethanol. The volatile components of cinnamon extracts were isolated by the simultaneous distillation extraction method using Likens and Nickerson's extraction apparatus, and analyzed by GC-MS. In cinnamon bark powder 45 components were detected and 21 components were identified. The major component of cinnamon bark powder was cinnamic aldehyde. In water extract of cinnamon, volatile components were not extracted sufficiently. The volatile components of cinnamon were increased with the increment of ethanol concentraction upto 70%. The volatile component of 70% ethanol extract showed similar pattern and amount to cinnamon bark powder. But in 90% ethanol extracts, the number and amount of volatile component were reduced. The above data suggested that 70% ethanol was the most effective solvent for volatile components extraction of cinnamon.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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