본 연구에서는 유리(glass)와 석영(quartz)을 재질로 사용하여 MEMS(micro-electro mechanical systems) 공정을 통해 전기영동(electrophoresis)을 위한 microchip을 제작하였다. UV 광이 실리콘(silicon)을 투과하지 못하는 점에 착안하여, 다결정 실리콘(polycrystalline Si, poly-Si) 층을 채널 이외의 부분에 증착시킨 광 차단판(optical slit)에 의해 채널에만 집중된 UV 광의 신호/잡음비(signal-to-noise ratio: S/N ratio)를 크게 향상시켰다. Glass chip에서는 증착된 poly-Si 층이 식각 마스크(etch mask)의 역할을 하는 동시에 접합표면을 적절히 형성하여 양극 접합(anodic bonding)을 가능케 하 였다. Quartz 웨이퍼에 비해 불순물을 많이 포함하는 glass 웨이퍼에서는 표면이 거친 채널 내부를 형성하게 되어 시료용액의 미세한 흐름에 영향을 미치게 된다. 이에 따라, HF와 $NH_4F$ 용액에 의한 혼합 식각액(etchant)을 도입하여 표면 거칠기를 감소시켰다. 두 종류의 재질로 제작된 채널의 형태와 크기를 관찰하였고, microchip electrophoresis에 적용한 결과, quartz과 glass chip의 전기삼투 흐름속도(electroosmotic flow velocity)가 0.5와 0.36 mm/s로 측정되었다. Poly-Si 층에 의한 광 차단판의 존재에 의해, peak의 S/N ratio는 quartz chip이 약 2배 수준, glass chip이 약 3배 수준으로 향상되었고, UV 최대흡광 감도는 각각 약 1.6배 및 1.7배 정도 증가하였다.
이 연구는 부식농도가 전단결합강도와 법랑질 표면의 부식깊이에 미치는 영향을 관찰하기 위하여 표면을 편평하게 연마한 소의 법랑질을 $0%,\;5%,\;10%,\;20%,\;30%,\;40%,\;50%,\;60%,\;70%,\;80%$ 및 $85\%$ 인산용액으로 60초간 부식시키고, 브라켓 접착의 전단결합강도와 법랑질 표면의 부식깊이와 조도를 측정하고, 주사전자현미경으로 부식면을 검경하였으며, 이상에서 얻은 자료를 통계처리하고 평가하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 법랑질 표면의 부식깊이는 인산액의 농도가 $40\%$ 내지 $50\%$에 도달할 때까지 증가하다가 그 이후의 농도증가와 함께 점진적으로 감소하였다. 법랑질 표면의 부식깊이와 부식면의 조도 사이에 상관성이 없었으며, 부식면의 조도와 전단결합강도 사이에 중등도의 상관성($\gamma$=0.63)을 보였다. 인산액의 농도가 $5\%$에서 $40\%$에 도달할때까지 균질의 편평한 부식면을 나타내는 소견을 보였으나 $50\%$와 $60\%$에서 불균질의 과도한 그리고 편평하지 못한 부식면소견을 보였으며, $10\%$에서 $60\%$까지의 인산액에 의한 법랑질 부식 후 레진 접착제의 전단결합강도 사이에는 유의차가 얼었으며, $5\%$와 $70\%$의 인산액에 의한 것은 전자보다 작았으나 구강내에서 교정력에 견딜수 있는 전단결합강도를 나타낼 것으로 추정된다.
투명 전도성 산화물 전극(transparent conductive oxide electrodes)에 적용하기 위하여 RF 마그네트론 스퍼터링 방법에 의해 유리 기판 위에 산화아연 박막을 증착하였다. 투명 전극으로써 응용되기 위한 최적의 조건으로 기판온도를 상온으로 유지하고 RF power 200 W, 타겟과 기판사이의 거리(Dts)가 30 mm일 때 증착된 산화아연 박막으로부터 가장 낮은 비 저항값($7.4{\times}10^{-3}{\Omega}cm$)을 얻어 낼 수 있었으며, 85% 이상의 높은 투과율을 만족하는 박막을 얻을 수 있었다. 실질적인 소자로써의 응용을 위해 photo lithography를 통한 pattern을 형성, 습식 식각을 통하여 그 특성을 알아보고자 하였다. 습식 식각에서 사용된 식각용액(etchant)으로는 다양한 산 용액(황산, 옥살산, 인산)을 사용하였으며, 산의 농도 변화에 따른 식각특성과 식각시간 및 식각 이미지(표면형상)의 변화를 알아보았다. 결과적으로 산화아연의 습식식각은 산의 종류와 무관하게 산 용액의 농도(즉, pH)에 크게 의존하며, pH가 증가함에 따라 식각율이 지수함수적으로 감소하고 아울러 다양한 식각 이미지가 나타남을 최초로 고찰할 수 있었다.
