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농산물 중 메펜트리플루코나졸 및 트리티코나졸 살균제의 동시 분석법 개발 및 검증 (Development and Validation of a Simultaneous Analytical Method for the Detection of Mefentrifluconazole and Triticonazole Fungicide in Agricultural Crops)

  • 박지수;이한솔;이수정;신혜선;심재한;윤상순;정용현;오재호
    • 한국환경농학회지
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    • 제39권2호
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    • pp.130-137
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    • 2020
  • BACKGROUND: Mefentrifluconazole and triticonazole are the triazole fungicides. The maximum residue levels for agricultural products need to be set up. Therefore, development of the official analytical method for determination of mefentrifluconazole and triticonazole residues from agricultural crops was necessary due to safety management, and then a simultaneous analytical method was developed for the determination of mefentrifluconazole and triticonazole in agricultural crops. METHODS AND RESULTS: Samples were extracted using acetonitrile and purified using dispersive solid phase extraction, and then detected with liquid chromatograph-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Matrix-matched calibration curves (0.0025-0.25 ㎍/mL) were linear into a sample extract with r2>0.99. For validation, the recovery test was carried out at three fortification levels (LOQ, 10 LOQ and 50 LOQ) from agricultural samples. The results for mefentrifluconazole and triticonazole ranged between 92.3 to 115.3% and 91.4 to 108.5%, respectively and RSD (relative standard deviation) values were also below 6.0%. Furthermore, inter-laboratory was conducted to validate the method. CONCLUSION: All values were corresponded with the criteria ranges requested by both the CODEX (CAC/GL 40-1993, 2003) and MFDS guidelines (2016). Therefore, the proposed method can be used as an official analytical method for determination of mefentrifluconazole and triticonazole (triazole fungicides) in the Republic of Korea.

승화법에 의한 $CdS_{0.67}Se_{0.33}$ 단결정 성장과 광전도 특성 (Growth of $CdS_{0.67}Se_{0.33}$ single crystal by sublimation method and their photoconductive characteristics)

  • 홍광준;이상열
    • 센서학회지
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    • 제7권2호
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    • pp.131-139
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    • 1998
  • $CdS_{0.67}Se_{0.33}$ 단결정을 승화법으로 성장시켜 Laue 배면 반사법 (back refection Laue method)으로 결정성과 면의 방향이 (0001)임을 알아보았고, EDS(Energy Dispersive X-ray Spectrometer)를 이용하여 소성비가 $CdS_{0.67}Se_{0.33}$ 임을 확인하였다. Van der Pauw 법으로 Hall 효과를 측정하여 운반자 농도(carrier density)와 이동도(mobility)의 온도의존성을 연구하였으며, 이동도는 30 K에서 150 K까지는 불순물에 의한 산란 (impurity scattering)에 기인하고 있으며, 150 K에서 293 K까지는 격자 산란 (lattice scattering)에 따라 감소하였다. 또한 운반자 농도의 In n 대 (1/T)에서 구한 활성화 에너지는 0.21 eV였다. 광전도 셀(cell)의 특성으로 spectral response, 최대 허용 소비전력(maximum allowable power dissipation: MAPD), 광전류와 암전류(photocurrent/darkcurrent: pc/dc) 및 응답시간을 측정하였다. Cu 증기분위기에서 열처리한 광전도 셀의 경우 ${\gamma}$ = 0.99, pc/dc = $1.84{\times}10^{7}$, MAPD : 323mW, rise time : 9.3ms, decay time : 9.7ms로 가장 좋은 특성을 얻었다.

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니켈 코팅된 탄소나노튜브/산화아연 나노복합소재의 제조와 항균 및 기계적 특성 분석 (Preparation of Nickel Coated-carbon Nanotube/Zinc Oxide Nanocomposites and Their Antimicrobial and Mechanical Properties)

  • 김현혜;한웅;안계혁;김병주
    • 공업화학
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    • 제27권5호
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    • pp.502-507
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    • 2016
  • 본 연구에서는 탄소나노튜브, 니켈 및 산화아연의 항균특성 활용을 목적으로 새로운 항균 나노 복합 재료를 개발하였다. 니켈 코팅된 탄소나노튜브의 제조 및 그들의 동시발생 집중 및 비활성 세균에 대한 항균소재의 잠재적 응용성을 평가하였다. 제조된 니켈 도금 탄소나노튜브의 형상 및 니켈 도금은 전계 방출 주사전자현미경(FE-SEM) 및 X선 에너지 분산 분광기(EDS)를 사용하여 분석하였다. 나노복합소재의 항균 특성을 확인할 수 있는 타깃 세균은 황색포도상구균과 대장균으로 지정하였다. 니켈 도금된 탄소나노튜브와 산 처리된 탄소나노튜브로 각각 강화된 나노복합소재의 황색포도상구균 및 대장균에 대한 항균특성을 비교하였을 때, 니켈 도금된 탄소나노튜브/산화아연으로 강화된 나노복합소재의 항균 특성이 더 우수한 결과를 보이는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과에 따라서, 탄소나노튜브 표면에 도금된 니켈이 복합소재 내에서 세균의 살균 작용에 중요한 역할을 하는 것으로 판단할 수 있다. 또한, 첨가된 산화아연은 나노복합소재의 항균특성 향상을 목적으로 제안되었다.

