We fabricated self-assembled monolayers(SAMs) onto quartz crystal microbalance(QCM) using viologen, which has been widely used as electron acceptor and electron transfer mediator. We determined the time dependence on resonant frequency shift during self-assembly process and observed the morphology of self-assembled monolayers by STM and investigated the electrochemical behavior of SAMs by cyclic voltammetry. Electrochemical deposition of viologen was investigated using electrochemical quartz crystal microbalance(EQCM). The redox reactions of viologen were highly reversible and the EQCM has been employed to monitor the electrochemically induced adsorption of SAMs during the redok reactions. The total frequency change was about 9.5 Hz, and 7.1 Hz. From the data, we could know the mass change was about 10.16 ng and 7.60 ng, respectively. Finally, the EQCM has been employed to monitor the electrochemically induced adsorption of self-assembled monolayers on Au surfaces.
A new approach for the measurement of the surface coverages of monomolecular films fabricated by spontaneous adsorption of thiol compounds on gold is described. It is based on the mass change measurement with EQCM for the reductive electrochemical desorption of thiol in aqueous KOH solution. The results were compared with that of charge calculation during electrochemical desorption. The surface coverage value for eicosanethiol agrees with that obtained by charge calculation of electrochemical reduction as well as that expected from a geometrical model of the compact monolayer.
전기화학적 미소수정진동자저울은 전극표면에서 발생하는 나노그램 수준의 질량변화를 실시간 측정할 수 있는 장비이다. 역압전효과를 가진 수정진동자 양면에 형성된 금속전극에 교대로 전계를 가하면 진동자의 두께에 따라 특정 공진주파수를 나타낸다. 공진주파수는 전극표면에서 발생하는 질량변화에 반응하며, 전극표면의 금속이 용해될 때는 증가하고 석출될 때는 반대로 감소한다. 공진주파수와 질량변화의 상관관계는 Sauerbrey 식으로 나타내고 이를 이용하여 금속의 침출반응때 발생하는 질량변화를 실시간으로 측정할 수 있다. 특히 용해 후 침출액에서 침전, 휘발, 기타 화합물 형성 등 부반응으로 실험 후 발광분광분석이나 원자흡광분석 등이 용이하지 않은 금속의 침출 반응기구 및 속도 연구에 매우 효과적이다. 그러나 수정진동자의 공진주파수는 질량변화 외에도 용액의 점도, 수압, 온도, 스트레스, 그리고 표면거칠기 등에도 영향을 받으므로 실험 시 이들 영향에 대한 고려가 필요하다. 전기화학적 미소수정진동자저울의 응용 예로서 염소를 이용한 백금의 침출 시 용해속도를 실시간 측정하고 이로부터 활성화에너지를 구하는 일련의 과정을 소개하였다. 침출에 사용된 백금시료는 수정진동자 양면에 형성된 1000 Å두께의 백금전극 중 침출액에 노출된 한쪽 면을 활용하였으며, 전해생성된 염소를 염산 침출액에 주입하여 침출 시 용존 염소농도를 조절하였다. 실험결과로부터 염소에 의한 백금의 용해반응은 활성화에너지가 83.5 kJ/mol로 화학반응율속임을 확인하였다.
Molecular self-assembled of surfactant viologen are of recent interest because they can from functional electrodes as well as micellar assemblies, which can be profitably utilized for display devices, photoelectrochemical studies and electrocatalysis as electron acceptor or electron mediator. Fromherz et al studied the self-assembly of thiol and disulfide derivatives of viologens bearing long n-alkyl chains on Au electrode surface. The electrochemical behavior of self-assembled viologen monolayer has been investigated with QCM, which has been known as nano-gram order mass detector. The self-assembly process of viologen was monitored using resonant frequency$({\Delta}F)$ and resonant resistance(R). The redox process of viologen was observed with resonant frequency $({\Delta}F)$.
황산원자를 포함하는 mercapto화합물은 도금시 전착속도를 증가시키는 첨가제로 알려져 있는데, 이 중 4가지의 mercapto 화합물을 선정하여 농도를 변화시켜가며 Hull cell test, Haring-Blum cell test, cathodic polarization, EQCM(Electrochemical Quartz Crystal Microbalance)등을 이용하여 도금특성 및 throwing power를 알아보았다. Cathode polarization 및 EQCM을 통한 구리 전착량을 알아본 결과 4가지의 mercapto 화합물 중 3-mercapto-1-propanesulfonic acid가 activator로서 가장 적당하였으며, 그 농도가 20 ppm에서 throwing power를 증가시키고, 농도 및 활성 과전압이 오직 $Cl^-$만 포함되었을 때보다 cathodic scan시 100 mV 만큼 shift되어 증착속도를 증가시킴을 알 수 있었다.
