• 제목/요약/키워드: energy dispersive spectroscopy(EDS)

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일산화탄소 산화를 위한 PtRu/C 시리즈 촉매의 합성 및 특성 연구 (Synthesis and Characterization of a Series of PtRu/C Catalysts for the Electrooxidation of CO)

  • 이선화;최승목;김원배
    • 청정기술
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    • 제18권4호
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    • pp.432-439
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    • 2012
  • 백금(Pt)과 루테늄(Ru)의 조성비가 일산화탄소(CO) 산화반응에 미치는 영향을 조사하고자 탄소를 지지체(support)로 사용한 20 wt% 백금과 백금-루테늄 시리즈 촉매(Pt : Ru = 7 : 3, 5 : 5, 3 : 7)를 콜로이드 방법(colloidal method)으로 합성하였다. 다양한 물리 화학적 분석장비인 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)과 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD), 에너지 분산형 X-선 분석기(energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS)를 이용하여 구조 화학적 특성을 분석하고, X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)을 통해 전자적 특성 변화를 확인하였다. 더불어 일산화탄소 벗김 전압전류실험(CO stripping voltammetry)을 이용하여 전기화학적 거동을 분석하였다. 합성된 촉매들 중 $Pt_5Ru_5/C$가 가장 낮은 개시 전위(vs. Ag/AgCl)와 가장 큰 일산화탄소의 전기화학적 활성화 표면적(CO EAS) 값을 나타냈으며 이를 통해 $Pt_5Ru_5/C$이 일산화탄소의 전기화학적 산화반응에 있어 가장 효과적인 촉매임을 확인하였다. $Pt_5Ru_5/C$의 격자상수 변화를 통한 구조적 특성변화 및 백금 d-밴드의 페르미 레벨 변화를 통한 전자적 특성변화 그리고 이작용기(bifunctional)의 효과가 일산화탄소의 전기화학적 산화반응에 대한 활성을 증진시켰다고 사료된다.

SCMH2 고속회전축재의 표면처리조건에 따른 VHCF 피로특성에 관한 연구 (VHCF Characteristics of SCMH2 Steel Depending on the Surface Treatment Conditions)

  • 서창민;서창희;서민수
    • Journal of Welding and Joining
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    • 제31권4호
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    • pp.47-53
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    • 2013
  • SCMH2 steel is widely used in the industrial members of car and tractor. This study focused on material properties and evaluation technology of the SCMH2 steel regarding the surface treatment followed by carburizing and nitriding, by means of impact test, hardness test. and fatigue test including HCF (high cycle fatigue) and VHCF (very high cycle fatigue). Drop weight impact tester (Instron, 9250 Hv) and Cantilever type rotating-bending fatigue tester (YRB200, 3150 rpm) were used to characterize the SCMH2 standard specimen before and after carburizing/nitriding. In order to understand those effects on fatigue characteristics and material properties, the fractured surfaces were carefully observed and analyzed by SEM (scanning electron microscope) and EDS (energy-dispersive X-ray spectroscopy).

타이로신이 풍부한 펩타이드를 사용한 금 나노입자의 손쉬운 합성과 4-니트로페놀의 촉매 환원 응용 (Facile Synthesis of Gold Nanoparticles Using Tyrosine-Rich Peptide and Its Applications to Catalytic Reduction of 4-Nitrophenol)

  • 허윤미;민경익
    • 공업화학
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    • 제32권1호
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    • pp.15-19
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    • 2021
  • 본 연구에서는 타이로신이 풍부한 펩타이드, Tyr-Tyr-Gly-Tyr-Tyr (YYGYY)를 환원제 및 안정화제로 사용하여 구형의 금 나노 입자의 간단한 합성 방법을 연구하였다. 펩타이드로 둘러싸인 구형의 다결정 금 나노 입자는 UV 조사 하에서 펩타이드 및 금속 전구체의 농도를 조절하여 3~15 nm 크기로 합성되었다. 합성된 금 나노 입자의 특성을 확인하기 위하여 투과 전자 현미경(TEM), 자외선-가시광선 분광광도계(UV-Vis spectroscopy), 주사 투과 전자 현미경 및 에너지 분산 X선 분광법(STEM-EDS), 푸리에 변환 적외선 분광법(FT-IR), X선 회절 분석법(XRD)을 사용하여 분석하였다. 또한, 합성된 금 나노입자는 4-니트로페놀의 환원 반응을 통해 7.3 × 10-3 s-1의 반응속도 상수를 갖는 촉매 활성을 확인하였다.

