Saururus chinensis Baill has been used in Korean folk medicine for the treatment of various diseases such as edema, Jaundice, and furuncle. The components of this plant were extracted into four fraction. Among the four fraction, hexane and ethyl acetate fraction were highly toxic to 3T3 mouse embryo fibroblast and Raw 264.7 mouse macrophage, but n-butanol and residue fraction did not show any toxic effect to those cell lines. n-Butanol and residue fraction exhibited antioxidant effects on hydro-gen peroxide, hydroxyl radical, and superoxide anion directly in vitro and in the 3T3 fibroblasts. All the four fractions inhibited lipid peroxidation measured by thiobarbituric acid reactive substances (TBARS) formation. In addition, n-butanol and residue fraction showed inhibitory effects on lipopolysaccharide (LPS)-induced nitric oxide production, and also down-regulated inducible nitric oxide synthase (iNOS) mRNA transcription 6 h after LPS stimulation in Raw 204.7 cells. Only n-butanol fraction, which mainly consists of flavonoids, inhibited NF-kB activation by decreasing IkBa degradation 90 min after LPS stimulation. horn the results, it is suggested that this plant could be a good candidate material for drug development based on its antioxidant and/or anti-inflammatory constituents.
A fast and simple high-performance liquid chromatography (HPLC) method for the simultaneous determination of four pesticides having fungicide properties has been proposed for Panax ginseng, C. A. Meyer grown for 4, 5, or 6 years. Analytical separation was performed on C18 columns using ultraviolet detector under gradient conditions. Spiked blank samples were used as standards to counteract the matrix effect observed in the chromatographic determination. The HPLC response for all pesticides was linear, with determination coefficients > 0.9986. The average rate of recovery for pesticides spiked with 2 fortification levels was > 72% with relative standard deviations < 9%. The limits of quantification (LOQ) ranged from 0.03 to 0.16 ppm. These LOQs were lower than the respective maximum residue limits (MRL) established by the Korean Food and Drug Administration (KFDA), except for cyazofamid. The proposed method was used to determine pesticide residue levels in samples of ginseng obtained from Jeonnam Province (Republic of Korea). None of the pesticides were found in ginseng samples grown for 4, 5, or 6 years.
Kim, Mi-Ran;Choi, Yoon-Hwa;Choi, Hoon;Kim, Doo-Hwan;Kim, Young-Seob;Lee, Ju-Hyung
Korean Journal of Veterinary Service
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v.38
no.4
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pp.259-264
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2015
We investigated the residues of 6 cephalosporins (cefquinome, cephalexin, cephalonium, cefazolin, ceftiofur, cefuroxime) using LC-MS/MS in raw meat in Seoul. This method involves extraction of the residue from the meat by distilled water and methanol followed by a manual of residue analysis published by the National Institute of Food and Drug Safety Evaluation. The recoveries ranged between 74.71~90.01% in beef, 73.37~101.40% in pork and 70.87~95.53% in chicken, respectively. The limits of detection were 0.0004~0.0563 mg/kg, and the limits of quantification were 0.001~0.169 mg/kg respectively. Residues of cephalosporins which exceeded maximum residue limits (MRL) were not exceed in any of the 287 samples. However, it is necessary to develop multi-method, which includes the active metabolites of ceftiofur.
BACKGROUND: Nitroxoline is an antibiotic agent. It is used for the treatment of the second bacterial infection by the colibacillosis, salmonellosis and viral disease of the poultry. When the nitroxoline is indiscreetly used, the problem about the abuse of the antibiotics can occur. Therefore, this study presented the residue analytical method of nitroxoline in food for the safety management of animal farming products. METHODS AND RESULTS: A simple, sensitive and specific method for nitroxoline in chicken muscle by high performance liquid chromatograph with PDA was developed. Sample extraction with acetonitrile, purification with SPE cartridge (MCX) were applied, then quantitation by HPLC with C18 column under the gradient condition with 0.1 % tetrabutylammonium hydroxide-phosphoric acid and methanol was performed. Standard calibration curve presented linearity with the correlation coefficient ($r^2$) > 0.999, analysed from 0.02 to 0.5 mg/L concentration. Limit of quantitation in chicken muscle showed 0.02 mg/kg, and average recoveries ranged from 72.9 to 88.1 % in chicken muscle. The repeatability of measurements expressed as coefficient of variation (CV %) was less than 12 % in 0.02 and 0.04 mg/kg. CONCLUSION(S): Newly developed method for nitroxoline in chicken muscle was applicable to food inspection with the acceptable level of sensitivity, repeatability and reproducibility.
