Purpose: Zirconia blocks for all ceramic dentures are divided into two groups. One is pre-heated block and the other is binder added block. In this study, the possibility of recycling the remained parts of binder added block after CAD/CAM machining with slip casting process was investigated. Methods: Owing to the binder added block contain large amount of organic matter, Binder burn-out was must be carried out before ball milling for preparing the casting slip. Binder burn-out was accomplished at $600^{\circ}C$ for 10 hours. Ball milling was performed with 5mm zirconia ball and 60mm polyethylene bottle. From 0% to 5% at 1% intervals of alumina was added to zirconia powder for preparing slip. Solid casting was achieved with plaster mold. Cast bodies were dried and sintered at $1,500^{\circ}C$ for 1 hour. Linear shrinkage, apparent porosity, water absorption, bulk density, and flexural strength were tested. Microstructures were observed by SEM, EDS and XRD analysis were executed. Results: Optimum slips for casting was prepared with 300g ball, 100g powder, and 180g distilled water. Cast body without alumina showed 26% of linear shrinkage, 6.07 of apparent density, and 470MPa of three point bend strength. On the other hand, as received zirconia block, which was sintered at the same conditions, showed 23% of linear shrinkage, 6.10 of apparent density, and 680MPa of three point bend strength. When 3% of alumina was added to zirconia, sintered body showed 23% of linear shrinkage, 6.10 of apparent density, and 780MPa of three point bend strength. SEM photomicrographs and EDS analysis showed alumina particles uniformly dispersed in zirconia matrix, and XRD analysis showed no phase transformation of tetragonal zirconia particles was occurred when alumina was added. Conclusion: According to the all of this experimental results, 3% of alumina added cast zirconia body showed excellent mechanical properties more than as received binder containing zirconia block.
무전해 도금법에 의해 제조된 은 피복 Ni-Zn 페라이트 분말의 전파흡수특성을 조사하였다. 분무건조법 및 소결 고정에 의해 평균입경이 $50{\mu}m$ 정도인 페라이트 구형 분말을 제조하고, 이 분말 위에 은 피막을 무전해 도금법에 의해 코팅하였다. 페라이트 표면에 형성되는 은 피막의 미세조직은 도금욕의 $AgNO_3$의 농도에 따라 민감히 변화하였다. 균일한 은 피막을 얻기 위해 페라이트 분말 20g당 10g/L $AgNO_3$가 필요하였다. 페라이트 분말 표면에 은 피막이 형성됨에 따라 전기저항은 $10^{-2}\~10^{-3}\;\Omega$ 정도까지 감소하였다. 도금 처리되지 않은 순수 페라이트 분말은 400 MHz에서 자기공명을 나타내는 전형적인 자성재료의 특성을 나타내었고, 복소유전율은 실수 항이 35, 허수 항은 거의 0에 가까운 값을 나타내었다. 반면 균일한 은 도금이 이루어진 페라이트 분말은 투자율의 큰 변화 없이 복소유전율 실수항이 35, 허수항이 8 이상으로 매우 크게 증가하였다. 이에 따라 전파흡수체의 두께를 현저히 줄일 수 있었다. 임피던스 정합두께는 C-band대역에서 도금되지 않은 페라이트 분말의 경우 5mm로부터 도금 후 2mm 수준으로 감소하였다.
본 연구에서는 탄소나노튜브에 다양한 아미노산과 알데히드의 1,3-dipolar cycloaddition 반응을 통해 pyrrolidine 고리를 도입하여 기능화된 탄소나노튜브를 합성하였다. 기능화된 탄소나노튜브에 메탈로센 촉매를 담지하였고 in-situ 에틸렌 중합을 통해 탄소나노튜브/폴리에틸렌 복합체를 합성하였다. 글리신과 벤즈알데히드로 기능화된 탄소나노튜브(Gly+BA-CNT)에 담지된 메탈로센 촉매는 낮은 지르코늄 함량에도 불구하고 높은 지르코늄 함량을 나타내는 N-benzyloxycarbonylglycine과 파라포름알데히드로 기능화된 탄소나노튜브(Z-Gly+PFA-CNT)에 담지된 촉매와 유사한 중합 활성을 보였다. N-Benzyloxycarbonylglycine과 파라포름알데히드로 기능화된 탄소나노튜브(Z-Gly+PFA-CNT)에 담지된 메탈로센 촉매의 경우 촉매 활성점의 분포가 조밀하여 에틸렌 중합 시 활성점으로 에틸렌 모노머와 공촉매 MAO가 확산하는데 입체적 방해를 주기 때문이다. 균일계 메탈로센 촉매로 생성된 폴리에틸렌과 비교하여 표면 기능화된 탄소나노튜브에 메탈로센을 담지한 촉매로 생성된 CNT/PE 복합체는 높은 분해 개시 온도($T_{onset}$)와 최대 중량 감소 온도($T_{max}$)를 가진다. 이는 pyrrolidine 고리가 기능화된 CNT는 PE 매트릭스 내에 균일하게 분산되고 CNT와 고분자 간의 강한 상호작용으로 인해 열적 안정성이 향상된 것으로 판단된다.
