이온전도도가 높으며 균일하고 또 기계적 강도와 전기화학적 안정성이 우수한 전해질막을 얻기 위하여 poly(vinylidenefluoride-hexafluoropropylene) (PVdF-HFP) 공중합체를 전해질의 지지체로 선택하고, LiClO$_4$ 염이 포함된 ethylene carbonate (EC)와 ${\gamma}$-butyrolactone (GBL)의 흔합용매를 사용하여 겔-전해질을 제조하였다. 다양한 조성의 겔-전해질에 대하여 이온전도도, 열분석 및 선형주사전위 실험을 수행하였다. 이온전도도는 30PVdF-HFP+7.8LiClO$_4$+62.2EC/GBL 전해질막에서 3.8$\times$$10^{-3}$ S$cm^{-1}$ /로 가장 높았다. 열분석 결과에서 대부분의 시료는 대략 10$0^{\circ}C$ 정도까지는 안정하였으며, 특히 염은 고분자 사슬과 민감하게 반응하여 PVdF 결정질의 고온용융점을 낮추는 건을 확인하였다. 리튬 금속과 전해질 사이의 부식에 의해 생성된 부동태막에 의해 계면저항이 시간에 따라 계속적으로 증가하는 것을 확인하였으며, anodic stability는 대략 4.5 V vs. Li까지 안정한 것으로 측정되었다.
높은 에너지 밀도를 지닌 리튬 이온 전지는 현재 리튬 이온 전지에 상용화된 음극 활물질인 천연 흑연의 보다 높은 율 별 특성과 안정한 장수 명 특성을 요구하고 있다. 천연 흑연계 음극 활물질을 이용하여 리튬 전지 음극을 제작하여, SEI 피막의 형성 및 제어의 대표적인 전해질 첨가제인 VC (vinylene carbonate), VEC (vinyl ethylene carbonate), FEC (fluoroethylene carbonate)등의 다양한 첨가제를 사용하여 초기 반응에 의해 생성되는 SEI 피막을 분석하고 이에 따른 전기 화학 특성 변화를 측정하기 위하여 SEM, EVS (electorochemical voltage spectroscopy), 피막 분석, EIS (electrochemical impedance spectroscopy), FT-IR (Fourier transform infrared spectroscopy)등을 측정하여, 고온 수명 평가, 용량 유지율 및 성능 평가를 실시하여, $0^{\circ}C$ 수명특성 이후의 음극에 대한 분석을 비교 및 분석 평가 하였다. 초기 충전 시 profile에서 SEI의 형성에 의한 변화를 나타냈으며, EVS를 통하여 No-Additive가 약 0.9 V에서 SEI의 형성이 이루어지지만, VC, VEC, FEC의 경우 1 V 이상에서 형성반응이 이루어졌다. $60^{\circ}C$ 수명특성평가에서 초기 효율은 No-Additive가 가장 높게 나타나며 용량 유지율이 높게 나타났으나, cycle이 진행 될수록 충전 시 용량과 효율이 감소하여 VC, FEC보다 용량 유지율이 낮아졌고, VEC는 효율 및 용량 유지율 모두 성능이 가장 낮게 나타났다. SEM을 통하여 SEI의 변화를 확인할 수 없었지만, FT-IR을 통하여 SEI의 성분이 cycle이 진행이 될수록 첨가제에 의해 $2850-2900cm^{-1}$영역의 Alkyl carbonate ($RCO_2Li$) 계열의 성분이 더욱 견고하게 유지되는 것을 확인하였으며, EIS를 통하여 cycle이 진행될수록 저항은 증가하는 것으로 나타났고, 특히 No-Additive 및 VEC의 SEI에 의한 저항이 매우 커졌다는 것을 알 수 있었다.
