Pyrene based molecule has been synthesized through the reaction of pyrene-1-carboxaldehyde and 4- phenylthiosemicarbazide in this research. The pyrene based molecule showed specific optical properties such as absorption and emission changes after mixing with fluoride in DMSO. The phenomenon is induced by the interaction of the molecule and fluoride. This interaction may affect to electron distributions and potential energy levels. In this regard, synthesized pyrene based molecule has been investigated for its electron distributions and HOMO/LUMO energy levels depending on interaction with fluoride. The absorption measurement, cyclicvoltammograms and computational method were investigated to calculate and compare energy potential levels.
전지 재료의 충방전 과정 연구에는 X-선 분말회절(x-ray powder diffraction techniques)과 중성자회절을 많이 사용하였다. 하지만 이러한 분석기술은 long-range order의 구조에 관한 정보를 제공하는데 유용하지만 atomic scale의 구조에 관한 정보를 얻기에는 한계가 있다. Li 전지에서의 전기화학적 반응에서는 cathode 물질에 포함된 전이금속의 산화, 환원 반응에 의한 Li 이온의 intercalation (charge process)과 deintercalation (discharge process) 현상이 일어난다. 이러한 충방전 과정은 알려지지 않은 다양한 형태의 위상 변화를 동반하게 되는데 x-선 이나 중성자를 이용한 powder diffraction techniques 로는 단지 정성적인 결정학적 정보를 얻을 수 있다. 따라서 최근에 원자 단위의 local structure에 관한 정보와 electrochemical state에 관한 정보를 동시에 얻을 수 있는 X-ray Absorption Fine Structure (XAFS) 분석기술을 Li 전지분석에 활용하기 시작하였다. XAFS는 하나의 x-ray 흡수원자에 대해서 주변원자들의 원자구조에 관한 정보와 구성 원소의 electrochemical state에 관한 정보를 얻을 수 있는 분석방법이다. X-ray Induced Electron Emission Spectroscopy (XIEES)는 x-ray에 의해서 방출된 전자를 검출하여 스펙트럼을 얻는 기능을 함축적으로 나타낸 것으로, x-ray를 물질 표면에 조사하여 발생하는 광전자, Auger 전자, 이차전자 등을 전자검출기(Channel Electron Multiplier: CEM)로 검출하는 기능과, 시료를 투과한 x-ray와 시료에서 발생하는 형광 x-ray를 비례계수기로 검출하는 기능을 가지고 있다. 이러한 검출 능력을 바탕으로 EXAFS, XANES, Standing Wave Technique, Elemental Composition Analysis, DXRD, Total Reflection Technique 등을 이용하여 물질을 구성하고 있는 원소의 성분, 미세원자구조, 전자구조에 관한 정보를 얻을 수 있는 새로운 spectrometer이다. 본 연구에서는 자체 개발한 XIEES의 XAFS 기능을 이용하여 여러 가지 방법으로 제조한 LiMn2-xO4와 LiMnO2, MnO2에서 Mn K-absorption edge에 대한 chemical state 변화를 측정하였다. Absorption edge에서 chemical shift를 측정하기 위해서는 방사광 가속기 수준의 에너지 분해능(~0.3eV)이 필요하다. 이번 연구에서는 SiO2(3140) monochromator를 사용하고 여기에 맞는 적절한 parameter를 적용하여 x-ray 에너지 분해능을 포항방사광가속기 수준으로 개선하였다. XIEES에서 얻은 스펙트럼과 포항방사광가속기에서 얻은 스펙트럼을 비교하였다. Chemical shift가 일어나는 경향은 두 실험 결과가 잘 일치하였다.
Kim, Dae-Suk;Kim, Tae-Jun;Kim, Jun-Hyuk;Zeid, E. F. Abo;Kim, Yong-Tae
Journal of Electrochemical Science and Technology
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제1권1호
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pp.31-38
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2010
In this study, we have demonstrated the fine structure effect of PdCo electrocatalyst on oxygen reduction reaction activity with different alloy composition and heat-treatment time. In order to identify the intrinsic factors for the electrocatalytic activity, various X-ray analyses were used, including inductively coupled plasma-atomic emission spectrometer, transmission electron microscopy, X-ray diffractometer, and X-ray Absorption Spectroscopy technique. In particular, extended X-ray absorption fine structure was employed to extract the structural parameters required for understanding the atomic distribution and alloying extent, and to identify the corresponding simulated structures by using FEFF8 code and IFEFFIT software. The electrocatalytic activity of PdCo alloy nanoparticles for the oxygen reduction reaction was evaluated by using rotating disk electrode technique and correlated to the change in structural parameters. We have found that Pd-rich surface was formed on the Co core with increasing heating time over 5 hours. Such core shell structure of PdCo/C showed that a superior oxygen reduction reaction activity than pure Pd/C or alloy phase of PdCo/C electrocatalysts, because the adsorption energy of adsorbates was apparently reduced by lowering the dband center of the Pd skin due to a combination of the compressive strain effect and ligand effect.
