LC-MS/MS를 이용하여 네오니코티노이드계 농약을 분석하는 방법을 연구하였다. 농산물 중 네오니코티노이드계 농약은 acetonitrile로 추출한 후 NH2 SPE cartridge을 이용하여 전처리를 수행하였으며, 용출액은 0.1% formic acid를 함유한 메탄올/디클로로메탄 혼합액(5/95, v/v)를 사용하였다. 4종의 네오니코티노이드계 농약(imidacloprid, clothianidin, acetamiprid, thiacloprid)의 최소 검출한계 및 정량한계는 경우 각각 0.0001-0.0005 mg/kg 및 0.001 mg/kg 이었다. 농산물에 각각 0.2 mg/kg 및 0.02 mg/kg 농도의 네오니코티노이드계 농약 4종을 첨가하여 분석 시 회수율은 각각 90.7-100.9%, 94.4-99.8% 범위였다. 본 시험법은 신속하고 정밀한 분석법으로 농약 허용물질목록제도(Positive List System (PLS))제도 적용에 필요한 충분한 검출감도를 나타내어 유통농산물에 대한 네오니코티노이드계 농약 분석에 적합한 것으로 조사되었다.
본 연구에서는 PFO (pyrolyzed fuel oil)의 개질을 통해 탄소전구체(피치)를 제조한 후, 유기용매를 통한 분자량 조절을 하고 탄화하여 음극소재를 제조하였다. 리튬이차전지 음극소재의 전기화학적 특성은 석유계 피치를 사용하여 조사되었다. 사용된 세 종류의 피치는 3903, 4001, 4002이며, 각 PFO를 $390^{\circ}C$ 3 h, $400^{\circ}C$ 1 h, $400^{\circ}C$ 2 h 열처리 하여 제조하였다. 제조된 헥산 불용성 피치의 물리적 특성은 XRD, TGA, GPC, SEM으로 분석되었다. 음극소재로서의 피치의 전기화학적 특성은 충 방전, 순환전압전류, 임피던스, 속도 테스트를 통해 조사되었다. 4001 피치를 통하여 제조된 음극소재와 $LiPF_6$ (EC : DMC = 1 : 1 vol%, VC 3 wt%)를 사용하여 제조한 반쪽 전지는 향상된 초기용량(310 mAh/g)을 보였으며, 초기 효율(82%), 2 C/0.1 C 속도특성(90%), 용량 유지율 85%의 특성을 보였다. 본 연구에서 제조된 피치는 사이클 특성과 속도특성이 향상됨을 알 수 있었다.
황칠나무(Dendropanax morbifera Lev.)는 황금빛의 수액과 약리효과로 한국에서 알려져 있으며, 잎 및 줄기 추출물의 다양한 효능은 피부질환, 편두통, 월경통, 근육통 및 전염성 질환 등의 질병을 개선하는 약리 성분을 공급하는 우수한 공급원이 될 수 있는 것을 시사한다. 그러나, 황칠나무 추출물의 효능에 관해서는 다양한 연구가 보고되어 있으나, 부위별 휘발성 성분의 조성에 대한 보고는 전무한 상황이다. 따라서, 본 연구는 황칠나무의 잎, 줄기 및 수액의 주요 휘발성 성분을 규명하기 위하여, 유기용매 및 초임계유체추출법을 이용한 추출물을 가스크로마토그래피-질량분석법으로 분석하였다. 잎 추출물에서는 15가지 화합물이 검출되었으며, 줄기 및 수액에는 각각 29가지 및 3가지 성분이 확인되었다. 또한 용매와 초임계유체추출법을 사용하여 얻은 휘발성 성분의 프로파일은 다르게 나타났다. 잎의 용매 추출물과 줄기의 초임계유체 추출물에서는 에스테르와 방향족 탄화수소가, 잎의 초임계유체 추출물 및 줄기의 초임계유체 추출물에는 테르페노이드가 주요 성분으로 나타났다. 한편, limonene (96.3%), ${\alpha}$-pinene, 그리고 ${\beta}$-myrcene은 수액 용매 추출물의 휘발성 성분으로 확인되었다. 잎 및 줄기의 용매 추출물의 암세포 증식 억제 효과를 평가한 결과, 잎의 용매 추출물이 HepG2 세포의 증식을 유의적으로 감소시키는 것으로 나타났다.