Tungsten oxide and nickel oxide thin films were deposited onto ITO(Indium Tin Oxide) transparent glass by the E-beam evaporation and were used as a cathode and an anode for the EC(Electrochromic) smart window, respectively. Stoichiometric structures of the deposited films were investigated by the implementation of XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy) analysis and the results were $WO_{2.42}$ and $NiO_{0.44}$. This oxygen deficincy might affect affect the transparency of the thin films. The electrolyte for the EC smart windows was PAN-$LiCIO_4$ conducting polymer. EC(Ethylene Carbonate)and PC(Propylene Carbonate) were added as plasticizer to enhance ion conductivity. When the weight ratio of the EC : PC was 3 : 1, transmission difference and cycle life performance were tested. Polymer EC windows showed 40% $\Delta$T at 1.5V operating volage for 3,200 cycles. Structural degradation was observed by the SIMS(Secondary Ion Mass Spectroscopy) analysis and it was confirmed that structural degradation of polymer caused by the solvent evaporation was the main cause to degrade EC smart windows.
Electrochemical lithium intercalation into a PECVD (plasma enhanced chemical vapour deposited) carbon film electrode was investigated in 1 M $LiPF_6-EC$ (ethylene carbonate) and DEC (diethyl carbonate) solution during lithium intercalation and deintercalation, by using cyclic voltammetry supplemented with ac-impedance spectroscopy. The size of the graphitic crystallite in the a- and c-axis directions obtained from the carbon film electrode was much smaller than those of the graphite one, indicating less-developed crystalline structure with hydrogen bonded to carbon, from the results of AES (Auger electron spectroscopy), powder XRD (X-ray diffraction) method, and FTIR(Fourier transform infra-red) spectroscopy. It was shown from the cyclic voltammograms and ac-impedance spectra of carbon film electrode that a threshold overpotential was needed to overcome an activation barrier to entrance of lithium into the carbon film electrode, such as the poor crystalline structure of the carbon film electrode showing disordered carbon and the presence of residual hydrogen in its structure. The experimental results were discussed in terms of the effect of host carbon structure on the lithium intercalation capability.
Solid-state dye-sensitized solar cells were fabricated using a polymer matrix in electrolyte in the purpose of the improvement of the durability in the dye-sensitized solar cell. In these dye-sensitized solar cells, the polymer electrolyte consisting of $I_2$, LiI, ionic liquid, ethylene carbonate/propylene carbonate and polymer matrix was casted onto $TiO_2$ electrode impregnated Ruthenium complex dye as a photosensitizer. Photovoltaic properties of solid-state dye-sensitized solar cells using polymer matrix (PMMA, PEG, or PAN) were investigated. Comparing photovoltaic effects of cells using hole conducting polymers (BE or 6P) instead of polymer matrix, we investigated the availability of the solid-state polymer electrolyte in dye-sensitized solar cells.
Lithium gel electrolytes based on a mixed polymer matrix consisting of poly(vinylidenefluoride-hexafluoropropylene) (PVDF-HFP) and cyanoresin type M (CRM) were prepared using an in situ blending process. The CRM used in this study was a copolymer of cyanoethyl pullulan and cyanoethyl poly(vinyl alcohol) (PVA) with a mole ratio of 1:1. The mixed plasticizer was ethylene carbonate (EC) and propylene carbonate (PC) with a volume ratio of 1:1. In this study, the presence of PVDF in the electrolytes helps to form a dimensionally stable film over a broad composition range, and decreases the viscosity. In addition, it provides better rheological properties that are suitable for the extrusion of thin films. However, the presence of HFP has a positive effect on generating an amorphous domain in a crystalline PVDF structure. The ionic conductivity of the polymer electrolytes was investigated in the range 298-333 K. The introduction of CRM into the PVDF-HFP/$LiPF_6$, complex produced a PVDF-HFP/CRM/$LiPF_6$ complex with a higher ionic conductivity and improved thermal stability and dynamic mechanical properties than a simple PVDF-HFP/$LiPF_6$, complex.