K-Birnessite를 이용한 Li-Mn Spinel 나노입자 합성 및 전기화학적 특성 평가 (Hydrothermal Synthesis of Li-Mn Spinel Nanoparticle from K-Birnessite and Its Electrochemical Characteristics)

  • 김준일;이재원;박선민;노광철;선양국
    • 공업화학
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    • 제21권5호
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    • pp.590-592
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    • 2010
  • 본 연구에서는 리튬 2차 전지의 양극물질 중 하나인 Li-Mn spinel ($LiMn_2O_4$)을 합성하기 위해 전구체로 K-Birnessite ($K_xMnO_2{\cdot}{yH_2O}$)를 이용하였다. K-Birnessite는 과망간산칼륨[$KMnO_4$]과 우레아[$CO(NH_2)_2$]를 사용하여 수열합성법으로 합성하였고, K-Birnessite와 LiOH를 수열 반응시켜 Li-Mn spinel 나노입자를 제조하였다. 리튬함량에 따른 Li-Mn spinel 의 구조 및 형상 변화와 전기화학적 특성에 대한 경향성을 알아보기 위해 LiOH와 K-Birnessite의 몰 비를 조절하여 Li-Mn spinel를 합성하였다. 합성된 분말은 X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), thermogravimetry (TG)를 이용하여 물질의 구조 및 형상을 분석하였고, 정전류법으로 양극재의 용량과 율 특성을 비교 분석하였다. 그 결과 LiOH/K-Birnessite의 몰 비가 0.8일 때 가장 큰 용량($117\;mAhg^{-1}$)을 나타냈고, 몰 비가 증가할수록 Li-Mn spinel 중 리튬함량이 증가하여 용량은 감소하였으나, 입자크기는 작아져서 율 특성은 점점 향상되는 경향을 보였다.

치간 삭제 후 불소 및 수산화인회석 도포 시 법랑질 표면의 함량 및 결정구조 변화에 관한 연구 (Changes in surface content and crystal structure after fluoride gel or hydroxyapatite paste application on stripped enamel)

  • 김상철;홍현실;황영철
    • 대한치과교정학회지
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    • 제38권6호
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    • pp.407-415
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    • 2008
  • 본 연구의 목적은 치간삭제 후 불소 및 수산화인회석 페이스트의 치면 도포에 대한 법랑질 표면의 결정구조 및 재광화를 평가하고자 하였다. 치간삭제 후 1.23% 인산화 불소 및 10% 수산화인회석 페이스트를 치면에 도포한 후 법랑질 표면의 결정구조 변화를 주사전자현미경으로 관찰하고, 법랑질 표면의 칼슘, 인, 불소 함량 등의 변화를 energy dispersive X-ray spectroscopy (ESD)로 분석하였다. 실험결과 10% 수산화인회석 페이스트 도포한 군에서 칼슘함량이 증가하였고 (p < 0.01), 치간 삭제 후 거칠었던 법랑질 표면이 매끄럽고 부드러워졌으며 법랑질 결정구조가 작고 치밀해짐을 관찰할 수 있었다. 이상의 결과는 치간삭제 후 불소 및 수산화인회식 도포가 치면 결정구조 및 재광화에 유리하다는 것을 의미한다.

리튬이차전지용 Si-M (M : Cr, Ni) 합금 음극의 미세구조와 전기화학적 특성 (Microstructures and Electrochemical Properties of Si-M (M : Cr, Ni) as Alloy Anode for Li Secondary Batteries)

  • 이성현;성재욱;김성수
    • 전기화학회지
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    • 제18권2호
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    • pp.68-74
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    • 2015
  • 본 실험에서는 리튬이차전지의 고용량 음극활물질로 주목받는 Si 합금의 부피팽창을 억제하기 위한 방법의 하나인 비활성-matrix상을 이용하고, 상태도를 이용하여 동일한 용량을 발현하는 Si계 이원계 합금 (Cr-Si, Ni-Si) 조성에서의 미세구조 및 전기화학적 특성을 비교/분석하였다. 급속응고공정(Rapid Solidification Process, Melt-spinning법)를 이용하여 동일조건하에서 리본 모양의 합금을 제작하였고, 제작된 리본합금은 동일조건에서 분쇄하여 X-선회절 (X-Ray Diffraction) 분석을 실시하였다. XRD 분석 결과, 상태도에서 예측된 것과 같이, 두 합금 모두 Si 상 및 비활성-matrix상($CrSi_2$$NiSi_2$)이 관찰되었으며, 이외의 제3의 상은 관찰되지 않았다. 또한, 주사전자현미경(SEM, Scanning Electron Microscope) 및 투과전자현미경-에너지분산분광법(TEM-EDS, Transmission Electron Microscopy - Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)으로 미세구조를 살펴본 결과 Cr-Si 합금의 미세구조가 Ni-Si 합금보다 fine한 것을 알 수 있었고 이것은 상태도로부터 예측 가능하였다. 두 합금 조성에서 미세구조에 따른 전기화학적 특성을 비교 평가하기 위해 코인형 하프셀과 풀셀로 충방전 실험을 진행하였고 이와 별도로, 전극의 두께변화 측정이 가능하게 설계된 시험셀을 이용하여 반응 중 Si의 수축팽창을 측정하였다. coarse한 미세구조를 가진 Ni-Si 합금보다 fine한 미세구조를 갖는 Cr-Si 합금의 전극팽창이 비교적 잘 억제됨을 확인하였고, 충방전에 따른 수명 내구성도 우수함을 확인하였다. 이런 결과들로부터 합금의 조성에 따른 미세구조, 체적변화 및 전기화학적 열화와의 연관성을 유추할 수 있었다.

