본 논문은 가장 극한 조건(공정모델-2)에서 화학 제염한 경우 원자로 냉각재 펌프용 스테인리스강의 내식성 평가에 관하여 연구하였다. 사이클 경과에 따른 304 스테인리스강의 전기화학적 특성은 다른 스테인리스 강보다 우수한 특성을 나타냈다. 또한 공정모델-1과 공정모델-2의 304 스테인리스강은 가장 낮은 무게 감량을 나타냈다. 공정모델 용액에서 304 스테인리스강, 415 스테인리스강, 431 스테인리스강에 대한 실험 결과 공정모델-1에 대한 공정모델-2의 무게감량비는 각각 2.908, 2.372,그리고 2.370배를 나타냈다. 그 이유는 공정모델-2의 경우가 공정모델-1에 비하여 화학약품 농도나 온도가 높은 가혹한 조건에 기인한 것으로 사료된다.
Titanium and its alloys that have a good biocompatibility, corrosion resistance, and mechanical properties such as hardness and wear resistance are widely used in dental and orthopedic implant applications. They can directly connect to bone. However, they do not form a chemical bond with bone tissue. Plasma electrolytic oxidation (PEO) that combines the high voltage spark and electrochemical oxidation is a novel method to form ceramic coatings on light metals such as titanium and its alloys. This is an excellent reproducibility and economical, because the size and shape control of the nano-structure is relatively easy. Silicon (Si), manganese (Mn), and magnesium (Mg) has a useful to bone. Particularly, Si has been found to be essential for normal bone, cartilage growth and development. Manganese influences regulation of bone remodeling because its low content in body is connected with the rise of the concentration of calcium, phosphates and phosphatase out of cells. Insufficience of Mn in human body is probably contributing cause of osteoporosis. Pre-studies have shown that Mg plays very important roles in essential for normal growth and metabolism of skeletal tissue in vertebrates and can be detected as minor constituents in teeth and bone. The objective of this work was to study nucleation and growth of bone-like apatite formation on Ti-6Al-4V in solution containing Mn, Mg, and Si ions after plasma electrolytic oxidation. Anodized alloys was prepared at 270V~300V voltages. And bone-like apatite formation was carried out in SBF solution for 1, 3, 5, and 7 days. The morphologies of PEO-treated Ti-6Al-4V alloy in containing Mn, Mg, and Si ions were examined by FE-SEM, EDS, and XRD.
Ti-6Al-4V alloys have been widely used as orthopedic materials because of their excellent corrosion resistance and mechanical properties. However, it does not bind directly to the bone, so it requires a surface modification. This problem can be solved by nanotube and micropore formation. Plasma electrolytic oxidation (PEO) treatment for micropore, which combines high-voltage spark and electrochemical oxidation, is a new way of forming a ceramic coating on light metals such as titanium and its alloys. This method has excellent reproducibility and can easily control the shape and size of the Ti alloy. In this study, formation of bioactive surface by PEO-treatment after $2^{nd}$ ATO technique of Ti-6Al-4V alloy was invesgated by various instrument. Nanotube oxide surface structure was formed on the surface by anodic oxidation treatment in 0.8 wt.% NaF and 1M $H_3PO_4$ electrolytes. After nanotube formation, nanotube layer was removed by ultrasonic cleaning. PEO-treatment was carried out at 280V for 3 minutes in the electrolytic solution containing the bioactive substance (Mg, Zn, Mn, Sr, and Si). The surface of Ti-6Al-4V alloy was observed by field emission scanning electron microscopy (FE-SEM, S-4800 Hitachi, Japan). An energy dispersive X-ray spectrometer (EDS, Inca program, Oxford, UK) was used to analyze the spectra of physiologically active Si, Mn, Mg, Zn, and Sr ions. The PEO film formed on the Ti-6Al-4V alloy surface was characterized using an X-ray diffractometer (TF-XRD, X'pert Philips, Netherlands). It is confirmed that bioactive ions play an essential role in the normal bone growth and metabolism of the human skeletal tissues.