본(本) 연구(硏究)는 현재(現在) 우리나라에서 재배(栽培)되고 있는 Elderberry를 이용(利用)한 양조학적(釀造學的) 가능성(可能性)을 평가(評價)하기 위하여 균주별(菌株別), 저장(貯藏) 장태별(狀態別), 착즙(搾汁) 시기별(時期別)로 시험(試驗) 발효(醱酵)를 행(行)하였으며, 시험(試驗) 발효(醱酵)로 얻은 wine의 분석(分析) 및 관능(官能) 검사(檢査) 통(通)하여 다음과 같은 결과(結果)를 얻었다. 1. Elderberry 열매의 일반(一般) 성분(成分)은 수분(水分) 82. 8%, 조지방(粗脂肪) 0. 82%, 조단백질(粗蛋白質) 3.73%, 조회분(粗灰分)은 0.83%이었다. 2. 과즙(果汁) 비율(比率)은 61.4%이었으며 과즙(果汁)은 당도(糖度) 9. 2%, 초산(醋酸) 0.62%, pH 4.46%이었다. 3. Saccharomyces cerevisiae ellipsoideus와 Saccharomyces cerevisiae montrachet를 사용(使用)한 균주별(菌株別) 시험(試驗) 발효(醱酵)에 있어서는, 알콜 생성능(生成能)이 높고 휘발산(揮發酸) 생성(生成)이 낮은 균주(菌株) Saccharomyces cerevisiae ellipsoideus가 더 좋은 결과를 보였다. 4. Saccharomyces cerevisiae ellipsoideus를 사용(使用)한 저장(貯藏) 상태별(狀態別) 시험(試驗) 발효(醱酵)에 있어서는 건과(乾果)가 냉과(冷果)보다 발효(醱酵) 시기(時期)에는 알콜생성(生成) 및 당(糖)의 분해(分解)가 다소 빠른 편이었으나 발효(醱酵) 2일(日)부터는 냉과(冷果)가 건과(乾果)보다 훨씬 빨랐다. 시료(試料)의 전처리(前處理) 및 색깔 등을 고려할 때에 건과(乾果)보다 냉과(冷果)를 사용(使用)하는 것이 양조상(釀造上) 유리한 것으로 사료(思料)된다. 5. Saccharomyces cerevisiae ellipsoideus를 사용(使用)한 착즙(窄汁) 시기별(時期別) 시험(試驗) 발효(醱酵)에 있어서는 성분(成分) 변화(變化) 및 색깔에 별차(別差)가 없었다. 6. 과실(果實) 및 wine의 유기산(有機酸)은 냉과(冷果)에 있어서는 citric acid가, 건과(乾果)에 있어서는 lactic acid가 가장 많이 나타났으며 wine 제조시(製造時)에는 모두 lactic acid가 가장 많이 나타났다. 7. 관능(官能) 검사(檢査) 결과(結果) 3일(日)째 착즙(窄汁)한 wine이 가장 좋았으며 건과(乾果)로 제조(製造)한 wine이 가장 나빴다.
감국, 국화 및 구절초 등 3종의 국화과 식물에 대해 향기성분을 분석하고 향기성분 추출물의 항산화활성을 측정하고자 3종의 국화과 식물에 대한 향기특성을 SDE법으로 추출하여 GC/MS로 분석한 결과 camphene, 1,8-cineole, benzene, pinocarvone, bicyclo-2,2,1-heptan-2-ol, trans-caryophyllene, 3-cyclohexen-1-ol, ${\gamma}$-curcumene, zingiberene, ${\beta}$-bisabolene 등이 검출되어 주요 향기성분임을 확인 할 수 있었다. 또한 감국, 국화 및 구절초의 향기추출물에 대한 전자공여능을 DPPH법으로 측정한 결과 1 g/mL의 농도에서 각각 30.57, 46.36 및 51.72%로 나타내어 구절초 추출물이 항산화활성이 가장 높은 것으로 나타났다. 또한 총항산화력을 ABTS법으로 측정한 결과 각각 34.99, 35.31 및 38.48mg AEAC/g으로 나타내어 전자공여능과 마찬가지로 구절초가 항산화활성이 가장 높은 것으로 나타났다. 이러한 이유는 구절초가 camphene, 1,8-cineole, camphor, germacrene D, myrtenol 등의 성분이 감국이나 국화보다 다량 함유되어 있어 항산화활성이 높게 나타난 것으로 생각된다.
