The irreversible capacities caused by the reduction of solvent on the surface of a negative electrode (KMFC:Kawasaki Mesophase Fine Carbon) were examined during the initial cycle in ethylene carbonate (EC)-diethyl carbonate (DEC) electrolyte solut ions at various concentrations of LiPF6. Chronopotentiograms, linear sweep voltammograms, and impedance spectra clearly showed differences in irreversible capacity and that those differences are related to the concentration of electrolyte during the initial charge. These differences were caused by the amount of solvent decomposition as a function of the concentration of LiPF6 electrolytic salt. The data are discussed with reference to the concentration of electrolytic salt and the properties of passivation film formed by solvent decomposition.
The effects of fillers [talc, calcium carbonate, glass fiber, and EBR (ethylene-butene rubber)] on the shrinkage and mechanical properties of injection-molded polypropylene composites were investigated. The shrinkage correlated with the shape of the filler particles: at the same amount added, glass fibers with a large aspect ratio had the greatest effect on the shrinkage of polypropylene composites, followed by flake-shaped talc and granular calcium carbonate. It was confirmed that the addition of EBR rubber as an impact strength modifier reduced shrinkage proportionally to the added content. In addition, the addition of glass fiber resulted in the greatest increases in tensile and flexural strengths.
리튬 이온 전지에 사용되는 개스킷 재료는 내전해액성, 전기 절연성, 압축 영구 줄음률, 비오염성, 저온성이 요구된다. 개스킷 고무에 적용되는 가교조제의 영향을 살펴보기 위하여 리튬 이온 전지에 있어 대표적 용매인 propylene carbonate에서 용해도 지수의 차가 큰 ethylene propylene diene monomer (EPDM)에 금속산화물인 가교조제의 함량을 조정하여 compound를 배합하였다. 이렇게 배합된 compound를 리튬 이온 전지의 작동환경을 고려하여 전해액에 대한 장기평가 및 압축 영구 줄음률, 저온성에 대한 평가를 실시하였다. 본 실험에서는 다양한 가교조제를 사용하여 가교조제에 따른 고무재료의 물리적 화학적 특성 및 리튬 이온 전지에의 영향에 대하여 검토하였다. 가교조제로 ZnO를 사용한 고무에서 1000 h까지의 공기 노화 시험 및 전해액의 대표 유기용매인 propylene carbonate 침적시험에 대해 안정적인 물성을 얻을 수 있었으나, 이온 용출성 평가에서는 $Zn^{2+}$가 용출되기 때문에 리튬 이온 전지용 개스킷에 적용되는 고무 배합에서는 ZnO 사용을 제한하여야 한다.
Poly(vinyl chloride)-g-poly(oxyethylene methacrylate) (PVC-g-POEM) 가지형 공중합체를 원자전달라디칼 중합을 통해 합성하여 전기변색소자의 전해질에 적용하였다. 가소화된 고분자 전해질은 가소제로서 propylene carbonate (PC)/ethylene carbonate (EC) 혼합물을 도입하여 제조하였으며, Lithium tetrafluoroborate ($LiBF_4$), lithium perchlorate ($LiClO_4$), lithium iodide (LiI) and lithium bistrifluoromethanesulfonimide (LiTFSI)를 사용하여 염의 종류에 따른 영향을 조사하였다. 광각 x-선 산란(WAXS)과 시차주사 열량법(DSC) 측정 결과 고분자 전해질의 구조와 유리전이온도($T_g$)가 변하였고, 이는 POEM 내의 에테르의 산소와 리튬염 사이의 상호작용으로 인해 변했다는 것을 FT-IR 분광법을 통하여 확인하였다. 투과전자현미경(TEM) 측정 결과 PVC-g-POEM 가지형 공중합체의 미세상분리 구조가 PC/EC와 리튬염의 도입에도 변하지 않는 것을 관찰하였다. 가소화된 고분자 전해질은 poly(3-hexylthiophene) (P3HT) 전도성 고분자를 이용한 전기변색소자에 적용되었다.
본 연구에서는 높은 인장강도와 탄성력을 가지는 다공성 폴리우레탄(polyurethane, PU)을 지지체(matrix)로 이용하고, 유기 전해액 ethylene carbonate(EC), propylene carbonate(PC), tetraethylene glycol dimethylether(TG)와 1M $LiCF_3SO_3$를 부피비 1:1 비율로 혼합하여 액체 전해액을 제조하였으며, 높은 이론용량을 가지는 Li/S전지에 적용하여 전기 화학적 특성을 조사하였다. 1M $LiCF_3SO_3$에 TG를 첨가할 경우 유기 전해액의 함침량이 약 $750\%$ 증가하였으며 방전용량$(1065mAh/g{\cdot}sulfur)$ 및 사이클 특성이 가장 우수하였다. 1M $LiCF_3SO_3$에 TG/EC(v/v,1:1) 및 PC/EC(v/v,1:1)를 첨가한 경우 이온 전도도는 각각 $3.15\times10^{-3}(S/cm)$ 와 $3.18\times10^{-3}(S/cm)$로 나타났다.