Kim, Hee-Yun;Choi, Hee-Ju;Eom, Ji-Yoon;Seo, Eun-Chae;Choi, Sung-Hee;Cheong, So-Young;Choi, Sun-Hee;Lee, Hwa-Jeong;Choi, Jae-Chun
Korean Journal of Food Science and Technology
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v.42
no.1
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pp.1-7
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2010
To revise the dithiocarbamates residue analysis method and survey the residues in agricultural products that were treated with these fungicides in Korea, we purchased 20 types of foodstuffs (rice, potato, cabbage, apple etc.) from markets in five major cities. 236 samples of the purchased foodstuffs were then analyzed for the presence of dithiocarbamates by HPLC/UV and HPLC/APCI-MS. The $R^2$, LOD and LOQ in the range of 0.5-107.3 mg/L were as follows: DCC: y=174.34x+18.315, $R^2=0.9999$, 0.01 mg/L, and 0.04 mg/L; EBDC: y=227.38x-14.715, $R^2=1.0000$, 0.01 mg/L and 0.02 mg/L; PBDC: y=38.46x-21.412, $R^2=0.9999$, 0.04 mg/L, and 0.1 mg/L; ETU: y=52.752x-4.4819, $R^2=0.9998$, 0.02 mg/L and 0.03 mg/L; PTU: y=128.28x+4.4624, $R^2=0.9998$, 0.02 mg/L, and 0.04 mg/L. The levels of DDC, EBDC, PBDC, ETU and PTU in 20 agricultural products fortified to 10.0-107.3 mg/L ranged from 61.7-117.5%, 65.3-110.1%, 61.5-109.6%, 69.3-116.3% and 70.2-97.2%, respectively. Overall, dithiocarbamates were detected in 100 samples and the detection ratio was 42.4%. Among these, only 3 samples (1.3%) of Lycii fructus had residue levels that were above the action limits, while the remaining samples (233 samples) contained levels of dithiocarbamates below the detection limit or below the Korea MRLs (Maximum Residue Limits).
Four sulfoanmides ; sulfamerazine ; sulfamethazine, sulfathiazole and sulfadimethoxine from muscle, kindney, liver and heart tissues of pork and chicken by LC. Residual sulfonamides were extracted with dichloromethane and determined on a Sperisorb ODS-1 column(250mm$\times$4.6mm id) with acetonitrile/water/acetic acid (30/70/0.3 v/v) as a mobile phase at 260nm. Recoveries from 4 tissues of pork and chicken samples fortified with 50 and 100 ppb were 71.2~87.2% and 73.7~89.6%, respectively. The detection limit was 0.03 $\mu\textrm{g}$/g in each drug. Sulfamethazine in 5 samples of pork. And sulfadimethoxine in 5 samples and sulfamethazine in 3 samples were also detected from 41 samples of chicken. The order of residue levels of sulfonamides in tissues was kidney>liver>heart>muscle, respectively. The residue levels of sulfonamides from kidney and liver were 0.03~0.15 $\mu\textrm{g}$/g in porks and 0.03~0.10 $\mu\textrm{g}$/g in chickens.
Journal of the Korean Society of Food Science and Nutrition
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v.38
no.12
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pp.1779-1784
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2009
Establishment of simultaneous analysis method and monitoring for individually analyzing residual eight ergosterol biosynthesis inhibitors, EBI (difenoconazole, diniconazole, fenarimol, fenbuconazole, hexaconazole, myclobutanil, nuarimol and paclobutrazol) pesticides in commercial agricultural products, were conducted. The simultaneous analysis method for the pesticides was established using a GC/MS/MS for EBI pesticides. Residual amount of those pesticides were investigated in 989 commercial agricultural products (fifteen kinds of cereal grains, vegetables, beans, nuts, fruits and mushrooms) from seven metropolitan cities and eight provinces. In EBI pesticides analysis, linearity of GC/MS/MS analysis was 0.9974-0.9992, and that of recoveries were 86-135% with relative standard deviations (RSD) <20%. The limit of quantification (LOQ) of the method ranged from 0.5 to 5.0 mg/kg for eight EBI pesticides. According to the monitoring of the EBI pesticides in commercial agricultural products, difenoconazole, fenarimol, hexaconazole showed various residual levels (total frequency of 8/989 detection, 0.8%). Paclobutrazole showed in excess levels of the MRLs (maximum residue limits) for pesticides in one chard sample by the Korea Food Code. As a result of exposure assessment on the detected 8 individual pesticides, all pesticides (difenoconazole, fenarimol, hexaconazole, paclobutrazole) were evaluated as safe level in comparison to toxicologically acceptable daily intake.