일반적으로 고분자 미세구조 관찰은 microtomming, solution casting, carbon replica, staining법 등을 이용하여 시료를 전처리한 시료를 TEM을 이용하여 관찰한다. 이러한 시편 전처리 법은 높은 재연성 등으로 널리 이용되고 있으나 기기 의존적이거나 시편전처리 과정이 복잡한 단점이 있다. 본 연구는 주사전자현미경을 이용한 고분자미세구조 관찰 및 이를 위한 시편준비법에 관한 것이다. 이를 위하여 본 연구에서는 기존에 제한된 화학적에칭법을 개선하여 각종 polyolefin 종류 및 형상에 맞게 전처리하여 SEM을 이용한 고분자 미세구조 연구를 수행하였다. 본 연구를 통하여 과망간산 에칭방법이 주사전자현미경을 이용한 polyolefin 미세구조 관찰에 적합함을 알 수 있었으며, 에칭조건은 시료의 종류와 관찰대상에 맞게 과망간산/인산, 과망간산/인산/황산 등의 조성과 etchant 의 함량비, 에칭시간의 단순한 조절로 가능하다. 본 연구의 에칭법을 이용하여 관찰한 고분자의 미세구조는 iPP 구정의 characterization, 라멜라 특성연구, 고분자 blend 등 기존 연구의 관찰결과를 잘 재연하고 있어 고분자의 모폴로지 특성 뿐만 아니라 blend와 film등 상업적 제품 연구 및 개발에 유용한 방법임을 알 수 있었다.
철, 구리, 알루미늄, 니켈 등의 금속을 에칭하기 위한 에칭액으로 $FeCl_3$ 용액이 사용되며, 에칭 과정에서 $Fe^{3+}$가 $Fe^{2+}$로 환원되면서 에칭속도를 저하시키고, 에칭효율이 감소하게 된다. 또한 에칭 후 발생하는 염화철 에칭폐액은 환경적, 경제적으로 문제를 지니기 때문에 에칭액을 재생하여 재사용 할 필요가 있다. 본 연구에서는 $FeCl_2$ 용액에 HCl을 첨가한 후, 산화제로 $H_2O_2$, $NaClO_3$를 첨가하여 용액 내 $Fe^{2+}$를 산화시켰으며, 산화과정에서 산화-환원전위(ORP)와 산화율간의 관계를 조사하였다. ORP는 $H_2O_2$와 $NaClO_3$의 농도가 증가함에 따라 증가하였으며, 산화가 진행되면서 점차 감소하여 산화가 완료된 후에 일정한 ORP를 유지하였다. Nernst 식과 일치하는 결과를 보였다. 또한 충분한 양의 HCl 및 $H_2O_2$, $NaClO_3$를 첨가하였을 경우, 약 99% 이상 산화가 이루어짐을 알 수 있었다.
PVT법으로 성장된 AlN 단결정의 표면 특성 및 결정성을 신뢰성 있게 평가하기 위해 $KOH/H_2O_2$ 혼합액을 이용한 화학적 습식 에칭을 통하여 AlN 단결정의 결함을 분석하였고, 고온 어닐링 공정을 통해 단결정의 결정성 변화를 관찰하였다. $300^{\circ}C$ 이상의 고온에서 강 염기성의 etchant를 사용하는 기존 에칭 방법에서는 재료의 결정성에 따라 쉽게 over etching이 일어난다. Over etching이 일어날 경우 면적당 정확한 에치 핏의 개수를 알 수 없기 때문에 전위 밀도의 신뢰성이 매우 떨어진다. 따라서 이러한 단점을 보완하기 위해 KOH 수용액에 $H_2O_2$를 산화제로 사용하여 $100^{\circ}C$ 이하의 저온에서 에칭을 성공하였으며, 주사전자현미경(SEM, scanning electron microscope)을 통해 에치 핏을 관찰하여 최적 에칭 조건 및 전위 밀도를 확인할 수 있었다. 또한, 성장된 AlN 단결정에 고온 어닐링 공정을 적용한 후, DC-XRD(double crystal X-ray diffraction)를 이용하여 결정성을 평가한 결과, 고온 어닐링 공정 후 FWHM(full with at half maximum) 값이 급격히 감소되는 것을 확인하였으며 이에 대한 메커니즘을 분석하였다.
