음이온개시제인 $K_2S_2O_8$ (KPS)와 양이온개시제인 2,2' azobis(2-methyl-propionamidine) dihydrochloride (AIBA)를 이용하여 MMA와 BMA 단량체간의 무유화공중합을 성공적으로 수행하여 PSD가 1.002~1.008인 단분산성이 우수한 poly(BMA-co-MMA)와 PBMA 라텍스들을 제조하였다. 실험결과, 160~494 nm 범위의 수평균입자경과 (1.25~7.55) ${\times}10^4$ 범위의 수평균분자량을 나타내었다. MMA/BMA 유화중합에 따르는 중합속도와 단량체 및 개시제 농도, DVB/EGDMA 가교제 농도, 중합온도 변화에 따르는 수평균입자경과 수평균분자량의 영향을 조사하였다. MMA/BMA 단량체 중 MMA 농도가 증가함에 따라 중합속도가 증가하였으며 일반적으로 이들 라텍스의 평균입자경과 평균분자량은 MMA/BMA 단량체중량비, 단량체량, 개시제량, 중합온도에 따라 쉽게 조절됨을 발견하였다.
스티렌, 폴리(에틸렌 글리콜) 메타크릴레이트 (PEG-MMA) 혹은 폴리(에틸렌 글리콜) 디메타크릴레이트 (PEG-diMMA)를 중성 매질에서 무유화제 (emulsifier-free) 유화 중합하여 표면에 에틸렌 글리콜기를 갖는 폴리스티렌 입자를 합성하였고, 이로부터 동결 건조되어진 분말을 제조하였다. 고분자 분말은 FT-TR 분광기로 구조를 확인하였고, 광산란 입도 분석기와 주사 전자 현미경 (SEM)을 이용하여 입자 크기와 분산도를 조사하였다. 스티렌에 대하여 공단량체 PEG-MMA는 2∼5 mol%, PEG-diMMA는 1 mol% 농도 부근에서 균일한 입자 크기를 얻을 수 있었다. 합성된 입자의 표면 전하를 유전 매질 내에서 ELS-8000 광산란법을 이용하여 제타 포텐셜을 측정하였다. 스티렌에 대하여 PEG-MMA 5 mol%에서 183 mV의 아주 높은 제타 포텐셜이 측정되었다.
Modified polycrylonitrile(PAN) membranes were prepared by emulsion or emulsifier-free emulsion polymerization technique. Separation capacity was determined at several operating temperatures(25, 40, 55 and 70 $^{\circ}$C) to dehydrate 56wt% pyridine aqueous solution through modified PAN membranes having different functional groups. All these PAN-based membranes were selective toward water to different degrees depending on the nature of functional groups present in the membranes. Pervaporation characteristics of PAN-based membranes are so different and classified into three categories depending on the type of the functional groups in PAN copolymers. Among PAN-based membranes, the in-situ complex membranes show the best separation capacity over the operating temperatures.
The purpose of this research was to synthesize fluorine modified waterborne polyurethane dispersion (F-WPU) by soap-free (internal emulsifier) emulsion polymerization techniques, to prepare coating solution based on fluorine modified waterborne polyurethane dispersion (F-WPU) and to compare the chemical and thermo-mechanical properties on the electrogalvanized steel sheet. Environmentally friendly F-WPU was prepared with a fluorinated polyol containing 60 wt% of fluorine. There are various ways of combining a wide variety of fluorinated polyols and diisocyanate to exhibit novel properties of waterborne polyurethane dispersion. Components of coating solution were largely divided into 4 kinds i.e., F-WPU, acrylic emulsion, silane coupling agent, and colloidal silicate. F-WPU coating solution on the electro-galvanized steel sheet showed excellent properties of corrosion resistance, alkali resistance and heat resistance, as compared to other coating solutions using a general waterborne resin. The F-WPU coating solution's reliable effects are possibly due to the fluorine atoms incorporated even in a small amount of F-WPU.
Cross-linked polystyrene (PS) particles with carboxyl and/or poly(ethylene glycol) units on surface were formed by an emulsifier-free emulsion polymerization using styrene, methacrylic acid (MA), and poly(ethylene glycol) dimethacrylate (PEG-diMMA) at pH 7, and followed by freeze-drying to give the corresponding powders. Monodisperse polymer particles could be obtained at a concentration of PEG-diMMA 1 mol% relative to styrene. Zeta potential of polymer surface was measured to be 91 mV at a polymer of PEG-diMMA 1 mol% and was dropped as the content of MA increased.
Two different schemes were adopted to fabricate ordered macroporous structures with face centered cubic lattice of air spheres. Monodisperse polymeric latex suspension, which was synthesized by emulsifier-free emulsion polymerization, was mixed with metal oxide ceramic nanoparticles, followed by evaporation-induced self-assembly of the mixed hetero-colloidal particles. After calcination, inverse opal was generated during burning out the organic nanospheres. Inverse opals made of silica or iron oxide were fabricated according to this procedure. Other approach, which utilizes ceramic precursors instead of nanoparticles was adopted successfully to prepare ordered macroporous structure of titania with skeleton structures as well as lithium niobate inverted structures. Similarly, two different schemes were utilized to obtain disordered macroporous structures with random arrays of macropores. Disordered macroporous structure made of indium tin oxide (ITO) was obtained by fabricating colloidal glass of polystyrene microspheres with low monodispersity and subsequent infiltration of the ITO nanoparticles followed by heat treatment at high temperature for burning out the organic microspheres. Similar random structure of titania was also fabricated by mixing polystyrene building block particles with titania nanoparticles having large particle size followed by the calcinations of the samples.
