Manufacturing technology for the production of high value-added fine chemical products is emphasized and getting more attention as the diversified interests of customers and the demand of high quality products are getting bigger and bigger everyday. Thus, the development of advanced batch processes, which is the preferred and most appropriate way of producing these types of products, and the related technologies are becoming more important. Therefore, high-precision batch distillation is one of the important elements in the successful manufacturing of fine chemicals, and the importance of the process operation strategy with quality assurance cannot be overemphasized. Accordingly, proposing a process structure explanation and operation strategy of such processes including batch processes and batch distillation would be of great value. We investigate optimal operation strategy and production planning of multi-purpose plants consisting of batch processes and batch distillation for the manufacturing of fine chemical products. For the short-term scheduling of a sequential multi-purpose batch plant consisting of batch distillation under MPC and UIS policy, we proposed a MILP model based on a priori time slot allocation. Also, we consider that the waste product of being produced on batch distillation is recycled to the batch distillation unit for the saving of raw materials. The developed methodology will be especially useful for the design and optimal operations of multi-purpose and multiproduct plants that is suitable for fine chemical production.
In order to improve the operability in a fully thermally coupled distillation column the main column is separated into an upper and a lower column, and its design method is explained. With a distillation experiment using a two-inch column the operability of the proposed column is examined. Readily available methanol, ethanol and propanol are used as the feed, and the experimental result is compared with that of the HYSYS simulation. It is found from the experiment that the recovery ranges between 58.8% and 68% and the distillation efficiency is lower than that of the simulation. consumes less energy than an original column, it is not widely implemented in practice due to its operational difficulty. However, it is proved that the proposed distillation column can be operated without compressors and it can be practically utilized.
Although the bucky paper (BP) made from carbon nanotubes (CNTs) possesses beneficial characteristics of hydrophobic nature and high porosity for membrane distillation (MD) application, weak mechanical strength of BP has often prevented the stable operation. This study aims to fabricate the BP with high mechanical strength to improve its MD performance. The strategy was to increase the purity level of CNTs with an assumption that purer CNTs would increase the Van der Waals attraction, leading to the improvement of mechanical strength of BP. According to this study results, the purification of CNT does not necessarily enhance the mechanical strength of BP. The BP made from purer CNTs demonstrated a high flux ($142kg/m^2{\cdot}h$) even at low ${\Delta}T$ ($50^{\circ}C$ and $20^{\circ}C$) during the experiments of direct contact membrane distillation (DCMD). However, the operation was not stable because a crack quickly formed. Then, a support layer of AAO (anodic aluminum oxide) filter paper was introduced to reinforce the mechanical strength of BP. The support reinforcement was able to increase the mechanical strength, but wetting occurred. Therefore, the mixed matrix membrane (PSf-CNT) using CNTs as filler to polysulphone was fabricated. The DCMD operation with the PSf-CNT membrane was stable, although the flux was low ($6.1kg/m^2{\cdot}h$). This result suggests that the mixed matrix membrane could be more beneficial for the stable DCMD operation than the BP.
분리할 성분들의 비점이 비슷하거나 공비를 형성하는 경우 일반적인 증류로 완전 분리가 불가능하다. 이를 극복하기 위하여 제 3성분을 가하여 상대 휘발도에 변화를 주는 추출 증류가 사용된다. 일반적으로 두 개의 증류탑으로 이루어진 추출 증류 공정이 사용되나 열 통합된 연속식 증류탑으로 이루어진 추출 열 통합 증류 공정은 보다 에너지 효율이 높고 장치비가 절감되는 장점을 가지고 있다. 그러나 추출 열 통합 증류 공정은 종래의 추출 증류 공정에 비하여 운전 및 제어가 어려워 널리 사용되지 못하고 있다. 본 논문에서는 이러한 단점을 극복할 수 있도록, 또한 외란에 대하여 안전한 조업이 이루어지도록 할 목적으로 최적 조업조건에서의 추출 열 통합 증류 공정의 운전 및 제어를 연구하였고 여러 가지의 제어 구조를 제안하였다. 제안된 제어구조 중에 프로필 위치 제어가 가장 좋은 제어 성능을 나타내었다.
고농도 과산화수소를 추진제로 이용하는 연구가 활발해짐에 따라서 고농도 과산화수소의 국내 생산을 위한 과산화수소 증류에 관한 연구가 필요하게 되었다. 과산화수소의 열분해를 막기 위하여 진공 증류법을 이용하였으며, 증류 압력은 Raoult's law를 이용하여 $40^{\circ}C$ 이하에서 증류가 이루어 질 수 있도록 30 torr로 선정하였다. 실험을 위한 변수로는 증류 온도를 선정하였으며, 증류에 걸린 시간과 증류 후에 계산한 수득율을 성능 평가 대상으로 선정하였다. 실험 결과, 대체로 증류에 소요된 시간이 짧을수록 수득율이 낮으며, 리시버 내의 물의 과산화수소 농도도 더 높은 것을 확인하였다. 또한 비슷한 시간 동안 증류를 수행하였을 경우, 증류 온도가 높을수록 더 높은 농도에 도달하며, 수득율이 낮은 경향을 보였다.
