Process conditions for the impregnation of polycarbosilane preceramic polymer into SiC-based composites were investigated. Two kinds of preceramic polymer (PCP) was impregnated into SiC-fiber fabrics with different solvents of n-hexane and divinylbenzene (DVB). Both microstructural observations and mechanical tests were conducted to evaluate the impregnation. The matrix phases were particulated in the case of hexane solvents. Apparent relative density of the matrix was about 78.8%. The density of matrix was increased to about 96.1-98.8% when the DVB was used; however, brittle fracture was observed during a bending test. The modulus of toughness was less than $0.74J/m^3$. The fabric impregnated with a mixed PCP-dissolved solution showed intermediate characteristics with relative high density of filling (apparent density of ~96.1%) as well as proper bending behavior. The modulus of toughness was increased to about $5.31J/m^3$. The composites developed by changing the precursor and solvent suggested the possibility of fabricating SiCf/SiC composites without a fiber to matrix interphase coating.
셀룰로스시료를 치환체로 만들지 않고 분자량 및 분자량분포를 결정하기 위한 새로운 시료처리 및 크기배제크로마토그래피방법을 확립하였다. 먼저 셀룰로스시료를 N-methylmorpholine N-oxide (NMMO)에 녹인 후 dimethyl sulfoxide (DMSO)에 희석함으로써 50/50(w) NMMO/DMSO에 녹은 약 0.1%의 시료용액을 만들었다. 컬럼으로는 글루코오스를 입힌 polydivinylbenzene 겔을 채운 크기배제크로마토그래피용 컬럼을 이용하였으며 용리액으로는 0.05M의 LiBr와 2.5%의 바탕용액을 포함하는 DMSO를 이용하였다.유속은 1 mL/min로 일정하게 유지하였고, DMSO의 점도를 낮추기 위해 컬럼을 포함하는 전체 시스템을 80$^{\circ}C$ 로 유지하였다. 0.05M의 LiBr를 가함으로써 SEC바탕선의 표류를 방지할 수 있었고 2.5%의 바탕용액을 가함으로써 시료와 컬럼충진물질 사이의 상호작용을 감소시키는 효과를 얻었다. 좁은 분포를 가지는 pullulan표준물질로부터 얻은 컬럼보정곡선을 이용하여 두 개의 I 펄프시료와 두 개의 셀룰로스 스펀지 시료의 평균분자량을 결정함으로써 펄프로부터 스펀지를 만드는 서로 다른 두 가지 공정에서의 셀룰로스 분자들의 분해정도를 결정, 비교할 수 있었다.
chloromethylated syrene, 1,4-divinylbenzene과 동공의 크기를 달리한 여러 가지 거대고리 화합물을 개시제로 하여 공중합법에 의하여 1%, 2%, 5%, 및 10%의 다리결합도를 가진 새로운 이온교환수지를 합성한 후 이 수지들을 에탄올 매질에서 열분석, pH, 시간, 다리결합도, 용매 등에 대하여 흡착특성 및 선택성을 살펴 보았다. 이 수지들은 강산, 강염기 및 열에 대해서 안정하였으며, pH 4.0 이상에서는 $UO_2^{+2}$이온에 대한 겉보기용량이 가장 크게 나타났고 U(VI)금속이온은 Ce(III)금속이온에 대하여 선택성을 보였다.
친환경 소재인 황토는 화장품, 건축물, 식 음료 저장용기 등의 제조에 이용된다. Polyethylene terephthalate(PET, 페트) 는 식 음료 저장용기로 널리 사용되고 있으나, 미세기공(~nm)이 존재하여 페트 내 외부 사이에 공기의 유동으로 음료수에 유통기한이 단축되는 문제점이 대두되고 있다. 본 연구의 목적은 황토-폴리스티렌 하이브리드 구조체를 제작하여 이를 페트에 적용시켜 유통기한의 연장을 꾀하고자 한다. 친수성 소재인 황토의 소수성 페트에 직접적용을 위해 매개체로 소수성 폴리스티렌을 이용하였다. 나노크기의 황토입자가 분산된 현탁액을 에멀젼 중합으로 나노크기의 폴리스티렌 입자 내부에 캡슐화 시켰다. 원활한 캡슐화 과정을 위해 에멀젼 중합 조건을 확립하였으며, 제작된 하이브리드 구조체의 형태 및 캡슐화 정도를 주사전자현미경, X-선 분광기, X-선 회절 분석기로 분석하였다.