식품 포장, 전자 기기 등에 활용되고 있는 고분자 기반 기체 차단성 필름은 경량성, 낮은 제조 원가, 높은 가공성으로 인하여 많은 주목을 받고 있다. 특히 전자기기에 활용되기 위하여, 기체 차단 필름은 매우 높은 수준의 기체 차단성을 요구받고 있다. 하지만 현재 수준의 고분자 기반 기체 차단 필름은 다른 소재와 비교하여 상대적으로 높은 수준의 기체 투과유량을 보이고 있다. 따라서 기존의 고분자 필름이 가지고 있는 장점을 유지하면서 더 높은 수준의 기체 차단성을 부여하기 위한 요구가 증대되고 있다. 최근 그래핀 소재는 기체 차단을 위한 2차원 소재로서 각광받고 있다. 그러나 그래핀 소재의 낮은 가공성과 어려운 대면적화 문제 때문에 산화그래핀이 그 대안으로서 떠오르고 있다. 산화그래핀은 높은 종횡비를 가지는 2차원 층상구조의 그래핀에 산소관능기를 함유한 형태로서, 수용성 혹은 극성 용매에 잘 분산되는 성질을 가지며, 따라서 대량 생산에 용이한 특성을 가지고 있다. 본 연구에서는, 산화그래핀이 함유된 폴리이미드 나노복합막을 제조하였다. 폴리이미드는 현재 널리 이용되고 있는 기체 차단성 고분자 중의 하나로서 높은 기계적 강도, 열적 안정성 및 내화학성을 가지고 있다. 본 연구를 통하여 산화그래핀이 함유된 폴리이미드 나노복합막이 기체 차단성을 가지고 있음을 확인하였다. 더 나아가, Triton X-100이나 sodium deoxycholate (SDC) 등의 계면활성제를 나노복합막에 도입함으로써 산화그래핀의 고분자 매트릭스 내에서의 분산성을 향상시켜 기체 차단성을 높이고자 하였다. 그 결과로서, Triton X-100이 도입된 나노복합막이 예상치와 유사한, 향상된 기체 차단성을 보임을 확인하였다. 본 연구를 기반으로 고분자 기반 나노복합막의 기체 차단성 분야로의 활용성이 증대될 것으로 기대한다.
2단계 음이온교환분리를 이용하여 모의 사용후분산핵연료($U_3Si/Al$)용해용액으로부터 Nd을 분리하기 위한 연구를 수행하였다. 사용후분산핵연료를 모사하기 위하여 사용전핵연료($U_3Si/Al$)를 4 M HCl과 10 M $HNO_3$의 혼산으로 녹인 다음, 8 또는 15종의 핵분열생성원소를 첨가하였다. 용액 중 미량의 실리카는 플루오르화수소산을 넣고 가열하여 제거하였으며, U은 1차 음이온교환수지에 흡착시켜 제거하였다. Nd은 2차 음이온교환수지상에서 여러 핵분열생성원소들로부터 질산-메틸알콜 매질의 용리액으로 분리하였다. 과량의 Al은 Nd의 용리속도에 크게 영향을 미치지 않았으나, Nd을 포함한 Al, Eu, Gd, Sm 및 Sr의 절대 용리양을 감소시켰다. Nd을 용리액[0.04 M $HNO_3$-99.8% MeOH(1:9)]으로 용리하기 전에 과량의 Al은 부하(loading) 용액(0.8 M $HNO_3$/99.8% MeOH) 3 mL로 사전 용출시켜 제거하였다. 용리된 Nd의 회수을은 Al의 양에 관계없이 94% 이상이었다. 순수한 Nd을 분리하기 위해서는 9-13 mL 부분의 용리액을 취하는 것이 효과적이었다.
