본 연구에서는 탄소 나노재료 중 환원된 그래핀 옥사이드와 전도성 고분자중 폴리아닐린을 복합화 하여 슈퍼커패시터용 전극을 제조하였으며, 각각의 전극 재료가 가지는 단점을 서로 보완하고 장점을 극대화시킴으로써 전극의 전기화학적 특성을 크게 향상 시킬 수 있었다. 전극 물질에 사용된 폴리아닐린은 아닐린 단량체를 화학 중합법으로 제조하였고, 환원된 그래핀 옥사이드는 별도의 전 처리 과정 없이 사용하였으며, DMF(N,N-dimethyl formamide)를 용매로 도입하여 분산용액을 제조하였다. 분산용액은 금이 코팅된PET(Polyethylene terephthalate) 기판위에 산업적 스케일로 적용이 가능한 스프레이 코팅 방법을 이용하여 전극으로 제조하였다. 환원된 그래핀 옥사이드/폴리아닐린 복합재료를 기반으로 제조된 전극의 전기화학적 특성을 비교하기 위하여 환원된 그래핀 옥사이드와 폴리아닐린 단일 전극을 제조하였으며, 동일한 조건하에서 순환전압전류법, 임피던스 분광법, 정전류 충 방전법을 통하여 각각의 전극이 나타내는 전기화학적 특성을 비교 분석 하였다. 그 결과로, 환원된 그래핀 옥사이드/폴리아닐린 복합재료를 기반으로 제조된 전극은 폴리아닐린, 환원된 그래핀 옥사 단일 전극에 비하여 전기 용량 값이 높게 나타났으며, 전해질 계면과의 내부 저항은 폴리아닐린, 환원된 그래핀 옥사이드 단일 전극에 비하여 각각 24 %, 58 % 감소하는 결과를 나타내었다. 이러한 결과로 미루어보아 본 연구를 통하여 제조된 환원된 그래핀 옥사이드/폴리아닐린 복합재료 기반의 전극은 유연성 에너지 저장 매체나 웨어러블 전자기기에 적용이 가능할 것으로 판단된다.
본 연구에서는 리튬 이온 배터리 용 음극활물질인 실리콘의 사이클 안정성 및 율속 특성을 개선하기 위해 도파민이 코팅된 실리콘/실리콘카바이드/카본(Si/SiC/C) 복합소재의 전기화학적 특성을 조사하였다. Stöber 법에 CTAB을 추가하여 CTAB/SiO2를 합성한 후 열 흡수제로써 NaCl을 첨가한 마그네슘 열 환원법을 통해 Si/SiC 복합소재를 제조하였으며, 도파민의 중합반응을 통해 탄소코팅을 하여 Si/SiC/C 음극소재를 합성하였다. 제조된 Si/SiC/C 음극소재의 물리적 특성 분석을 위해 SEM, TEM, XRD와 BET를 사용하였으며, 1 M LiPF6 (EC : DEC = 1 : 1 vol%) 전해액에서 리튬 이온 배터리의 사이클 안정성, 율속 특성, 순환전압전류 및 임피던스 테스트를 통해 전기화학적 특성을 조사하였다. 제조된 1-Si/SiC는 100사이클, 0.1 C에서 633 mAh/g의 방전용량을 나타냈으며, 도파민이 코팅된 1-Si/SiC/C는 877 mAh/g으로 사이클 안정성이 향상된 것을 확인할 수 있었다. 또한 5C에서 576 mAh/g의 높은 용량과 0.1 C/0.1 C 일 때 99.9%의 용량 회복 성능을 나타내었다.
본 실험에서 QCA를 사용하여 $NaClO_4$, $LiClO_4$, $KClO_4$전해질 용액에서 전기중합한 폴리피롤 박막의 점탄성 특성을 in situ 분석하였다. 수정진동자를 특수 제작한 전기화학 분석셀에 넣어 수정진동자의 한쪽 전극을 작용전극으로 사용하였다. 공진주파수와 공진저항 상관도 (F-R)도를 이용하여 폴리피롤 박막의 점탄성을 해석하였고 AFM 사진과 비교 검토하였다. 피롤을 정전류에서 중합하여 피막한 수정진동자를 이용하여 순환전위주사하면서 공진주파수, 공진저항, 전류를 측정하여 폴리피롤 박막의 산화-환원 반응 거동을 분석하였다. 본 실험 결과, 전기중합 초기에는 피롤 박막이 탄성적으로 거동하다가 중합되어 감에 따라 점차 점탄성막으로 변하여 감을 알 수 있었다. 동시에 박막 사이로 전해질 용액이 침투됨에 따라 박막의 두께가 증가하면서 표면 형상도 변화하였다. 이와 같은 현상은 중합할 때의 전해질과 전위주사할 때의 전해질 용액을 변화시키면서 순환전위주사하여도 발생하였다.