Pd이 삽입된 TiO2 광촉매의 광학 특성 및 페놀 분해 성능 평가 (Optical Properties and Phenol Destruction Performance of Pd-inserted TiO2 Photocatalysts)

  • 도정연;김태호;심환석;정하민;최재훈;강미숙
    • 공업화학
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    • 제28권5호
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    • pp.547-553
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    • 2017
  • 본 연구는 $TiO_2$ 골격에 Pd을 삽입시켰을 때 나타나는 광 촉매 성능의 차이에 초점을 두고, $TiO_2$와 x mol% $Pd-TiO_2$(x = 0.25, 0.5, 0.75 그리고 1.0)의 5가지 촉매를 제안하였다. 전형적인 졸-겔 방법을 사용하여 촉매를 합성하고 각 촉매의 페놀 광 분해 성능을 평가하였다. XRD, TEM, SEM/EDS, UV/Vis 분광법, 광 발광 분광법 등을 이용하여 촉매의 물리화학적 특성을 확인하였고, 광 발광 분광법 및 광 전류 측정으로 광학적 특성을 확인하였다. Pd 이온을 첨가하면 촉매의 밴드 갭이 감소하고, 광 생성된 전자와 정공 사이의 전하 분리가 쉽게 발생한다. 결과적으로, 0.75 mol% $Pd-TiO_2$ 촉매상의 페놀 광 분해 성능은 순수한 $TiO_2$보다 3배 더 높았는데, 이는 광 촉매 반응 중에 Pd 이온이 전자캡쳐 역할을 하여 일어난 결과로 여겨진다.

플라즈마분자선에피탁시법으로 성장한 산화비스무스아연 박막의 구조특성 (Structural Characterization of Bismuth Zinc Oxide Thin Films Grown by Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy)

  • 임동석;신은정;임세환;한석규;이효성;홍순구;정명호;이정용;조형균
    • 한국재료학회지
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    • 제21권10호
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    • pp.563-567
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    • 2011
  • We report the structural characterization of $Bi_xZn_{1-x}O$ thin films grown on c-plane sapphire substrates by plasma-assisted molecular beam epitaxy. By increasing the Bi flux during the growth process, $Bi_xZn_{1-x}O$ thin films with various Bi contents (x = 0~13.17 atomic %) were prepared. X-ray diffraction (XRD) measurements revealed the formation of Bi-oxide phase in (Bi)ZnO after increasing the Bi content. However, it was impossible to determine whether the formed Bi-oxide phase was the monoclinic structure ${\alpha}-Bi_2O_3$ or the tetragonal structure ${\beta}-Bi_2O_3$ by means of XRD ${\theta}-2{\theta}$ measurements, as the observed diffraction peaks of the $2{\theta}$ value at ~28 were very close to reflection of the (012) plane for the monoclinic structure ${\alpha}-Bi_2O_3$ at 28.064 and the reflection of the (201) plane for the tetragonal structure ${\beta}-Bi_2O_3$ at 27.946. By means of transmission electron microscopy (TEM) using a diffraction pattern analysis and a high-resolution lattice image, it was finally determined as the monoclinic structure ${\alpha}-Bi_2O_3$ phase. To investigate the distribution of the Bi and Bi-oxide phases in BiZnO films, elemental mapping using energy dispersive spectroscopy equipped with TEM was performed. Considering both the XRD and the elemental mapping results, it was concluded that hexagonal-structure wurtzite $Bi_xZn_{1-x}O$ thin films were grown at a low Bi content (x = ~2.37 atomic %) without the formation of ${\alpha}-Bi_2O_3$. However, the increased Bi content (x = 4.63~13.17 atomic %) resulted in the formation of the ${\alpha}-Bi_2O_3$ phase in the wurtzite (Bi)ZnO matrix.

