• 한국어병학회지
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• 제27권1호
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• pp.67-75
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• 2014

Aquaculture drugs have used to prevent disease in aquaculture field for many years. In spite of many advantages, overdose and abuse may cause environmental pollutions and antibiotic resistances. Many countries try to protect the environment, biospecies and food safety. Recently, Korea enact laws and ordinances such as the Aquatic Animal Disease Control Act. The purpose of this act to contribute to the stable production and control system for aquatic diseases. The Maximum residue limits (MRLs) of aquaculture drugs have been established by Ministry of Food and Drug Safety (MFDS) and Drug licensing was in National Fisheries Research and Development Institute (NFRDI) by Aquatic Animal Disease Control Act. There is 750 items in aquaculture drugs and these are classified into 4 group, which is approval, necessary for prescription, unregulated and safety drug, and banned drug. MRLs of 30 items in aquaculture drug have been established by Food Sanitation Act. Future research is required to determine the suitable for abundant varied fishes of drugs for side effects and safety.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제25권2호
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• pp.192-202
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• 2010

국내 유통 농산물 16품목 (쌀, 조, 메밀, 강낭콩, 땅콩, 참깨, 오렌지, 자몽, 키위, 시금치, 들깻잎, 부추, 마늘쫑, 마늘, 생강, 표고버섯)을 대상으로 다성분 분석농약172종을 분석하여 농약 잔류실태를 조사하였다. 조사대상 농산물 510건 중 대부분의 농산물인 459건 (90.0%)의 농산물은 농약이 검출되지 않았으며, 51건 (10.0%)의 농산물에서 농약이 검출되었으나 대부분 잔류허용기준 미만으로 검출되엇다. 들깻잎, 부추 등 엽채류의 검출빈도가 높은 편이었으나 대부분 잔류허용기준 미만으로 검출되었고, 키위에서 phenthoate이 잔류허용기준 이상으로 검출되었다. 또한 검출된 농약 24종에 대한 위해평가를 수행한 결과 위해도는 매우 낮은 것으로 조사되어 유통 농산물에 대한 농약의 검출량은 대부분 잔류허용기준 미만으로 비교적 안전한 수준으로 관리가 이루어지고 있는 것으로 판단되었다. 앞으로 지속적이고 체계적인 유통 농산물 조사 연구사업으로 농약 잔류허용기준 준수 여부의 적합성을 판단하기 위한 기초 자료로 축적될 것으로 사료된다.

• 한국식품과학회지
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• 제39권3호
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• pp.237-245
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• 2007

서울, 경기, 인천, 강원, 충북지역에 유통되고 있는 농산물 중 다소비 농산물 및 잔류농약 부적합 이력이 높은 참나물, 취나물, 쪽파 등 23종(488건)의 농산물을 대상으로, GC/MS, GC-NPD 및 LC/MS/MS를 사용하여 동시 다성분 검사대상 농약 231종 및 methamidophos, acephate, pymetrozine 등 234종의 농약에 대해서 모니터링 검사를 실시하였다. 488건의 농산물 중 92건(18.9%)의 시료에서 농약이 검출되었으며 그중 9건(1.9%)은 국내 농약잔류 허용기준을 초과하였으며, 고춧잎과 쪽파는 50% 이상의 검출율을 나타내었다. 특히 쪽파에서는 30건의 시료 중 16건에서 농약이 검출되어 53.3%의 검출율을 나타내었으며 이 중 4건에서 농약잔류허용기준 이상의 농약이 검출되었다. 그 외에 숙갓, 취나물, 신선초, 깻잎, 적겨자 등에서 20% 이상의 농약 검출율을 나타내었으나 검출량은 대부분 농약 잔류허용기준 이하였다. 총 234종의 농약 중 42종의 농약이 1회 이상 검출되었으며, 그 중 21종의 농약은 2회 이상 검출되었다. 잔류허용기준을 초과한 농약은 iprodione, fludioxonil, cypermethrin, ethoprophos, flutolanil, lufenuron 등 6종이었으며, 초과 대상농산물은 쪽파 4건 및 취나물, 신선초, 고춧잎, 쑥갓, 팥 각 1건 등 9건이었다. 전체 검사대상 시료의 81.1%인 394건에서는 농약이 검출되지 않았고, 농약이 검출된 92건 중 83건이 농약 잔류허용기준 미만으로 검출되는 등 98.1%가 적합한 수준이었다.