본 연구에서는 넓은 면적의 나노필라 배열 필름을 기반으로 포토 및 소프트 리소그래피 기술과 화학적 희석 고분자 중합을 조절하여 3차원 다공성의 폴리아닐린 필름을 제조하였다. 3차원 폴리아닐린 필름은 계층 간 연결된 폴리아닐린 나노파이버들로 구성되어 있어, 넓은 표면적과 개방형의 다공성 구조를 가지는 3차원 계층형 나노웹 필름을 형성한다. 전기화학분석법을 기반으로 3차원 폴리아닐린 필름이 유연한 pH 센서 전극이 되는 것을 증명하였다. 3차원 폴리아닐린 필름은 이상적인 네른스트 거동과 근접한 60.3 mV/pH의 높은 민감도를 보였다. 또한, 3차원 폴리아닐린 전극은 10 min의 빠른 반응 속도, 우수한 반복성 그리고 높은 선택성을 나타내었다. 3차원 폴리아닐린 전극을 기계적으로 굽힌 상태에서 센서 특성을 측정하였을 때, 전극이 60.4 mV/pH의 높은 민감도를 보여줌으로써, 유연한 pH 센서 성능을 증명하였다.
[ $PPy^+DBS^-$ ] 복합체는 유화중합에 의해 제조되었고 이때 iron(III) chloride($FeCl_3$)는 개시제로, dodecyl benzene sulfonic acid(DBSA)는 계면활성제 및 도판트로 사용되었다. Poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylene oxide) (PPO)는 chlorosulfonic acid(CSA)를 사용하여 설폰화되었고 양극은 $PPy^+DBS^-$ 복합체, 도전제 그리고 바인더로 구성되며 이때 바인더로 PPO와 설폰화된 poly (2,6-dimethyl-1,4-phenylene oxide) (SPPO)를 사용하였다. $PPy^+DBS^-/SPPO$ 양극은 $PPy^+DBS^-/PPO$에 비해 약 50% 높은 충 방전 성능을 나타내었는데 이는 SPPO가 바인더뿐만 아니라 도판트로 작용했기 때문이다. 더욱이 바인더로 사용된 고분자의 설폰화는 전도성 고분자와의 coulombic attraction을 유발시켜 두 상간의 혼화성을 증가시켰을 뿐만 아니라 양극과 전해질 사이의 접촉면적을 증가시켜 전기화학적으로 우수한 성능을 나타나게 했다.
A polypyrrole (PPy)/alumina composite filler prepared via in-situ polymerization of pyrrole on alumina particles was incorporated into $Nafion^{(R)}$ to improve the performance of ionic polymer-metal composite (IPMC) actuators. The IPMCs with the pristine PPy without alumina support did not show bending displacements superior to that of the bare Nafion-based IPMC, except at a high PPy content of 4 wt%. This result was attributed to the low redox efficiency of the PPy alone in the IPMC and may have also been related to the modulus of the IPMC. However, at the optimized filler contents, the cyclic displacement of the IPMCs bearing the PPy/alumina filler was 2.2 times larger than that of the bare Nafion-based IPMC under an applied AC potential of 3 Vat 1 Hz. Even under a low AC potential of 1.5 V at 1 Hz, the displacement of the PPy/alumina-based IPMCs was a viable level of performance for actuator applications and was 2.7 times higher than that of the conventional Nafion-based IPMC. The generated blocking force was also improved with the PPy/aiumina composite filler. The greatly enhanced performance and the low-voltage-operational characteristic of the IPMCs bearing the PPy/alumina filler were attributed to the synergic effects of the neighboring alumina moiety near the PPy moiety involving electrochemical redox reactions.
글루코스 옥시다아(GOx)제 고정화 바이오센서를 두 가지 방법으로 제조 하였다. 첫 번째 방법은 폴리(maleic anhydride) 그래프트 탄소나노튜브(PMAn-g-MWCNT) 전극에 감마선 조사법으로 제조 된 Au 나노입자를 물리적으로 흡착시킨 후, GOx을 고정화 시켜 바이오센서를 제조한 경우이고, 다른 하나는 PMAn-g-MWCNT 전극에서 Au 이온을 전기화학적으로 환원시켜 Au 나노입자를 코팅 시키고, 그 위에 GOx을 고정화 시켜 바이오센서를 제조 한 경우이두. 제조된 바이오센서에 대해 효율 평가를 수행 하였는데, 물리적 흡착법으로 제조된 전극의 경우 검출 범위는 $30\;{\mu}M\sim100\;{\mu}M$이었으며, 검출한계는 $15\;{\mu}M$이었다. 또한 ascorbic acid와 uric acid에 대한 검출한계는 7.6%이었다. 물리적으로 Au 나노입자가 흡착된 전극의 경우가 글루코스 측정에 매우 우수한 전극임을 확인 하였다.