어닐링 온도 변화가 Al/연강 클래드재의 계면 특성에 미치는 영향 (Effects of Annealing Temperature on Interface Properties for Al/Mild Steel Clad Materials)

  • 정은욱;김희봉;김동용;김민중;조영래
    • 한국재료학회지
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    • 제22권11호
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    • pp.591-597
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    • 2012
  • For heat exchanger applications, 2-ply clad materials were fabricated by rolling of aluminum (Al) and mild steel sheets. Effects of annealing temperature on interface properties, especially on inter-layer formation and softening of strain hardened mild-steel, for Al/mild steel clad materials, were investigated. To obtain optimum annealing conditions for the Al/mild steel clad materials, annealing temperature was varied from room temperature to $600^{\circ}C$. At the annealing temperature about $450^{\circ}C$, an inter-layer was formed in an island-shape at the interface of the Al/mild steel clad materials; this island expanded along the interface at higher temperature. By analyzing the X-ray diffraction (XRD) peaks and the energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) results, it was determined that the exact chemical stoichiometry for the inter-layer was that of $Fe_2Al_5$. In some samples, an X-layer was formed between the Al and the inter-layer of $Fe_2Al_5$ at high annealing temperature of around $550^{\circ}C$. The existence of an X-layer enhanced the growth of the inter-layer, which resulted in the delamination of the Al/mild-steel clad materials. Hardness tests were also performed to examine the influence of the annealing temperature on the cold deformability, which is a very important property for the deep drawing process of clad materials. The hardness value of mild steel gradually decreased with increasing annealing temperature. Especially, the value of hardness sharply decreased in the temperature range between $525^{\circ}C$ and $550^{\circ}C$. From these results, we can conclude that the optimum annealing temperature is around $550^{\circ}C$ under condition of there being no X-layer creation.

Preparation of AgCl/Ag3PO4/Diatomite Composite by Microemulsion Method for Rapid Photo-Degradation of Rhodamine B with Stability under Visible Light

  • Zhu, Hai-Tao;Ren, Qi-Fang;Jin, Zhen;Ding, Yi;Liu, Xin-Yu;Ni, Xi-Hui;Han, Meng-Li;Ma, Shi-Yu;Ye, Qing;Oh, Won-Chun
    • 한국재료학회지
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    • 제30권8호
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    • pp.383-392
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    • 2020
  • In this paper, AgCl/Ag3PO4/diatomite photocatalyst is successfully synthesized by microemulsion method and anion in situ substitution method. X-ray diffraction (XRD), photoelectron spectroscopy (XPS), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), transmission electron microscopy (TEM), and ultraviolet-visible spectroscopy (UV-Vis) are used to study the structural and physicochemical characteristics of the AgCl/Ag3PO4/diatomite composite. Using rhodamine B (RhB) as a simulated pollutant, the photocatalytic activity and stability of the AgCl/Ag3PO4/diatomite composite under visible light are evaluated. In the AgCl/Ag3PO4/diatomite visible light system, RhB is nearly 100 % degraded within 15 minutes. And, after five cycles of operation, the photocatalytic activity of AgCl/Ag3PO4/diatomite remains at 95 % of the original level, much higher than that of pure Ag3PO4 (40 %). In addition, the mechanism of enhanced catalytic performance is discussed. The high photocatalytic performance of AgCl/Ag3PO4/diatomite composites can be attributed to the synergistic effect of Ag3PO4, diatomite and AgCl nanoparticles. Free radical trapping experiments are used to show that holes and oxygen are the main active species. This material can quickly react with dye molecules adsorbed on the surface of diatomite to degrade RhB dye to CO2 and H2O. Even more remarkably, AgCl/Ag3PO4/diatomite can maintain above 95 % photo-degradation activity after five cycles.

비정질 Ge1-xMnx 박막의 자기수송특성에 미치는 열처리 효과 (Annealing Effect on Magneto-transport Properties of Amorphous Ge1-xMnx Semiconductor Thin Films)