• 대한약학회:학술대회논문집
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• 대한약학회 2003년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.1
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• pp.276.3-277
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• 2003

A simple, accurate GC analytical technique for the determination of phthalates. commonly used as plasticizers during the manufacturing process of PVC bags, in blood component preparations was developed and validated. The blood component preparations were extracted with n-hexane. The n-hexane layer was evaporated to dryness and the residue was dissolved in 1 $m\ell$ of n-hexane and analyzed by GC and GC/MS. (omitted)

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제38권3호
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• pp.131-139
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• 2023

본 연구는 국내 유통 농산물 535건을 대상으로 잔류농약 실태조사를 수행하였다. 서울 등 13개 지역에서 수거한 농산물 시료를 QuEChERS법으로 추출한 후 d-SPE로 정제하여 LC-MS/MS 및 GC-MS/MS로 분석하였다. 농산물 15품목 535건 중 14품목 288건에서 잔류농약이 검출(53.8%)되었으며, 검출된 농산물은 사과 40건, 고추 40건, 감귤 33건, 복숭아 31건, 기타 품목 144건이었다. 이 중 잔류허용기준을 초과한 농산물은 배추 1건으로, diniconazole이 0.18 mg/kg으로 기준치의 약 2배 검출되었다. 총 검출된 농약은 91종으로 살균제 42종, 살충제 48종, 살선충제 1종이었으며, dinotefuran 91건, carbendazim 75건, tebuconazole 61건, pyraclostrobin 59건이 가장 빈번하게 검출되었다. 따라서 상기의 결과를 통해 과일류 및 채소류에 대한 지속적인 잔류실태조사가 필요할 것으로 사료된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제35권2호
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• pp.109-117
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• 2020

본 연구는 불법적으로 수산물에 사용될 수 있는 염료 18 종에 대한 안전관리 강화를 위해 정량 및 정성 분석이 가능한 LC-MS/MS 를 적용하여 검증하기 위해 수행되었다. 확립된 시험법은 CODEX CAC/GL-71 가이드라인에 따라 직선성, 정밀성, 정량한계 및 회수율 등을 통해 유효성을 확인하였다. 대상시료에 1% 아세트산을 함유한 아세토니트릴로 추출 후 C₁₈ 과 PSA 로 정제하였다. 본 실험에서 정량한계는 0.002 mg/kg 수준으로 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성하였고 모두 0.98 이상의 직선성을 확인하였다. 또한 정확성은 63%-112% 이고, 정밀도는 15% 이하로 재현성이 우수하였다. 국내 유통 중인 수산물 124 건을 수거하여 개발된 분석법의 적용성 검증과 안전성을 확인하고자 잔류실태조사를 실시 하였고 그 결과 7 건이 미량으로 검출 되었고 부적합은 없었다. 확립된 시험법은 수산물 안전관리에 활용할 수 있을 것으로 사료되는 바이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제23권4호
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• pp.319-323
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• 2008

식육 중 플로르페니콜을 분석하기 위하여 시료를 ethyl acetate로 추출 농축한 후 이 농축액을 acetonitrile과 n-hexane을 가하여 분획하고, acetonitrile층을 분리하여 농축하였다. 이를 Oasis HLB cartridge로 정제하고 $C_{18}$ 컬럼을 이용한 HPLC-FLD로 분석하였다. 분석법은 표준물질 $0.05{\sim}1.0\;mg/kg$의 농도범위에서 직선성($r^2=0.9997$)을 나타냈으며, 검출한계는 0.012 mg/kg, 정량한계는 0.039 mg/kg이었다. 또한 회수율은 쇠고기에서 $87.6{\sim}92.3%$, 돼지고기에서 $85.6{\sim}93.3%$, 닭고기에서 $92.9{\sim}95.6%$이었으며, 상대표준편차(RSD)는 쇠고기, 돼지고기, 닭고기에서 각각 $1.1{\sim}4.8%$, $1.1{\sim}3.4%$, $1.0{\sim}5.3%$이었다. 본 연구에서 확립된 분석방법으로 유통 중인 식육(쇠고기, 돼지고기, 닭고기) 150건을 전국 지역(서울, 부산, 대구, 대전, 광주)별로 수거하여 플로르페니콜의 잔류 실태를 조사한 결과, 돼지고기 1건에서 0.040 mg/kg이 검출되었으며, 돼지고기 2건, 쇠고기 1건, 닭고기 2건에서는 검출되었으나 정량한계 미만의 수준이었다. 이들 결과로부터 우리나라에서 유통 중인 조사한 식육 150건의 플로르페니콜 잔류량은 모두 국제기준에 적합한 것으로 조사되었다.