전기방사에 대한 연구는 지난 10여 년간 의료, 산업용에 적합한 적용 기술 연구로 많은 발전을 하고 있다. 본 연구에서는 용액전기방사법으로 다중벽탄소나노튜브(MWNT)를 함유하는 폴리카보네이트(PC) 나노섬유와 복합필라멘트 섬유를 제조하였다. 폴리카보네이트 나노섬유 내에서의 분산성을 향상시키기 위하여 다중벽탄소나노튜브를 in-situ 방법으로 개질하였다. THF와 DMF의 혼합용매를 사용하여 다중벽 탄소나노튜브가 함유된 폴리카보네이트(PC/mMWNT) 나노섬유를 제조하였다. 제조된 PC/mMWNT 나노섬유의 TEM 사진 분석결과 다중벽 탄소나노튜브가 폴리카보네이트 나노섬유 내에 잘 분산되어 있음을 확인하였다. 또한, 다중벽탄소나노튜브의 함량이 증가할수록 순수 폴리카보네이트 섬유에 비해 열안정성이 우수하였으며, 표면저항기 측정결과 3 wt%와 5 wt%에서 109.1~109.5 ${\Omega}$의 대전방지효과를 기대할 수 있는 전기적 특성을 확인하였다. 또한 PC/mMWNT를 이용하여 제조된 멀티필라멘트 섬유는 SEM을 분석결과 직경 $60{\sim}100{\mu}m$, 길이 4~5 cm의 멀티필라멘트(Multi-Filament yarn)가 제조되었음을 확인하였다.
본 연구에서는 유자의 미성숙 배로부터 캘러스 유도와 재분화 및 발생단게별 미세구조적 특성에 관하여 연구하였다. 유자에서는 배양 5-6주 경에 담황색의 캘러스가 유도되었으며, 배양 6주경의 캘러스 세포에서는 인접하고 있는 작은 액포들이 융합하여 큰 액포를 형성하는 융합현상을 관찰하였다. 배양 12주 경에는 배발생 캘러스의 미분화 세포에서 특이하게 구형의 핵인을 가지고 있는 큰핵과 녹말로 가득차 있는 녹말체를 다수 관찰하였다. 배양 14-16주 경의 배발생 캘러스 세포에서는 활발하게 exocytosis가 일어나므로서 다수의 분배체들이 세포벽쪽에서 관찰되었으며 세포질로부터 작은 입자들이 세포 간극으로 빠져나가는 것을 볼수 있었다. 또한 배양 24주경의 배발생 캘러스에서는 발달된 커다란 구형의 엽록체들이 이중막으로 세포질과 경계되어 있었으며 기질중에 일정하게 전형적인 그라나가 분포되어 있었다. 배양 26주경의 어린 정상 식물체의 미성숙잎에서는 다수의 도관과 반세포들이 관찰되었다. 배양 30주경의 정상식물체의 미성숙잎에는 다수의 작은 반세포들과 사관 그리고 중심액포들이 나타났으며 또한 작은 제2차 액포들이 커다란 중심 액포 속으로 끼어들어가는 현상을 볼 수 있었으며 원형질막 근처에는 신장된 엽록체들이 분포되어 있었다.