전고체전지의 상용화를 위해서는 상온에서 작동이 가능한 고체전해질 개발이 필수적이며 이온전도도가 높은 물질을 채택하여 전고체전지를 제조해야 한다. 따라서, 기존의 옥사이드 계열의 고체의 이온전도도를 높이기 위하여 이종원소가 도핑된 Li7La3Zr2O12 (LLZO)를 필러소재(Al, Nb-LLZO)로 사용하였으며, 상온에서 작동이 가능하도록 Poly(ethylene oxide)/Poly(propylene carbonate) (PEO/PPC) 기반의 가넷형 무기계 고체고분자 전해질을 제조하였다. 이원금속 원소를 도핑한 가넷형 무기계 필러와 PEO/PPC (1:1 비율로 섞인) 고분자를 1:2.4의 비율로 균일하게 교반하여 전해질을 합성해 상온과 60 ℃에서 전고체 전지의 전기학적 성능을 분석하였다. 제조한 복합 전해질은 이원금속의 도핑으로 인하여 이온전도도가 향상되었으며, PEO 단독으로 사용하는 전해질보다 PPC를 1:1로 첨가하였을 때 이온전도도 향상을 도와 60 ℃ 뿐만 아니라 상온에서 전고체 전지의 용량과 용량 유지율이 개선되었음을 확인하였다.
음극소재의 전기화학적 성능을 향상시키기 위해, 인산의 화학처리를 통한 헤테로 원자를 도입함으로써 석탄계 피치의 표면 개질을 수행하였다. 제조된 표면 개질 피치 음극소재의 물리적 특성은 XRD, FE-SEM, XPS 분석을 통하여 수행되었으며, 전기화학적 특성은 $LiPF_6$ (EC : DMC = 1 : 1 vol% + VC 3 wt%) 전해액을 사용하여 충 방전 테스트, 율속 테스트, 순환 전압 전류 테스트와 임피던스 테스트를 통해 조사하였다. 인산 3 wt% 첨가된 표면 개질 피치 전지의 초기 충전 용량 및 초기효율은 489 mAh/g, 82%로 다른 조성의 음극소재보다 우수하였다. 또한 3 wt% 인산으로 표면개질된 CTP 음극소재의 용량 보존율은 30사이클 후에 86%를 나타냈으며, 2 C/0.1 C에서 87%의 우수한 율속 특성을 보여줌을 알 수 있었다.
이미다졸염 형태의 이온성 액체를 구조유도체를 사용하지 않고 솔-젤 법으로 무정형 실리카에 담지시켜 고정화된 이온성 액체 촉매를 제조하였다. 이 촉매를 에틸렌카보네이트와 메탄올과의 에스테르 교환반응에 의한 디메틸카보네이트(DMC)의 합성 반응에 사용한 결과 우수한 촉매 활성을 나타내었다. DMC 합성 반응을 두 단계의 반응식으로 가정한 모델을 설정하여 반응온도와 촉매량을 변화시켜 실험한 결과와 비교한 속도론적 연구에서 실험 결과가 반응모델에 잘 일치하는 것을 알 수 있었다. 이로부터 계산한 유사 활성화 에너지 값은 67.4 kJ/mol 이었다.
Lithium diffusivity of fluorine-free and -doped tin-nickel (Sn-Ni) film model electrodes with improved interfacial (solid electrolyte interphase (SEI)) stability has been determined, utilizing variable rate cyclic voltammetry (CV). The method for interfacial stabilization comprises fluorine-doping on the electrode together with the use of electrolyte including fluorinated ethylene carbonate (FEC) solvent and trimethyl phosphite additive. It is found that lithium diffusivity of Sn is largely dependent on the fluorine-doping on the Sn-Ni electrode and interfacial stability. Lithium diffusivity of fluorine-doped electrode is one order higher than that of fluorine-free electrode, which is ascribed to the enhanced electrical conductivity and interfacial stabilization effect.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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