• 농약과학회지
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• 제2권1호
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• pp.65-69
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• 1998

식품중 총 브롬의 함유량을 2-bromoethanol로서 조사하기 위하여 국내산 농산물인 쌀, 보리, 당근, 오이, 사과, 토마토, 호박, 피망, 멜론, 딸기, 포도, 복숭아, 감자 및 셀러리를 GC/ECD와 GC/MSD로 분석하였다. 대부분의 국내산 농산물에서 브롬이 검출되었으며, 보리에서 최고수준인 13.2 ppm이 검출되었다. 또한 멜론, 키위, 레몬, 파인애플, 바나나, 오렌지, 포도 등 수입 농산물에 대하여 브롬함유량을 조사한 결과 모든 시료에서 브롬이 검출되었으며, 파인애플에서 검출된 12.8 ppm이 수입농산물 중 최고 검출량으로 나타났다. 라면스프에 대한 브롬의 잔류량을 최근 4년간 조사한 결과, 1994년에는 검출범위 $ND{\sim}2.4$ ppm (평균 1.1 ppm)로 조사대상시료 24건중 22건에서 검 출되었고, 1995년은 1.0, 2.2 ppm이 조사대상시료 37건중 2건에서 검출되었으며; 1996년에는 검출범위는 $0.7{\sim}37$ ppm (평균 12.4 ppm)로 조사대상시료 11건에서 모두 검출되었으며; 1997년도에는 검출범위는 $0.2{\sim}37ppm$ (평균 1.2ppm)로 조사대상시료 59건에서 모두 검출되었다. 이 연구대상 식품중 검출된 브롬잔류량이 우리나라 및 각 국의 브롬잔류허용기준을 초과한 경우는 없었으며, 또한 식품 중 브롬의 잔류에 대한 조사결과는 외국산보다 우리나라산이 대체로 낮은 수준이었다. 한편 이 연구에서 가장 높은 잔류량인 스프류의 37 ppm에 대한 위해도를 평가한 결과 브롬 1일섭취허용량의 0.2%에 해당하는 양이었다.

• 한국환경농학회지
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• 제34권3호
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• pp.230-237
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• 2015

BACKGROUND: To identify the sources of inaccuracy in LC/MS/MS methods used in the routine quantitation of small molecules are described and discussed. METHODS AND RESULTS: Various UPLC coupled to triple quadrupole mass spectrometer and time of flight (TOF) were used to identify the potential sources of inaccuracy and inducing the pitfalls of qualification and quntitation during the veterinary drug residue analysis. Some of stable isotope labelled veterinary drugs, which were used as internal standards, presented "cross-talk", regardless of manufactures of mass spectrometer and types of spectrometer. Group of sulfonamides also presented inaccuracy qualification and quantitation due to the multi-residue analytical method with the same fragment ions at the close retention times. CONCLUSION: The phenomena of "cross-talk" occurring between subsequently monitored transition from stable isotope labelled and isotope non-labelled authentic chemical were identified. To prevent errors and achieve more accurate data during the analysis of small molecules by LC/MS/MS SRM method, Followings should be taken care of and kept checking; purity and concentration of stable isotope as an internal standard, prevention of carry-over during the separation in column, minimizing the ion suppression by matrix effect, identification of retention time, precursor ion and product ion, and full knowledge of data processing including smoothing and peak integration.

• 한국환경농학회지
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• 제37권4호
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• pp.283-290
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• 2018

본 연구는 LC-MS/MS법을 적용하여 농산물에 함유된 pyridine계통의 제초제 Clopyralid의 잔류분석법을 확립하였다. 대표적인 농산물로는 귤, 고추, 대두, 감자 및 현미를 선정하였고 acetonitrile에 의해 추출된 성분을 QuEChERS법을 변경하여 정제법으로 사용하고 LC-MS/MS를 사용하여 분석법을 확립하였다. Clopyralid의 정량적 분석을 위한 최적 분석 조건을 확립하였으며, 검출한계는 0.001 mg/kg, 정량 한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이었다. 각 대표 농산물에 대한 정량한계, 정량한계의 10배, 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리 농도에서 81.7~105.8 %수준을 나타내었으며, 모든 수준에서 20 % 미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석기준을 만족하였다. 본 연구에서 확립된 Clopyralid분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차에서 국제적 분석기준을 만족하는 분석법으로 농산물에 따라 정량분석법으로 사용 가능할 것으로 사료된다.