돼지감자의 품종별 유기산, 유리당 함량 및 휘발성 향기성분을 측정한 결과는 다음과 같다. 돼지감자에 함유된 유기산은 citric acid, malic acid, succinic acid였으며, malic acid의 함량이 가장 높았고 다음으로 citric acid로 나타났다. 총유기산 함량은 흰색이 2,065 mg/100 g, 자색은 2,482 mg/100 g으로 자색 돼지감자의 함량이 유의적으로(P<0.05) 높았다. 유리당은 sucrose, fructose, glucose로 나타났으며, sucrose의 함량이 가장 높았고 총유리당 함량은 흰색이 24.95 g/100 g, 자색이 11.57 g/100 g으로 나타나 흰색 돼지감자의 총유리당 함량이 유의적으로(P<0.05) 높게 나타났다. 휘발성 향기성분에서 돼지감자는 품종별, 처리방법과는 관계없이 acid류 5종, alcohol류 13종, aldehyde류 19종, hydrocarbon류 12종, ketone류 15종, 기타 8종, pyrazine류는 27종, terpene류는 18종이었으며, 총 117개의 휘발성 성분이 확인되었다. 돼지감자에는 terpene류가 가장 많았으며, terpene류 중에서는 ${\beta}$-bisabolene이 주된 성분이었다. 두 번째로 많은 화합물은 aldehyde류였으며, hexanal이 가장 높게 나타났다. 처리방법에 따른 차이로 볶은 시료에서는 pyrazine류가 대부분을 차지하였으며, 2,5-dimethyl-3-ethylpyrazine이 가장 높았고 다음으로 2,5-dimethylpyrazine으로 나타났다. 자색시료보다 흰색시료에 함량이 높은 화합물은 aldehyde류, hydrocarbone류였으며, 흰색시료보다 자색시료에 많은 화합물은 terpene류와 alcohol류로 나타났다.
생분해성 고분자인 폴리옥살레이트(POX)를 이용하여 아토르바스타틴 칼슘을 함유한 미립구를 $O_1/O_2/W$ 에멀젼용매증발법으로 제조하였다. 약물의 함량, POX의 분자량과 농도 그리고 유화제인 PVA의 농도를 달리하여 아토르바스타틴 칼슘이 함유된 미립구의 형태학적 특성, 방출거동, 분해거동 등을 평가하였다. 아토르바스타틴 칼슘이 함유된 미립구에 대한 물리화학적 성질 및 형태를 X선 회절분석법과 시차주사열량계, 적외선 분광분석기, 그리고 주사 전자 현미경을 이용하여 분석하였다. 또한 미립구의 방출거동과 포접률을 분석하기 위하여 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하였으며 분해성을 분석하기 위하여 10일 동안 in vitro 실험을 통해 관찰하였다. 본 연구를 통하여 제조 조건에 따라 아토르바스타틴 칼슘을 함유한 POX 미립구의 약물방출과 형태 제어를 확인할 수 있었으며, 이를 통해 아토르바스타틴 뿐만 아니라 유사 약물의 약물 방출과 형태 제어에 도움이 될 것으로 기대된다.
별불가사리(Asterina pectinifera)의 유문 맹낭 추출물로부터 새로운 항균활성 펩타이드를 정제하기 위해서 유문 맹낭 추출물을 역상 HPLC와 이온 HPLC column에 주입하였다. 강한 항균활성을 나타내는 2개의 새로운 펩타이드가 유문 맹낭 추출물로부터 정제되었다. 이러한 물질들은 Pyloric caeca Asterina pectinifera peptides (PAP-1와 PAP-2)라 명명하였다. 정제한 물질들의 특성을 알아보기 위해서, 분자량 및 아미노산 서열 분석은 MALDI-TOF 질량분석기와 에드만 분해법으로 조사하였다. PAP-1과 PAP-2의 분자량은 각각 약 2952 Da 및 2980 Da이었다. PAP-1과 PAP-2의 부분적인 N-말단 서열은 다음과 같다. PAP-1, AIQNAGES; PAP-2, AIQNAAES. PAP-2는 PAP-1의 6번째 위치(glycine or alanine)에서 한 잔기만 다른 isoform에 해당된다. 지금까지 밝혀진 항균활성 펩타이드와의 분자량 및 N-말단 아미노산 서열을 비교한 결과, 이들 물질들은 다른 물질들과 동일성을 나타내지 않았다. 이러한 발견은 PAP-1과 PAP-2가 별불가사리의 유문맹낭의 선천성 방어계에 중요한 역할을 담당하고 있는 것을 시사하고 있다.