The relation between the deformation and the geometrical shape, and the effect of cold work on the hydrogen absorption behavior in palladium were investigated. The Pd specimens used were plates and wires as cold worked and annealed states. The palladium plates and wires were loaded with hydrogen by electrochemical method. Experimental analyses were carried out through X -ray diffraction, micrometer measurement and decimal balance measurement. As the results, it is found that the effect of cold work on hydrogen absorption capacity was relatively small. The deformation of the palladium plates in thickness direction is larger than in other lateral directions whereas the palladium wires showed the same deformation ratio in all radius directions because of the circular distribution of coexisting $\alpha$ and $\beta$ phases. The products of plastic deformation such as slip lines and voids etc. were observed abundantly in all specimens although the specimens had undergone only once of a hydrogen absorption and desorption.
Structural changes of an iron phthalocyanine (FePC) monolayer induced by adsorption and externally applied potential on high area carbon surface have been investigated in situ by iron K-edge X-ray absorption fine structure (XAFS) in 0.5 M $H_2S0_4.$ Fine structures shown in the X-ray absorption near edge structure (XANES) for microcrystalline FePC decreased upon adsorption and further diminished under electrochemical conditions. Fe(II)PC(-2) showed a 1s ${\rightarrow}$ 4p transition as poorly resolved shoulder to the main absorption edge rather than a distinct peak and a weak 1s ${\rightarrow}$ 3d transition. The absorption edge position measured at half maximum was shifted from 7121.8 eV for Fe(lI)PC(-2) to 7124.8 eV for $[Fe(III)PC(-2)]^+$ as well as the 1s ${\rightarrow}$ 3d pre-edge peak being slightly enhanced. However, essentially no absorption edge shift was observed by the 1-electron reduction of Fe(Il)PC(-2), indicating that the species formed is $[Fe(II)PC(-3)]^-$. Structural parameters were obtained by analyzing extended X-ray absorption fine structure (EXAFS) oscillations with theoretical phases and amplitudes calculated from FEFF 6.01 using multiple-scattering theory. When applied to the powder FePC, the average iron-to-phthalocyanine nitrogen distance, d(Fe-$N_p$) and the coordination number were found to be 1.933 $\AA$ and 3.2, respectively, and these values are the same, within experimental error, as those reported ( $1.927\AA$ and 4). Virtually no structural changes were found upon adsorption except for the increased Debye-Wailer factor of $0.005\AA^2$ from $0.003\AA^2.$ Oxidation of Fe(II)PC(-2) to $[Fe(III)PC(-2)]^+$ yielded an increased d(Fe-Np) (1 $.98\AA)$ and Debye-Wailer factor $(0.005\AA^2).$ The formation of $[Fe(II)PC(-3)]^-$, however, produced a shorter d(Fe-$N_p$) of $1.91\AA$ the same as that of crystalline FePC within experimental error, and about the same DebyeWaller $factor(0.006\AA^2)$.
스테인리스 강재 STS444에 있어서 용접조건에 따른 수소취성의 전기화학적 분극특성을 고찰하고자 수소침투 실험과 전기화학적 분극실험을 실시하였다. 즉, $0.5M\; H_2SO_4+0.001M\;As_2O_3$ 수용액 중에서 $1,400kg/cm^2$의 하중을 부가하는 동시에 전기화학적 분극시험 장치로 $30mA/cm^2$전류를 60분간 인가하여 수소를 침투시켰으며 같은 수용액에서 양극분극실험을 하였다. STS444에 있어서 용접조건이 수소취성에 미치는 특성을 연구함에 있어 전보에서는 용접 전 기름이나 물의 흡착 영향으로 인장강도나 연신율이 낮아지는 현상을 규명하였지만, 본보에서는 기존의 보고된 수소취성의 발생 기구를 기초로 하여 전기화학적 부식거동을 접목하여 수소취성의 발생기구를 제안함으로써 부식전류밀도를 알면 수소취성의 민감 정도를 비파괴적으로 예측할 수 있을 것으로 판단된다.