Fine chemical production must assure high-standard product quality as well as characterized as multi-product production in small volumes. Installing high-precision batch distillation is one of the common elements in the successful manufacturing of fine chemicals, and the importance of the process operation strategy with quality assurance cannot be overemphasized. In this study, we investigate the optimal operation strategy and production planning of a sequential multi-purpose plants consisting of batch processes and batch distillation with unlimited intermediate storage. We formulated this problem as an MILP model. A mixed-integer linear programming model is developed based on the time slot, which is used to determine the production sequence and the production path of each batch. Illustrative examples show the effectiveness of the approach.
Though a fully thermally coupled distillation column consumes less energy than an original column, it is not widely implemented in practice due to its operational difficulty. A new fully thermally coupled distillation column is proposed for the operability improvement, and its performance is investigated. The main improvement is the separation of a main column to give an upper and lower columns and the installation of an intermediate heat exchanger between them to regulate the fluctuation of product compositions. A proper manipulation of column pressure in the separated main columns made easy vapor flow without a compressor. The operability improvement is examined in a hexane process from the dynamic simulation using a commercial design software HYSYS. The simulation results indicate that the coupling among inputs and outputs is loosened to make easy manipulation of product compositions in the proposed distillation system.
Electrorefining is a key step in pyroprocessing. The electrorefining process is generally composed of two recovery steps - the deposit of uranium onto a solid cathode and the recovery of the remaining uranium and TRU elements simultaneously by a liquid cadmium cathode. The solid cathode processing is necessary to separate the salt from the cathode since the uranium deposit in a solid cathode contains electrolyte salt. Distillation process was employed for the cathode processing. It is very important to increase the throughput of the salt separation system due to the high uranium content of spent nuclear fuel and high salt fraction of uranium dendrites. In this study, a mesh-covered crucible was investigated for the sat distillation of electrorefiner uranium deposits. A liquid salt separation step and a vacuum distillation step were combined for salt separation. The adhered salt in uranium deposits was efficiently removed in the mesh-covered crucible. The salt distiller was operated simply since repeated cooling - heating step was not necessary for the change of the crucible. The operation time could be reduced by the use of the mesh-covered crucible and the combined operation of the two steps. A method to preserve a vacuum level was proposed by double O-rings during the operation of the distiller with the mesh-covered crucible. After the salt distillation, the salt content was measured and was below 0.1wt% after the salt distillation. The residual salt after the salt distillation can be removed further during melting of uranium metal.
보통의 2탑 증류시스템에서 사용하는 2기의 증류탑을 활용하여 열복합 증류시스템을 구성하고, 제안된 증류탑의 운전특성을 알아보기 위하여 시스템의 동특성을 조사하였다. 계단응답을 이용한 3가지 제품의 제어 방안을 알아내기 위하여, 상부제품의 유량, 중간제품의 유량, 재비기의 증기발생량을 변화하였다. 그 결과로부터 $3{\times}3$의 제어구조를 제시하였다. 제안된 제어시스템에 PI 제어기를 사용하였을 때의 제어성능을 조사한 결과 하부제품의 농도관리가 가장 어려움을 알 수 있었으나, 본 연구의 증류시스템 운전이 가능함을 알았다.
백하주의 증류현상을 살피보기 위하여 전통약주인 백하주를 제조하고 압력(760, 460, 260 mmHg)과 환류비(3.1 : 1, 1 : 1) 및 충전물질의 유무에 따른 증류조작에 대하여 연구한 결과는 다음과 같다. 백하주의 alcohol함량은 14.2%, 산도는 8.3 g/100 ml, ethyl acetate는 49 ppm, fusel oil은 657 ppm이었다. 증류가 진행됨에 따라 증류액의 alcohol 농도는 감소하였으며, 분액별 alcohol 농도는 상압이 감압 보다 높았다. Still액과 증기상의 alcohol 농도의 관계를 나타내는 기울기는 압력이 높을수록 크게 나타났다. 비환류시 증류종말점은 8분액 이었지만 환류시는 5분액 이었다. 또한 환류시 alcohol 평균농도는 환류비가 높을수록 증가하였으며, 상압상태에서 환류비가 3.1 : 1과 1 : 1 일 때 각각 0.56, 0.54 mole이었다. 증류속도는 증류가 진행됨에 따라 감소하였으며, 상압보다 감압에서 빨랐고 충전상태의 260 mmHg에서 0.14 ml/sec로 가장 빨랐다. 환류시는 환류비가 높을수록 감소하였고 평균 증류속도는 상압상태에서 환류비가 3.1 : 1과 1 : 1일 때 각각 0.05, 0.06 ml/sec이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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