PURPOSE. The purpose of this study was to assess the surface characteristics and the biocompatibility of zirconium (Zr) coating on Ti-6Al-4V alloy surface by radio frequency (RF) magnetron sputtering method. MATERIALS AND METHODS. The zirconium films were developed on Ti-6Al-4V discs using RF magnetron sputtering method. Surface profile, surface composition, surface roughness and surface energy were evaluated. Electrochemical test was performed to evaluate the corrosion behavior. Cell proliferation, alkaline phosphatase (ALP) activity and gene expression of mineralized matrix markers were measured. RESULTS. SEM and EDS analysis showed that zirconium deposition was performed successfully on Ti-6Al-4V alloy substrate. Ti-6Al-4V group and Zr-coating group showed no significant difference in surface roughness (P>.05). Surface energy was significantly higher in Zr-coating group than in Ti-6Al-4V group (P<.05). No difference in cell morphology was observed between Ti-6Al-4V group and Zr-coating group. Cell proliferation was higher in Zr-coating group than Ti-6Al-4V group at 1, 3 and 5 days (P<.05). Zr-coating group showed higher ALP activity level than Ti-6Al-4V group (P<.05). The mRNA expressions of bone sialoprotein (BSP) and osteocalcin (OCN) on Zr-coating group increased approximately 1.2-fold and 2.1-fold respectively, compared to that of Ti-6Al-4V group. CONCLUSION. These results suggest that zirconium coating on Ti-6Al-4V alloy could enhance the early osteoblast responses. This property could make non-toxic metal coatings on Ti-6Al-4V alloy suitable for orthopedic and dental implants.
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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제5권5호
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pp.204-207
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2004
In this work, we present the electrochemical properties of Al bipolar plate, which can be re-searched for the application of PEMFC system. Bulk resistance of the plate was measured with a four-point probe method. The electrical conductivity of noble metal coated Al plate was 4.40 x 10$^4$ S/cm. On the other hand, the electrical interfacial resistance of the noble metal coated Al plate valued at 0.15 mΩ-$\textrm{cm}^2$ and that of graphite was 0.26 mΩ-$\textrm{cm}^2$ under the holding pressure of 140 N/$\textrm{cm}^2$ at the applied current of 5 A. And the performance of Al bipolar plate for PEMFC was evaluated at various conditions. The single cell performance was more than 0.43 W/$\textrm{cm}^2$ (0.47 Wig) for noble metal coated Al bipolar plate at 5$0^{\circ}C$ under atmospheric pressure in external humidified hydrogen and oxygen condition. As the present results, we could show the results that the noble metal coated Al bipolar plates were favorable in the aspect of electrical properties compared with those of the commercialized resin-impregnated graphite plates.
Borate 완충용액에서 Al의 부식과 부동화에 관하여 변전위법, 대 시간 전류법 그리고 다중 주파수 전기화학적 임피던스 측정법으로 조사하였다. 공기 또는 산소의 영향은 환원과정에 영향을 주었지만 산화반응에는 영향을 미치지 못 하는 것으로 보인다. 부동화 영역에서 생성되는 피막의 전기적 성질은 Mott-Schottky 식이 적용되는 n-type 반도체 성질을 보였다. 낮은 전극전위에서 생성되는 Al의 산화피막은 Al(OH)3로 충분한 부동화 효과를 보이지 못하나, 전극전위가 증가하면서 Al2O3로 변하였다. Al2O3 피막은 “전기장에 의한-이온의 이동” 과정에 의하여 성장하는 것으로 보인다.
해양환경용 구조물은 극심한 부식 환경에 노출되어 있고 부식손상으로 인한 직간접적 경제적 손실이 발생하고 있는 상황이다. 이에 대한 방식대책으로써 음극방식법이 선박, 교량, 각종 화학장비에 널리 이용되고 있으며, 이러한 산업분야에 가장 흔히 적용되고 있는 음극방식 중 하나가 피방식체에 일정 전류 또는 음극 전위를 인가하는 외부전원법이다. 이는 전도성 부식환경인 해수환경 하에서 철강 및 해양환경용 구조 재료의 내식성을 월등히 향상시킬 수 있기 때문에 설계에 있어서 고급 내식재료 대신 경제적인 상용 재료를 적용할 수 있어 비용 절감효과를 가질 수 있다. 한편 적정 방식전위에서는 부식손상으로부터 강재를 보호하지만, 과방식 전위에서는 취성이 발생함으로써 내구성 감소의 역효과가 나타날 수도 있기 때문에 최적 방식전위의 규명은 반드시 필요하다. 따라서, 본 연구에서는 S355ML강에 대하여 천연해수 용액에서 다양한 정전위를 조건으로 전기화학실험을 실시하여 최적 방식전위를 규명하고자 하였다. 시험편은 에머리 페이퍼로 2000번까지 연마하였고, 아세톤과 증류수로 세척하여 실험하였다. 전기화학(정전위) 실험은 천연해수 속에서 $1.28cm^2$의 면적만을 노출시켜 진행하였으며, OCP로부터 -2.0V까지의 음극분극 곡선을 분석하여 정전위 조건들을 선정하였다. 그리고 외부 직류전원장치를 이용하여 1,200초 동안 다양한 정전위를 인가하였으며, 기준전극은 Ag/AgCl 전극을 이용하였다. 실험 후에는 주사전자현미경과 3D 현미경을 통해 시험편 표면을 관찰하였으며, 그 결과 일부 음극분극 구간에서 강재 표면에 전착물에 의한 뷸균일한 피막이 형성되었다. 또한, 일정 전위구간에서 용해 및 과전압에 대하여 표면손상 정도를 관찰하여, 해수환경 하에서 S355ML강의 최적 방식전위를 규명하였다.