라텍스 기법으로 제조한 폴리스티렌(PS)/다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 나노복합재료의 라텍스 입자 크기에 따른 유변학적, 전기적 물성을 고찰하였다. 나노복합재료는 무유화제 유화중합과 분산중합으로 합성한 단분산 PS 입자에 MWCNT를 초음파 분산시킨 다음 동결건조 과정을 거쳐 제조하였다. PS/MWCNT 나노복합재료는 MWCNT 함량이 증가할수록 점차 네트워크 구조를 형성하여 저장 탄성률, 복소 점도 및 전기 전도도가 급격하게 증가하였다. MWCNT 함량에 따른 저장 탄성률 및 복소 점도 증가 효과는 라텍스 입자 크기가 큰 경우 더욱 뚜렷하였다. 입자 크기에 따른 전기적 물성은 MWCNT 함량에 따라 상이한 경향을 보여 주었는데, 함량이 적은 경우 작은 입자로 제조한 나노복합재료가 높은 전기 전도도를 보여 주었으나 함량이 증가할수록 큰 입자의 경우가 높은 값을 보여 주었다.
라텍스 블렌딩 기법을 이용하여 폴리스티렌(PS)/다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 나노복합재료를 제조하여 나노튜브 길이에 따른 나노복합재료의 유변학적 특성을 고찰하였다. 나노복합재료 제조에 사용된 단분산 PS 입자는 무유화제 유화중합으로 제조하였고, MWCNT는 불순물 제거와 분산성 향상을 위해 표면개질 과정을 거친 후 사용하였다. 최종적인 나노복합재료는 단분산 PS 입자와 개질한 MWCNT를 초음파 교반조에서 분산시킨 후 동결건조 과정을 거쳐 제조하였다. 나노복합재료의 MWCNT 함량과 나노튜브 길이에 따른 유변학적 특성은 소진폭 진동 전단유동을 부과시켜 평가하였다. 본 연구에서 고찰한 PS/MWCNT 나노복합재료는 MWCNT의 함량이 증가할수록, 나노튜브 길이가 길수록 유변물성 향상 효과가 뚜렷하였다. 이는 MWCNT 함량이 증가할수록 나노복합재료의 유변학적 특성이 액체적 특성에서 점차 고체적 특성으로 변화하기 때문이며, 나노튜브 길이가 길수록 네트워크 구조를 달성하는 임계 농도가 작아지기 때문인 것으로 판단된다.
탄소기반 판상형 나노재료인 산화 그래핀(GO)과 나노 흑연(GNP)은 고분자재료에 전기 전도성을 부여하기 위한 복합재료용 나노필러로 사용되고 있다. 본 연구에서는 폴리스티렌(PS)에 나노필러를 첨가한 PS/GO와 PS/GNP 나노복합재료를 라텍스 기법으로 제조한 다음 유변학적, 전기적 물성을 비교 고찰하였다. PS 입자는 무유화제 유화중합으로 중합하였으며, GO는 흑연으로부터 modified Hummers 방법으로 합성하였다. 친수성인 GO는 첨가제 없이 PS 수성 현탁액에 분산하였으며, GNP는 분산성을 높이기 위해 계면활성제를 첨가하여 분산하였다. 나노필러에 따른 유변물성은 GO가 GNP에 비해 높게 나타났는데, GO는 단일층으로 분산이 가능한 반면, GNP는 다수의 층이 겹쳐진 형태이므로 나노 규모의 균질한 분산을 이루지 못하기 때문이다. 전도성 통로가 형성되는 지점인 전기적 임계점은 PS/GO, PS/GNP 나노복합재료에 대하여 각각 0.50, 5.82 wt%로 나타났다. PS/GO 나노복합재료가 우수한 전기 전도도를 보여주는 이유는 성형 시 열처리에 의해 GO가 환원되기 때문이다.
본 연구에서 FPC에 사용되는 동박과 접착제의 이종 재료간에 계면접착력을 향상시키기 위해 silane primer를 도입하였다. 또한 동박표면 및 에폭시 접착제를 개질하여 개질조건이 접착강도에 미치는 영향도 조사하였다. 본 실험은 접착제층과의 상용성을 고려하여 silane primer로 triethoxyvinylsilane을 용액 및 무유화제 유화중합한 고분자형태와 3-aminopropyl-triethoxysilane (3-APTES), 3-glycidoxypropylmethoxysilane (3-GPTMS)을 사용하여 접착제층과의 접착력 증진을 도모하였다. 동박표면은 1,1,1-trichloroethane을 사용하여 개질 시간에 따른 동박 표면의 지형변화와 그에 따른 접착강도를 조사하였다. 결과에 따르면 silane을 사용한 경우 동박-접착제간의 접착력이 약2 ~ 5배 정도 증진되었고, 동박표면의 개질시간은 약 10분 정도가 최적의 접착조건임을 알 수 있었다. 또한 저분자량 실란의 농도에 따른 접착력은 3-APTES는 약 0.5 vol.%에서 최고 접착력을 보였고, 3-GPTMS의 경우 약 0.2 vol.%에서 최고의 접착력을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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