G. S. Shaila;Dinesh Patil;Naeemakhtar Momin;J. Manjanna
전기화학회지
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제27권1호
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pp.15-31
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2024
The antimalarial drug hydroxychloroquine sulphate (HCQ) has taken much attention during the first COVID-19 pandemic phase for the treatment of severe acute respiratory infection (SARI) patients. Hence it is interest to study the electrochemical properties and photocatalytic degradation of the HCQ drug. Copper oxide (CuO) nanoparticles, graphene oxide (GO) and CuO/GO NC (nanocomposite) modified carbon paste electrodes (MCPE) are used for the detection of HCQ in an aqueous medium. Electrochemical behaviour of HCQ (20 μM) was observed using CuO/MCPE, GO/MCPE and CuO/GO NC/MCPE in 0.1 M phosphate buffer at pH 7 with a scan rate of 20 to 120 mV s-1 by cyclic voltammetry (CV). Differential pulse voltammetry (DPV) of HCQ was performed for 0.6 to 16 μM HCQ. The CuO/GO NC/MCPE showed a reasonably good sensitivity of 0.33 to 0.44 μA μM cm-2 with LOD of 69 to 92 nM for HCQ. Furthermore, the CuO/GO NC was used as a catalyst for the photodegradation of HCQ by monitoring its UV-Vis absorption spectra. About 98% was degraded in about 34 min under visible light and after 4 cycles it was 87%. The improved photocatalytic activity may be attributed to decrease in bandgap energy and enhanced ability for the electrons to migrate. Thus, CuO/GO NC showed good results for both sensing and degradation applications as well as reproducibility.
We carried out this subject to observe electrochemical properties of 1,2-dioleoyl-sn- glycero-3-phosphocholine(DOPC) mixed with fatty acid containing azobenzene group by using cyclic voltammetry with a three-electrode system, An Ag/AgCl reference electrode, a platinum wire counter electrode and LB film-coated ITO working electrode in $NaClO_4$ solution. We investigated the photoisomerization and electrochemical property of the organic ultra thin film of fatty acid containing azobenzene was prepared on the hydrophilic ITO(idium tin oxide) glass plate by LB method. As a result, the absorption spectra of BASH and DOPC of mixture LB films was induced to photoisomerization by alternating irradiation of ultraviolet and visible light. A measuring range was reduced from initial potential to -1350mV, continuously oxidized to 1650 mV and measured to the initial point. The scan rate were 50, 100, 150 and 200 mV/s. As a results, LB films of BASH-DMPC appeared reversible process caused by the reduction-oxidation current from the cyclic voltammogram.
This study describes the electrodeposition of $Cu_2Se$ thin films with a two-step approach that is based on the initial modification of polycrystalline Au electrode with a selenium overlayer followed by a cathodic stripping of the layer as $Se^{2-}$ in a 1 M lactic acid electrolyte containing $Cu^{2+}$ ions. For this two-step approach to be effective, the $Cu^{2+}$ reduction potential should be shifted to more negative potentials passed potentials for the reduction of Se to $Se^{2-}$. This was accomplished by the complexation of $Cu^{2+}$ ions with lactic acid. The resultant $Cu_2Se$ films were characterized by linear sweep voltammetry combined with electrochemical quartz crystal microgravimetry, UV-vis absorption spectrometry and Raman spectroscopy. Photoelectrochemical experiments revealed that $Cu_2Se$ synthesized thus, behaved as a p-type semiconductor.
Nanostructuring the electrode surface is an emerging technology to improve the performance of supercapacitors since it can facilitate charge transfer, ion diffusion and electron propagation during electrochemical process. Fabrication of the electrode consisting of two or more materials together has also been focused on since it can provide synergetic effect such as broader working potential range and enhanced capacitance. In this work, we have used polyaniline (PANi) and manganese oxide (MnO2) as electrode materials. PANi is one of the promising electrode materials due to its high electrochemical activity, high doping level and stability. MnO2 is also widely studied material for supercapacitors since it is relatively cheap and environmentally friendly. Firstly, we synthesized polystyrene nanospheres on MnO2 nanoparticles. MnO2-incorporated PANi hollow nanospheres were then fabricated by polymerizing aniline monomers on these PS nanospheres and dissolving the inner PS spheres. The surface morphology, electronic absorption and electrical conductivity of the electrode were analyzed using field-emission scanning electron microscope (FE-SEM), UV-visible spectrometer, and sheet resistivity meter, respectively. The electrochemical properties such as capacitance of the supercapacitors were also estimated using cyclic voltammetry.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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