This work has been conducted to select appropriate filter materials for removing carbonyl compounds in mainstream tobacco smoke. To investigate of the usability of this filter materials, two types of bead ion exchangers were synthesized and their adsorption characteristics for carbonyl compounds were investigated. Sulfonic acid group-containing cation exchanger and ammonium group-containing anion exchanger were synthesized by the suspension polymerization of glycidylmethacrylate(GMA) and divinylbenzene(DVB) followed by the subsequent functionalization, respectively. The removal efficiency of carbonyl compounds by these two ion exchangers increased in the presence of moisture. However, the amount of carbonyl compounds adsorbed on the anion exchanger was larger than that on the cation exchanger under two levels of water contents tested. This phenomenon seems to arise from the electron delocalization in carbonyl group of the anion exchangers. There was not any significant relationship between the amount of carbonyl compounds adsorbed on ion exchangers and the length of adsorption column. From the large ion exchange capacity and rapid ion exchange reaction rate of the anion exchanger, it is suggested that the anion exchanger may be a good filter material for removing carbonyl compounds in the mainstream tobacco smoke.
A solid phase microextraction (SPME) method in combination with gas chromatography/mass spectrometric techniques was used for the extraction and quantification of 12 selected agrochemical residues in tobacco. The parameters such as the type of SPME fiber, adsorption/desorption time and the extraction temperature affecting the precision and accuracy of the SPME method were investigated and optimized. Among three types of fibers investigated, polyacrylate (PA), polydimethylsiloxane (PDMS) and polydimethylsiloxane-divinylbenzene (PDMS-DVB), PDMS fiber was selected for the extractions of the agrochemicals. The SPME device was automated and on-line coupled to a gas chromatograph with a mass spectrometer. Mass spectrometry (MS) was used and two different instruments, a quadrupole MS and triple quadrupole MS-MS mode, were compared. The performances of the two GC-MS instruments were comparable in terms of linearity (in the range of 0.01$\sim$0.5 $\mu$g/mL) and sensitivity (limits of detection were in the low ng/mL range). The triple quadrupole MS-MS instrument gave better precision than that of quadrupole MS system, but generally the relative standard deviations for replicates were acceptable for both instruments (< 15%). The LODs was fully satisfied the requirements of the CORESTA GRL. Recoveries of 12 selected agrochemicals in tobacco yielded more than 80% and reproducibility was found to be better than 10% RSD so that SPME procedure could be applied to the quantitative analysis of agrochemical residues in tobacco.
The purpose of this study is to compare the sampling methods for monitoring indoles (phenol, p-cresol, indole and skatole) in airs of swine facility. As the collecting methods of indoles in air, Tenax-TA adsorption tube and solid phase microextraction (SPME) were examined. For the preparation of calibration curves of indoles concentrated in Tenax-TA, the standard indoles solutions were spiked in each of Tenax-TA tubes and thermally desorbed (ATD) into a gas chromatograph combined with mass detector (GC/MS). And for the preparation of calibration curves by SPME, indoles in the standard gaseous solution prepared by evaporating the aqueous solution that contained indoles into a polyester sampling bag were extracted with SPME fiber and subsequently analyzed by the GC/MS. Two sampling methods were evaluated for extracting indoles present in swine building environments. Results indicated that the SPME method using Polydimethylsiloxane/ Divinylbenzene (PDMS/DVB) fiber was more effective than Tenax-TA method in extracting indoles. The gas chromatographic analysis showed that the linearities of calibration curves and detection limits were useful for detection of indoles in swine airs. The field tests also showed that considerably different levels of indoles were present in various parts of the swine building.
SDE 및 SPME를 이용하여 계피로부터 추출한 휘발성 향기성분을 GC/MSD 분석한 결과 terpenes 20종, alcohol 3종, carbonyl 5종, esters 2종으로 총 30개의 휘발성 성분을 확인하였다. 이들 중 trans-cinnamaldehyde (86.4%), cis-cinnamaldehyde(0.9%), hydrocinnamaldehyde (0.1%) 등의 carbonyl 화합물이 peak area% 기준으로 약 88.2%로 계피 중 대부분을 차지하는 것으로 나타났다. 또한 식물체의 향기성분 분석에 많이 이용되는 SPME fiber 4종류를 비교 분석한 결과 terpen류 화합물들은 PDMS fiber에서 추출효율이 가장 좋았으며, cinnamyl alcohol과 같은 다소 극성인 화합물의 경우 DVB/CAR/PDMS fiber와 PA fiber에서 추출 효율이 가장 좋은 것으로 나타났다. SPME법에서 최적 조건을 설정하기 위해 추출온도와 추출시간을 달리하면서 비교 분석한 결과 copaene, murolene, cadinene, cis-cinnamaldehyde 등의 area% 값은 온도와 시간이 커질수록 증가한 반면에 trans-cinnamaldehyde의 area% 값은 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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