본 연구는 프로필렌글리콜을 분석하기 위한 시료 전처리방법 및 GC조건을 확립한 후, 이 방법을 토대로 다양한 시료들을 분석하여, 분석법의 적용가능 여부를 파악하고자 하였다. 이를 위해 전처리방법, 컬럼 및 GC조건을 달리하여 실험하였고, HP-5 capillary column을 사용하여 프로필렌글리콜 표준용액을 3회 반복하여 GC/FID로 분석한 결과, 표준편차는 0.30, 상대표준편차는 0.42%를 나타냈으며 검량선을 통해 상관계수$(R^2)$가 0.9996임을 확인하였다. 또한 밀가루 반죽에 표준시료를 첨가 후 회수율을 측정한 결과, 101.60%의 회수율을 보였다. 이상의 조건으로 117개 식품에 대한 프로필렌글리콜 함량을 조사한 결과, 대부분의 시료에서 프로필렌글리콜이 검출되었다. 프로필렌글리콜의 경우 물, 알코올과 잘 혼화되고 독성이 약하며 식품첨가물로 사용할 경우 유화안정제, 보습제, 습윤제, 향료 등의 역할을 하여 견과류가공품, 아이스크림류, 주류, 유제품 등에 다양하게 쓰이고 있기 때문에, 대부분의 시료에서 프로필렌글리콜이 검출되는 것으로 생각되며, 앞으로도 식품에 프로필렌글리콜을 첨가물로서 사용하는 추세가 계속 지속될 것이라고 판단된다.
기존의 PC나 TLC에 의한 타르색소의 정성은 많은 시간이 소요되고 회수율이 낮아 혼합색소의 경우 주 색소만이 검출되는 단점이 있고, 많은 표준용액이 동시에 전개되어질 수 없다는 단점이 있어 분 실험에서는 Polyamide와 Photodiode array 검출기가 장착된 HPLC를 이용하여 타르색소의 추출, 정제 및 정량을 여러 각도로 검토하여 정량분석의 최적 조건을 확립하였다. 검출 파장은 각 타르색소마다 고유의 최대흡수부가 있으나 동시분석을 위해서는 254 nm의 파장에서 가장 광범위한 타르색소의 검출이 가능하였으며 적색 계통은 $520{\sim}540\;nm$, 청색이나 녹색계통은 620 nm에서 최소검출한계가 낮음을 알 수 있었다. 따라서 타르색소의 분석에는 photodiode array detector가 장착된 HPLC를 이용함으로써 220 nm에서 800 nm까지의 넓은 영역의 파장에 걸쳐 일시에 분석하므로서 시간 절약과 함께 타르색소 피크마다 3차원 스펙트럼을 제공함으로서 실험의 정확도를 높일 수 있었다. 한편 Polyamide column을 사용하였을 때의 회수율을 측정한 결과 청색 1호가 가장 낮은 94.4%를 보였으며, 전체적으로 100% 부근의 아주 높은 만족할만한 회수율을 얻었다. 타르색소를 사용한 국내산 빙과류, 캔디류, 청량음료류를 시료로 하여 타르색소의 정량을 시도한 결과 허용의 타르색소는 검출되지 않았으며, 주로 적색 계통의 적색 2호와 40호가, 황색계통의 황색 4호, 5호가 많이 사용되고 있음을 알 수 있었고 타르색소의 사용량도 200 ppm을 초과하는 것은 발견되지 않았다. 한편 녹색은 황색 4호에 청색 1호를, 보라색은 적색과 청색을 혼합한 혼합색소를 사용되어지고 있는 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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