In this paper, an electrochemical sensor for epinephrine (EP), a neurotransmitter was developed by anchoring molecularly imprinted polymeric matrix (MIP) on the surface of gold-coated quartz crystal electrode of electrochemical quartz crystal microbalance (EQCM) using starch nanoparticles (Starch NP) - reduced graphene oxide (RGO) nanocomposite as polymeric format for the first time. Use of EP in therapeutic treatment requires proper dose and route of administration. Proper follow-up of neurological disorders and timely diagnosis of them has been found to depend on EP level. The MIP sensor was developed by electrodeposition of starch NP-RGO composite on EQCM electrode in presence of template EP. As the imprinted sites are located on the surface, high specific surface area enables good accessibility and high binding affinity to template molecule. Differential pulse voltammetry (DPV) and piezoelectrogravimmetry were used for monitoring binding/release, rebinding of template to imprinted cavities. MIP-coated EQCM electrode were characterized by contact angle measurements, AFM images, piezoelectric responses including viscoelasticity of imprinted films, and other voltammetric measurements including direct (DPV) and indirect (using a redox probe) measurements. Selectivity was assessed by imprinting factor (IF) as high as 3.26 (DPV) and 3.88 (EQCM). Sensor was rigorously checked for selectivity in presence of other structurally close analogues, real matrix (blood plasma), reproducibility, repeatability, etc. Under optimized conditions, the EQCM-MIP sensor showed linear dynamic ranges ($1-10{\mu}M$). The limit of detection 40 ppb (DPV) and 290 ppb (EQCM) was achieved without any cross reactivity and matrix effect indicating high sensitivity and selectivity for EP. Hence, an eco-friendly MIP-sensor with high sensitivity and good selectivity was fabricated which could be applied in "real" matrices in a facile manner.
We review the evolution of electrochemical studies of conducting polymers into the current state-of-the-art based primarily on our work. While conventional electrochemical experiments sufficed for the needs in the phase of studies of both electrochemical synthesis and characterization of conducting polymers, developments
of various new experimental techniques have led to their introduction to this field for more refined information. As a result, the conventional electrochemical, spectroelectrochemical, electrochemical quartz crystal microbalance, impedance, and morphological as well as electrical characterization studies all made important contributions to a better understanding of the polymerization mechanisms and the conductive properties of these classes of polymers. From this review, we hereby expect that the electrochemical techniques will continue to play important roles in bringing this field to the practical applications such as nanoscale electronic devices.
방식도막의 수명에 가장 큰 영향을 미치는 물의 흡수과정을 quartz crystal microbalance법 및 임피던스 원리를 이용하여 연구하였다. 도막에 있어서 물의 흡수량과 전해질 농도 변화에 따른 도막의 capacitance를 조사하였다 방식도막에 대한 물의 흡수는 삼투압 작용에 의해서 이루어지고, 흡수 초기단계에서는 도막두께가 얇을수록 흡수량이 많은 것을 알 수 있었다 그리고 도막을 구성하고 있는 수지의 종류 및 결합 가교밀도에 따라서 흡수성이 큰 영향을 받는다는 것을 알 수 있었다. 또한 방식도막에 있어서는 접촉하는 전해질 용액의 농도 변화에 따라 흡$\cdot$탈수 현상이 발생하였으며, 같은 종류의 도막이라도 도막두께가 얇을수록 탈수현상에 따른 capacitance의 증가폭이 큰 것으로 나타났다
We fabricated the monolayers onto QCM by self-assembly using viologen, which has been widely used as electron acceptor. A gold electrode of the QCM was cleaned by piranha solution and prepared the ethanol-acetonitrile(1:1) solution with 2 m mol/l viololgen compounding of pure hi gas. We determined the time dependence to resonant frequency shift during self-assembly process and the electrochemical behavior of the self-assembled viologen monolayers by cyclic voltammetry. With increasing scan rate, the redox peak current of the viologen increased linearly. This was signified that the redox reaction was reversible. The EQCM measurements revealed the anions transfer during redox reactions, respectively. From the EQCM data, the well-defined shape peaks were nearly equal charges by cyclic voltammetry.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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