다결정 실리콘에서 결정입계는 광생성된 반송자들의 재결합 중심으로 작용할 뿐 아니라 전위장벽으로 작용하여 태양전지의 변환효율을 감소시킨다. 결정입계의 영향을 줄이기 위해 열처리, 결정입계에 대한 선택적 식각, 결정입계로 함몰전극을 형성하는 방법, 다양한 전극 구조, 초박막 금속 형성 후 전극형성 등 여러가지 요소들을 조사하였다. 질소 분위기에서 $900^{\circ}C$ 전열처리, $POCl_3$ 확산을 통한 게터링, 후면전계 형성을 위한 Al 처리로 다결정 실리콘의 결함밀도를 감소시켰다. 결정입계에서의 반송자 손실을 감소시키기 위한 기판 처리로 Schimmel 식각액을 사용하였다. 이는 texturing 효과와 함께 결정입계를 선택적으로 $10{\mu}m$ 깊이로 식각하였다. 결점입계를 우선적으로 식각한 후면으로 Al을 확산하여 후면에서의 재결합 손실을 감소시켰다. 전극 핑거(grid finger) 간격이 0.4mm인 세밀한 전극 구조에 결정입계로 $0.4{\mu}m$ 깊이로 함몰전극을 추가로 형성하여 태양전지의 단락 전류 밀도가 개선되었다. 80% 이상의 광투과율을 보인 20nm 두께의 크롬 박막 형성으로 직렬 저항을 감소시켰다. 본 논문은 저가의 고효율, 지상 전력용 태양진지를 위해 결정입계에 대한 연구를 하였다.
$FeCl_3$ 용액은 금속의 에칭용액으로 사용되며, 사용 후 발생하는 $FeCl_3$ 에칭폐액은 환경적, 경제적으로 문제를 지니기 때문에 에칭액을 재사용할 필요가 있다. 본 연구에서는 $FeCl_2$ 용액에 HCl을 첨가 한 후, 산화제로 $H_2O_2$를 첨가하여 용액 내 $Fe^{2+}$를 산화시켰으며, 산화과정에서 산화-환원전위(ORP)와 산화율 간의 관계를 조사하였다. ORP는 HCl과 $H_2O_2$의 농도가 증가함에 따라 증가하였으며, 산화가 진행되면서 점차 감소하여 Nernst 식과 일치하는 결과를 보였다. 또한 충분한 양의 HCl과 $H_2O_2$를 첨가하였을 경우, 약 99% 이상 산화가 이루어짐을 알 수 있었다.
희생층을 제거하는 기술은 표면 마이크로머시닝 공정의 핵심기술중 하나이다. 그러나 희생층을 제거하는데 널리 쓰이는 BHF 용액을 포함한 HF 수용액은 희생층 제거시 금속층으로 쓰이는 알루미늄도 같이 식각하는 것으로 알려져 있다. 기존의 문헌에서 $NH_4F$:HF:glycerine=4:1:2의 비를 갖는 혼합 용액이 알루미늄과 PSG 간의 식각 선택비가 최적조건으로 제시되었지만 이 희생층 식각액 또한 상당한 알루미능 식각률을 가지고 있다. 본 논문에서는 HF, $NH_4F$, glycerine의 농도를 광범위하게 변화시켜 희생층 제거에 필요한 최적 혼합비를 개발하였으며 그 결과 $NH_4F$:HF:glycerine=2:1:4의 혼합비에서 약 7,700정도의 PSG와 Al의 식각 선택비를 가져 기존의 최적 식각 선택비보다 차수가 약 6배정도 향상된 희생층 식각액을 얻을 수 있었다. 이 조건에서 PSG의 식각률은 희생층 제거시 충분히 빠른 값인 약 $2.1\;{\mu}m/min$을 나타내었다. 이러한 개발된 희생층 식각액은 표면 마이크로머시닝 공정에서 알루미늄 금속 공정의 추가를 용이하게 한다.
본 총설에서는 Si 비등방성 식각(anisotropic etching) 공정인 metal-assisted chemical etching(MAC etch 혹은 MACE) 분야 기본 원리, 중요 변수, 그리고 최근 연구 성과들을 정리하였다. 1990년에 최초로 Si 표면에 금속 촉매를 증착한 후 $H_2O_2$/HF 기반 식각을 진행하면 용액 중에서도 비등방성 식각을 통해 다양한 고종횡비(high aspect ratio) 나노구조를 형성할 수 있다는 것이 밝혀 졌다. 고가의 진공기반 장비가 필요한 건식 식각에 비해, 습식 식각을 통해서도 상대적으로 간편하고 경제적으로 종횡비가 큰 Si 마이크로/나노 구조를 만들 수 있게 되었다. 초기 연구들을 통해 MAC etch중 산화제가 촉매에 의해 환원되고, 촉매/Si 계면 근처의 Si 원자들이 선택적으로 식각/용해되어 수직 방향으로 촉매가 Si 기판을 파고 들어가며 비등방성 식각이 발생함이 밝혀졌다. MAC etch에 영향을 미치는 중요 변수로는 금속 촉매의 종류 및 모양, 식각액의 조성, Si기판의 도핑 농도이다. 또한 본 총설은 MAC etch에 의해 형성된 Si 나노 구조를 이용한 태양전지, 수소 연료, 리튬 이온 전지 등의 응용 분야를 다루었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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