흑연재료를 부극으로 사용하는 리튬2차전지의 유기 전해액으로 propylene carbonate(PC) 용매를 사용하면 흑연층간에 PC의 비가역적 삽입반응으로 인하여 흑연의 exfoliation이 진행된다. 유기전해액으로 ethylene carbonate(EC)를 사용하면 이러한 문제점은 해결되지만, EC의 어는점이 $36.2^{\circ}C$로 높은 것이 단점이다. EC계 전해액에 적정 비율의 PC를 첨가한 혼합 유기 전해액은 전도도가 향상 될 수 있으며, 흑연전극의 exfoliation도 감소시킬 수 있다. EC계 전해액에 첨가한 PC 함량에 따른 유전상수 및 몰전도도를 구하였으며, 동시에 탄소부극에 대한 전기화학적 특성을 조사하였다. $LiPF_6/EC+DEC$ 전해액에 첨가한 PC 함량이 증가하면 유전상수와 몰전도도는 직선적으로 증가하였다. 충방전 시험결과, MCMB-6-28s및 MPCF300의 비가역비용량은 첨가한 PC함량이 $0.83\%$인 경우에는 감소하였으나, 그 이후에는 PC함량에 따라 증가하였다 MPCF3000및 PCG100의 비가역비용량은 PC함량이 $10\%$까지는 50mAh/g이하였다. 그러나, 방전비용량은 첨가한 PC 함량과 관계없이 사용한 탄소재료에 따라서 일정한 값을 나타내었다.
겔형 고분자 전해질에 적용 가능한 고분자 매트릭스 중 우수한 기계적 성질 및 높은 유전상수 ($\varepsilon$=8~13)를 가지는 poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoro propylene)[P(VdF-co-HFP)]을 사용하고, Ethylene carbonate (EC)/${\gamma}$-butyrolactone (${\gamma}$-BL)의 혼합용매와 LiCF$_3$SO$_3$를 각각 유기용매와 리튬염으로 사용하여 다양한 농도의 전해액 및 겔형의 고분자 전해질을 제조하였다. 제조된 고분자 전해질의 기계적 성질 및 이온전도도를 고분자 매트릭스와 전해액의 흔합비율에 따라 측정하였다. 28.6 wt%의 P(VdF-co-HFP)가 함유된 PVH40이 $25^{\circ}C$에서 1.09$\times$$10^{-3}$S/cm의 가장 높은 이온전도도 값을 보였고, 인장강도, 인장탄성율, 압축탄성율 모두 P(VdF-co-HFP)의 함량에 따라 증가했으며 PVH70과 PVH80사이에서 급격한 변화를 나타내었다. 동역학적 특성측정 시 전형적인 겔의 거동을 보였고, 적용한 변형의 크기에 따라 저장탄성율(G')과 손실탄성율 (G")이 변화되었다.
비양성자성 극성용매인 탄산에틸렌과 아세톤과의 혼합용매에서 NaI, KI,$ NH_4I,\;(CH_3)_4NI,\;(C_2H_5)_4NI$, NaPic(Pic:피크린산이온), KPic, $(C_4H_9)_4NB(ph)_4$의 전기전도도를 $25{\circ}C$에서 측정하였다. 한계당량전도도를 Fuoss-Kraus식에 의하여 구한 결과 그 크기의 순위는 혼합용매의 성분비에 관계없이 $(C_4H_9)_4NB(ph)_4이었다. 이 전해질들의 해리상수로 부터 탄산에틸렌-아세톤 혼합용매는 이들에 대하여 좋은 이온화용매임을 알 수 있었다. 한계이온당량 전도도의 순위, $Na^+는 용매화수의 역순위와 일치하였다. Nightingale 방법에 의하여 구한 각 이온의 유효 용매화반지름에 의하면 피크린산이온은 용매화되어 있지 않으며, 요오드화이온은 탄산에틸렌-아세톤 혼합용매에서 상당히 용매화되어 있음을 알 수 있었다.
고분자 결합제로 vinyl acetate(VA) 함량이 각각 30, 60%인 poly(ethylene-co-vinyl acetate)(EVA)를 사용하여 고농축 복합화약 시뮬란트의 유변학적 특성을 연구하였다. 충전제로는 탄산칼슘 및 research department explosive (RDX)와 물리적 특성이 유사한 Dechlorane을 사용하였다. 회분식 용융 혼련기를 사용하여 농축 현탁계를 혼련하였는데 최대 75 v%까지 충전이 가능하였다. 동적 기계적 물성 변화를 측정한 결과 Dechlorane이 탄산칼슘보다 결합제수지와 더 높은 상호작용을 보였다. 일정 전단속도 방식과 일정 전단응력 방식의 평판-평판 레오미터를 사용하여 현탁계의 미세구조의 변화가 유변물성에 미치는 영향을 조사하였고, Krieger-Dougherty 식을 사용하여 최대 충전 부피분율 및 고유점도를 구하였다. EVA31/Dechlorane 현탁계의 최대 충전 부피분율은 약 70 v%이고, 혼련시 전단응력이 약 2000 Pa 정도 부가되는 것이 적절함을 알 수 있었다.
본 연구는 선처리제 공정을 생략하고 우수한 접착 특성을 가지는 합성피혁용 스킨(skin) 수지제조에 관한 것으로 이성분계 혼합 폴리우레탄 수분산체를 제조하여 이에 대한 선처리제(primer)를 생략한 접착 시편의 접착특성을 평가하는 것이다. 이성분계 혼합 폴리우레탄 수분산체의 제조는 에스터(ester)계 폴리우레탄 수지(PU-T)와 카보네이트(carbonate)계 폴리우레탄 수지(PU-C)를 각각 합성하고 이를 배합함으로써 최종 수지를 얻었다. 선처리제를 생략한 접착시편의 접착강도 측정결과, 우수한 상태접착강도 (Ethylene vinyl acetate(중창): $4.2kg_f/cm$, 고무(겉창) : $4.4kg_f/cm$)를 가짐을 확인할 수 있었다. 이는 신발 제조 공정에서 필수불가결하게 사용되었던 선처리제(primer) 공정을 생략가능하게 함으로써 공정의 단축과 선처리제(primer)에서 발생되는 휘발성유기화합물 (VOCs)의 감소를 가져와 친환경적인 장점을 지닌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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