이온전도도가 높으며 균일하고 또 기계적 강도와 전기화학적 안정성이 우수한 전해질막을 얻기 위하여 poly(vinylidenefluoride-hexafluoropropylene) (PVdF-HFP) 공중합체를 전해질의 지지체로 선택하고, LiClO$_4$ 염이 포함된 ethylene carbonate (EC)와 ${\gamma}$-butyrolactone (GBL)의 흔합용매를 사용하여 겔-전해질을 제조하였다. 다양한 조성의 겔-전해질에 대하여 이온전도도, 열분석 및 선형주사전위 실험을 수행하였다. 이온전도도는 30PVdF-HFP+7.8LiClO$_4$+62.2EC/GBL 전해질막에서 3.8$\times$$10^{-3}$ S$cm^{-1}$ /로 가장 높았다. 열분석 결과에서 대부분의 시료는 대략 10$0^{\circ}C$ 정도까지는 안정하였으며, 특히 염은 고분자 사슬과 민감하게 반응하여 PVdF 결정질의 고온용융점을 낮추는 건을 확인하였다. 리튬 금속과 전해질 사이의 부식에 의해 생성된 부동태막에 의해 계면저항이 시간에 따라 계속적으로 증가하는 것을 확인하였으며, anodic stability는 대략 4.5 V vs. Li까지 안정한 것으로 측정되었다.
Fuel cell is a device that directly converts chemical energy in the form of a fuel into electrical energy by way of an electrochemical reaction. In the anode for a high temperature fuel cell, nickel or nickel alloy has been used in consideration of the cost, oxidation catalystic ability of hydrogen which is used as fuel, electron conductivity, and high temperature stability in reducing atmosphere. Most MCFC stacks currently operate at an average temperature of $650^{\circ}C$. There is some gains with decreased temperature in MCFC to diminish the electrolyte loss from evaporation and the material corrosion, which could improve the MCFC life. However, operating temperature has a strong related on a number of electrode reaction rates and ohmic losses. Baker et al. reported the effect of temperature (575 to $650^{\circ}C$). The rates of cell voltage loss were 1.4mV/$^{\circ}C$ for a reduction in temperature from 650 to $600^{\circ}C$, and 2.16mV/$^{\circ}C$ for a decrease from 600 to $575^{\circ}C$. The two major contributors responsible for the change in cell voltage with reducing operation temperature are the ohmic polarization and electrode polarization. It appears that in the temperature range of 550 to $650^{\circ}C$, about 1/3 of the total change in cell voltage with decreasing temperature is due to an increase in ohmic polarization, and the electrode polarization at the anode and cathode. In addition, the oxidation reaction of hydrogen on an ordinary nickel alloy anode in MCFC is generally considered to take place in the three phase zone, but anyway the area contributing to this reaction is limited. Therefore, in order to maintain a high performance of the fuel cell, it is necessary to keep this reaction responsible area as wide as possible, that is, it is needed to keep the porosity and specific surface area of the anode at a high level. In this study effective anodes are prepared for low temperature MCFC capable of enhancing the cell performance by using zirconium hydride at least in part of anode material.
단위면적당($cm^2$) 루테늄의 코팅량이 1.5 mg, 2.5 mg, 3.5 mg, 5.5 mg, 8.5 mg의 $RuO_2$/Ti 전극을 제조하여 코팅량에 따른 전기화학적 특성 차이와 염소 발생에 미치는 영향을 조사하였다. 순환전압 실험 결과 루테늄이 코팅된 전극의 염소 발생 과전압은 약 1.15 V (vs. Ag/AgCl)로 거의 일정하였다. 그러나 교류 임피던스 분광법, 동전위분극실험 결과 단위면적당($cm^2$) 루테늄의 코팅량이 2.5 mg, 3.5 mg $RuO_2$/Ti 전극의 저항은 각각 $0.4582{\Omega}$, $0.5267{\Omega}$, 부식속도는 각각 0.082 mm/yr, 0.058 mm/yr로 내구성이 가장 우수하였다. 염소 발생량은 단위면적당($cm^2$) 루테늄의 코팅량 3.5 mg 전극이 15.2 mg/L로 가장 높게 측정되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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