마이크로웨이브 플라즈마를 이용한 탄화공정 및 PAN fiber의 강도 향상에 관한 연구 (A Study on the Carbonization and Strengthening of PAN Fiber by Microwave Plasma)

  • 최지성;주정훈;이헌수
    • 한국표면공학회지
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    • 제45권2호
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    • pp.89-94
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    • 2012
  • A study to replace a high temperature thermal carbonization process with microwave plasma process is carried for PAN fiber as a starting material. Near atmospheric pressure microwave plasma (1 Torr~45 Torr) was used to control to get the fiber temperature up to $1,000^{\circ}C$. Even argon is an inert gas, its plasma state include high internal energy particles; ion (15.76 eV) and metastable (11.52 eV). They are very effective to lower the necessary thermal temperature for carbonization of PAN fiber and the resultant thermal budget. The carbonization process was confirmed by both EDS (energy dispersive spectroscopy) of plasma treated fibers and OES (optical emission spectroscopy) during processing step as a real time monitoring tool. The same trend of decreasing oxygen content was observed in both diagnostic methods.

Microscopic Analysis of High Lithium-Ion Conducting Glass-Ceramic Sulfides

  • Park, Mansoo;Jung, Wo Dum;Choi, Sungjun;Son, Kihyun;Jung, Hun-Gi;Kim, Byung-Kook;Lee, Hae-Weon;Lee, Jong-Ho;Kim, Hyoungchul
    • 한국세라믹학회지
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    • 제53권5호
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    • pp.568-573
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    • 2016
  • We explore the crystalline structure and phase transition of lithium thiophosphate ($Li_7P_3S_{11}$) solid electrolyte using electron microscopy and X-ray diffraction. The glass-like $Li_7P_3S_{11}$ powder is prepared by the high-energy mechanical milling process. According to the energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) and selected area diffraction (SAD) analysis, the glass powder shows chemical homogeneity without noticeable contrast variation at any specific spot in the specimen and amorphous SAD ring patterns. Upon heating up to $260^{\circ}C$ the glass $Li_7P_3S_{11}$ powder becomes crystallized, clearly representing crystal plane diffraction contrast in the high-resolution transmission electron microscopy image. We further confirm that each diffraction spot precisely corresponds to the diffraction from a particular $Li_7P_3S_{11}$ crystallographic structure, which is also in good agreement with the previous X-ray diffraction results. We expect that the microscopic analysis with EDS and SAD patterns would permit a new approach to study in the atomic scale of other lithium ion conducting sulfides.

Physicochemical and Electrochemical Characteristics of Carbon Nanomaterials and Carbon Nanomaterial-Silicon Composites

  • Kim, Soo-Jin;Hyun, Yura;Lee, Chang-Seop
    • 대한화학회지
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    • 제60권5호
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    • pp.299-309
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    • 2016
  • In this study, the physicochemical and electrochemical properties of carbon nanomaterials and synthesized nano-carbon/Si composites were studied. The nano-carbon/Si composites were ball-milled to a nano size and coated with pyrolytic carbon using Chemical Vapor Deposition (CVD). They were then finely mixed with respective nano-carbon materials. The physicochemical properties of samples were analyzed using Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS), Raman spectroscopy, X-ray Diffraction (XRD), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), and surface area analyzer. The electrochemical characteristics were investigated using the galvanostatic charge-discharge and cyclic voltammetry (CV) measurements. Three-electrode cells were fabricated using the carbon nanomaterials and nano-carbon/Si composites as anode materials and LiPF6 and LiClO4 as electrolytes of Li secondary batteries. Reversibility using LiClO4 as an electrolyte was superior to that of LiPF6 as the electrolyte. The initial discharge capacities of nano-carbon/Si composites were increased compared to the initial discharge capacities of nano-carbon materials.

Hot carrier induced carrier transport property on InAs nanowires

  • Kim, Taeok;Park, Sungjin;Kang, Hang-Kyu;Bae, Jungmin;Cho, M.H.
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.362.1-362.1
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    • 2016
  • InAs nanowires were synthesized by a vapor-liquid-solid method with InAs powder. The composition and crystalline structure of nanowires were confirmed by energy-dispersive spectroscopy (EDS) and high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), respectively. The thermal conduction of nanowires was investigated by the optical method using Raman spectroscopy: i.e., the local temperature on nanowire was determined by laser heating. As temperature increased, the Raman peaks are shifted to low frequency and broadened. The temperature dependent Raman scattering experiments was realized on InAs nanowires with different percentages of zinc-blende and wurtzite structure. The temperature dependence on the nanowire structure has been successfully obtained: the phonon scattering was more increased in InAs heretostructure nanowires, compared to the InAs nanowires with homostructure. The result strongly suggests that the thermal conduction can be effectively controlled by ordered interface without any decrease in electrical conduction.

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