Choung, Myoung-Gun;Ahn, Kyung-Geun;Kim, Gi-Ppeum;Hwang, Young-Sun;Kwon, Chan-Hyeok;Kang, In-Kyu;Lee, Young Deuk
Horticultural Science & Technology
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v.34
no.4
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pp.644-654
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2016
Supervised residue trials for mandipropamid in Korean cabbage(Brassica campestris L.) were conducted to establish its pre-harvest residue limit (PHRL), a criterion to ensure the safety of the terminal pesticide residue during cabbage production. Tissues of Korean cabbage were collected at 0, 1, 3, 5, 7, and 10 days after mandipropamid application and subjected to residue analysis. The analytical method was validated by recoveries ranging from 88.2-92.2% at two levels (0.4 and $2.0mg{\cdot}kg^{-1}$), and a limit of quantitation (LOQ) of $0.04mg{\cdot}kg^{-1}$. Mandipropamid residues in Korean cabbage gradually decreased over time. The dissipation rate of the residue would be affected by intrinsic degradation of the compound along with dilution resulting from the fast growth of Korean cabbage. The decay pattern was well fitted by simple first-order kinetics. Biological half-lives of mandipropamid in Korean cabbage ranged from 3.9-4.0 days in two field conditions. Calculated by the regression curve of mandipropamid dissipation, the PHRLs of mandipropamid in Korean cabbage were recommended as 11.07-12.19 and $5.76-6.05mg{\cdot}kg^{-1}$ for 10 and 5 days prior to harvest, respectively.
This study was carried out to evaluate residual characteristics of tolclofos-methyl in ginseng and elucidate the reason for its high detection rate from fresh ginseng selling at markets. Seeds of ginseng were sowed after seed dressing with tolclofos-methyl and after a year of growth, the young seedlings were transplanted to field. They were then harvested annually until three-years of growth and the pesticide residue was analyzed in them. LOD and LOQ of the pesticide were 0.001 and 0.003 mg/kg, respectively. Recovery test was carried out to validate the analytical method for tolclofos-methyl in ginseng. The ginseng seedlings were fortified with the test pesticide at the level of LOQ, ten times of LOQ and maximum residue concentration of tolclofos-methyl. Its recovery ranged from 77.37 to 100.16%. Residual concentration of tolclofos-methyl in ginseng seedlings just before transplanting and two-year-old ginseng were from 7.58 to 8.05 and from 6.46 to 6.79 mg/kg, respectively. In case of three-year-old ginseng, it was found to be from 4.18 to 4.35 mg/kg. As a result of annual pesticide residue analysis, concentration of the pesticide was found to decrease time-coursely in ginseng. This may be due to decomposition and increasing of fresh weight of the ginseng during the cultivation periods of three years.
This study was implemented to evaluate food safety on residual pesticides in agricultural products of Korea and to use as a data base for the establishment of food policy. A total of 196 pesticide upon these products were analyzed using multi class pesticide multiresidue methods of Korean Food Code, and 232 samples of 15 agricultural products collected from 9 regions were supplied for this study. In the results, 64 kinds of pesticides were detected in 53 samples, chlorpyrifos and procymidone of them were shown a high frequency of detection in the analyzed pesticides. Among them, two samples (chlorpyrifos in perilla leaves and picoxystrobin in peach) were detected over Maximum Residue Limits (MRLs). The levels of the detected pesticide residues were within safe levels. Also, the intake assessment for pesticide residues including chlorpyrifos at multi pesticide residue monitoring were carried out. The result showed that the ratio of EDI (estimated daily intake) to ADI (acceptable daily intake) was 0.001~0.902% which means that the detected pesticide residues were in a safe range so that residual pesticides in the agricultural products in Korea are properly controlled.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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