  • 김동휘;이병철;찬티난안;임영언;김도진;김효진;유상수;백귀종;김창수
    • 한국자기학회지
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    • 제19권4호
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    • pp.121-125
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    • 2009
  • 비정질 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막을 $400^{\circ}C$에서 $700^{\circ}C$까지 온도범위에서 각 3분씩 고진공챔버($10^{-8}$ torr)에서 열처리하였고, as-grown 시료와 열처리한 시료의 전기적 특성과 자기수송특성을 연구하였다. 성분함량은 energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS)와 x-ray photoelectron spectroscopy(XPS)로 측정하였으며, 박막의 구조분석은 x-ray diffractometer(XRD)와 transmission electron microscopy(TEM)를 이용하였다. 자성특성은 여러 범위의 자기장에서 Magnetic property measure system(MPMS)를 이용하였다. 박막의 전기적 특성은 standard four-point probe와 Physical property measurement system(PPMS)로 측정하였으며, van der Pauw 방법을 사용하여 Anomalous Hall effect를 측정하였다. X-ray 회절 패턴 분석을 통해 $500^{\circ}C$에서 3분 동안 열처리한 시료는 여전히 비정질 상태인 것을 알 수 있었으며, $600^{\circ}C$의 열처리 온도에서 결정화를 확인할 수 있었다. as-grown $Ge_1$_$_xMn_x$ 박막과 열처리한 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막을 온도에 따른 비저항 값의 변화를 측정하였고, 반도체의 특성을 보이는 것을 확인할 수 있었다. 또한 열처리 온도가 높을수록 비저항도 증가하는 것을 관찰할 수 있었다. $700^{\circ}C$에서 열처리한 $Ge_1$_$_xMn_x$ 박막은 저온에서 negative magnetoresistance(MR)을 확인할 수 있었고, MR ratio는 10 K에서 약 8.5 %를 보였다. 모든 MR 그래프에서 curve의 비대칭을 확인 할 수 있었으며, anomalous Hall Effect는 약하지만 250 K까지 관측이 되었다.

QuEChERS 전처리법과 HPLC-MS/MS 기기분석을 이용한 사과와 상추 중 240종 농약의 동시분석 (Multiresidue Analysis of 240 Pesticides in Apple and Lettuce by QuEChERS Sample Preparation and HPLC-MS/MS Analysis)

  • 권혜영;김찬섭;박병준;진용덕;손경애;홍수명;이제봉;임건재
    • 농약과학회지
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    • 제15권4호
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    • pp.417-433
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    • 2011
  • QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged and safe) 전처리법과 HPLC-MS/MS의 기기분석조건을 확립하고 분석법을 검증하였다. 상추와 사과에 첨가농도 90, 45, 9 ng/g로 농약을 처리하고 상추의 경우 GCB를 첨가하고 사과의 경우 GCB를 첨가하지 않고 QuEChERS법으로 전처리 한 후 HPLC-MS/MS로 분석하여 matrix matched calibration을 이용하여 회수율을 조사한 결과, 첨가된 농약 240성분 중 회수율이 70~120%이고 RSD가 20% 이하인 농약은 사과의 경우 218성분(91%), 상추의 경우 207성분(86%)이었다. 또한 lowest calibrated level(LCL)은 192성분이 4.5 ng/g, 42성분이 9 ng/g, 3성분이 45 ng/g이었으며 3성분은 검출이 불가능하였다. 따라서 본 시험에서 사용된 QuEChERS 전치리법과 HPLCMS/MS 분석조건을 이용하여 국내 등록 농약에 대한 야채와 과일중의 잔류농약 분석이 가능할 것으로 판단되었다.

소성가공 굴껍질을 이용한 군부대 사격장내 고농도 납 오염토양의 안정화 (Stabilization of Pb Contaminated Army Firing Range Soil using Calcined Waste Oyster Shells)

  • 문덕현;정경훈;김태성;김지형;최수빈;옥용식;문옥란
    • 대한환경공학회지
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    • 제32권2호
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    • pp.185-192
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    • 2010
  • 본 연구에서는 방해석을 주성분으로 하는 폐굴껍질을 고온에서 소성하여 생석회로 가공한 후 고농도의 납(전함량 29,000 mg/kg)으로 오염된 군부대내 사격장 토양에 처리하여 안정화 효율을 평가하였다. 소성 효과를 평가하고자 소성 전 폐굴껍질(NOS)과 소성 후 폐굴껍질(COS)을 각각 납 오염토양에 처리하였으며 28일간 습윤 양생한 후 0.1N HCl 추출에 의한 가용성 납 농도 변화를 관찰하였다. 실험결과 전 기간 동안 방해석을 주성분으로 하는 NOS에 비해 생석회가 주성분인 COS의 안정화 효율이 높게 나타났다. 또한 완전 습윤 상태 이상의 수분투여는 안정화 효율에 큰 영향을 미치지 않았으며, -#10 mesh에 비해 -#20 mesh의 입경에서 높은 안정화 효율을 나타내었다. NOS에 의한 안정화 처리 결과는 모든 처리에서 토양환경보전법상 '가'지역의 우려1기준 100 mg/kg (환경부 2009년 기준)을 만족 시키지 못 하였으나 COS 15% 및 20% 첨가 시 무처리구의 8,106 mg/kg에 비해 각각 47 mg/kg(28 days) 및 3 mg/kg(28 days)로 현격하게 저감되어 우려기준 100 mg/kg을 만족시켰다. 소성 굴껍질의 안정화 기작을 조사하고자 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 elemental dot maps을 수행한 결과 Pb의 안정화는 Al 및 Si와 높은 상관관계가 있음을 확인할 수 있었다.