본 연구에서는 바이오칩 등에 응용 가능한 전도성 고분자 필름을 제조하기 위해 3-triophene acetic acid을 선택하여, 쉽게 전기적으로 산화되어 전기적 활성을 나타내는 고분자들을 형성하였다. 3-Thiophene acetic acid에 있는 카르복실기의 보호기들은 solid state에서 쉽게 제거되어질 수 있고, 그 결과 반응성 카르복실기가 전기적 활성을 나타내는 고분자 표면 위에 재생되어질 수 있었다. 즉, 카르복실기의 보호를 통한 전기중합과 뒤이은 보호기의 제거로 반응성인 카르복실기를 갖는 새로운 고분자 담체를 제조할 수 있었고, 기존의 방법으로 합성한 macromonomer를 필름 표면에 도입하여 전기적 활성을 나타내며 동시에 고분자 전해질이 도입된 전도성 고분자 필름을 얻었다. 합성한 전도성 단량체들과 macromonomer의 도입여부는 FT-IR과 $^1H-NMR$ 및 ESCA측정으로 확인하였고, 전극표면에 형성된 필름들의 형태는 SEM을 통해서 관찰하였다. 전기적 활성은 cyclic voltammogram(CV)을 통하여 확인하였으며, 얻어진 고분자 필름들은 0.7~0.9 V의 영역에서 전형적인 poly(3-alkylthiophene)의 전기 화학적 거동을 나타내었다.
단량체인 N,N'-bis(3-pyrrol-1-yl-propyl)-4,4'-bipyridinium$(PF_6^-)_2$를 유리탄소전극 상에 전기화학적으로 중합하였다. 이 고분자 피막전극의 전기화학적 활성자리는 고분자 줄기에 분포된 bipyridinium이온이다. 이 전극은 인산염 완충용액(pH=5.7)에서 두 개의 산화-환원 쌍을 갖으며 그 형식전위는 각각 -0.41V와 -0.81V(vs. SSCE)였다. 이 고분자 피막 내에서 도판트 이온의 확산계수는 $V^{2+/+}$와 $V^{+/0}$ 단계에서 $1.57{\times}10^{-4}$과 $4.35{\times}10^{-5}cm^2s^{-1}$이였다. 환원과정보다 산화과정이 어려운 결과로 나타났다. 고분자 피막 내에서 전자전달 속도상수는 각 단계에서 각각 57.53과 $2.63 s^{-1}$으로 첫째 단계가 22배나 큰 값을 보이고 있다. 이 피막의 전자전달 저항은 적용된 전해질의 양이온에 크게 영향을 받는다. 즉, $LiClO_4,\; NaClO_4,\;KClO_4$ 및 인산염 완충용액에서 도판트이온으로 작용하는 $ClO_4^-$ 와 $PO_4^{3-}$ 이외에 이들의 대이온의 영향도 받아서 그 값이 각각 22.63, 16.81, 12.44 및 $11.36 k{\Omega}$로 크게 차이가 났다. EQCM에 의한 전기화학적 중합반응의 속도상수 값은 일차 반응으로 초기에 $1.31{\times}10^{-1}s^{-1}$였다. 이와 같이 $PO_4^{3-}$이 도판트인 G.C./p-BPB형의 전극이 CV과정에서 안정하고 20회 이상 사용이 가능하며 재현성이 뛰어나다.
전도성 고분자 센서 (Conducting polymer sensors)는 상온에서 휘발성 유기 화합물 가스 (Volitile organic compounds gases)에 대해 감도를 가지고 있다. 화학 중합으로 제조된 전도성고분자인 polypyrrole과 polyaniline로 이루어진 8개의 센서 어레이를 이용하여 VOCs 가스에 대한 감응 특성을 살펴보았다. 화학 중합으로 합성된 각 센서들은 증류된 pyrrole, aniline과 dopant로 dodecylbenzene sulfonic acid (DBSA)와 산화제로 ammonium persulfate (APS) 그리고 증류수를 이용하여 제조되었으며, 각 센서들의 특성 부여를 위해 redoping과 dedoping은 전기화합법을 이용하여 제조하였다. Dedoping 법은 전압을 반대로 걸어주어 처음 첨가된 dopant를 전해질 속으로 빼냈으며, redoping법은 1-octanesulfonic acid sodium salt를 화합중합으로 형성된 막에 다시 첨가 시켰다. 감도와 가역성은 doping, dedoping, redoping 그리고 두께에 따라 영향을 받는다는 것을 알 수 있었다. 이들 전도성 고분자의 구조와 감도와의 관계를 scanning electron microscope (SEM), scanning probe microscope (SPM) 그리고 $\alpha$-step을 사용하여 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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