Formation of Au particles in nonstoichiometric $Cu_{2-x}{^I}Cu{_2}^{II}O_{3-{\delta}}$ ($x{\approx}0.20$; ${\delta}{\approx}0.10$) oxide from aniline + hydrochloric acid mixtures and chloroauric acid in the ratios 30 : 1; 60 : 1; 90 : 1 (S1-S3) by volume and 0.01 mol of copper acetate, $Cu(OCOCH_3)_2.H_2O$, in each case is performed by sol-gel growth. Powder x-ray diffraction (XRD) results show Au particles are dispersed in tetragonal nonstoichiometric dicopper (I) dicopper (II) oxides, $Cu_{2-x}{^I}Cu{_2}^{II}O_{3-{\delta}}$ ($x{\approx}0.20$; ${\delta}{\approx}0.10$). Average crystallite sizes of Au particles determined using Scherrer equation are found to be in the approximate ranges ${\sim}85-140{\AA}$, ${\sim}85-150{\AA}$ and ${\sim}80-150{\AA}$ in S1-S3, respectively which indicate the formation of Au nano-micro size particles in $Cu_{2-x}{^I}Cu{_2}^{II}O_{3-{\delta}}$ ($x{\approx}0.20$; ${\delta}{\approx}0.10$) oxides. Hysteresis behaviour at 300 K having low loop areas and magnetic susceptibility values ${\sim}5.835{\times}10^{-6}-9.889{\times}10^{-6}emu/gG$ in S1-S3 show weakly ferromagnetic nature of the samples. Broad and isotropic electron paramagnetic resonance (EPR) lineshapes of S1-S4 at 300, 77 and 8 K having $g_{iso}$-values ${\sim}2.053{\pm}0.008-2.304{\pm}0.008$ show rapid spin-lattice relaxation process in magnetic $Cu^{2+}$ ($3d^9$) sites as well as delocalized electrons in Au ($6s^1$) nano-micro size particles in the $Cu_{2-x}{^I}Cu{_2}^{II}O_{3-{\delta}}$ ($x{\approx}0.20$; ${\delta}{\approx}0.10$) oxides. Broad and weak UV-Vis diffuse reflectance optical absorption band ~725 nm is assigned to $^2B_{1g}{\rightarrow}^2A_{1g}$ transitions, and the weak band ~470 nm is due to $^2B_{1g}{\rightarrow}^2E_g$ transitions from the ground state $^2B_{1g}$(${\mid}d_{x^2-y^2}$>) of $Cu^{2+}$ ($3d^9$) ions in octahedral coordination having tetragonal distortion.
본 연구에서는 목분-고분자 복합체(Wood Flour-Polymer Composite, WPC)의 상분리 특성을 조사하고 이를 토대로 목분함량에 따른 WPC의 기계적 물성 변화에 관한 원인을 규명하였다. 이를 위해 고분자 매트릭스로 폴리프로필렌을 사용하여 서로 다른 함량의 목분을 갖는 시편을 제조하였다. 서로 다른 목분 함량을 갖는 시편들의 DSC thermogram으로부터 목분 함량에 따른 고분자 PP의 결정화 경향과 $T_m$ 경향을 분석하였다. 목분 함량이 증가함에 따라 고분자 PP의 결정량 및 $T_m$값 모두 감소하다 다시 증가하는 결과를 나타내었다. 이로부터 낮은 목분 함량에서는 목분이 매트릭스인 고분자 내에 분산되어 있으나 일정 목분 함량이상에서는 WPC의 매트릭스인 PP와 목분사이에 상분리가 일어남을 확인할 수 있었다. 한편, WPC 시편의 인장강도는 목분 함량이 증가할수록 감소하는 결과를 나타내었다. 낮은 목분 함량에서는 고분자에 분산된 목분과 고분자 사이에서의 낮은 계면 결합력과 시편내에서 강도를 높이는 역할을 하는 결정량의 감소가, 높은 목분 함량에서는 PP와 목분사이에서의 상분리로 인한 계면 결함이 WPC 시편의 인장강도를 목분함량 증가에 따라 지속적으로 감소시키는 원인이 되는 것으로 파악되었다. WPC 시편의 충격강도는 목분 함량이 증가함에 따라 증가하다가 목분 함량이 20%인 경우 최고값을 나타내며, 그 이후 다시 감소하는 경향을 나타내었는데, 낮은 목분 함량에서는 목분 함량이 증가할수록 시편의 결정량이 감소하므로 시편의 취성 감소에 의해 충격강도가 향상되나, 높은 목분 함량에서는 고분자 매트릭스와 목분 사이의 상분리로 인해 다시 충격강도가 저하되기 때문인 것으로 판단된다.
에틸렌-비닐아세테이트(EVA)와 아지드화 폴리부타디엔(Az-PBD)를 블렌드 함으로써 새로운 에너지함유 열가소성탄성체를 제조하고, 이들의 미세구조 및 제반물성을 SEM, DSC, DMA, 인장실험 및 연소시험으로부터 조사하였다. Az-PBD는 1,2-비닐기를 갖는 폴리부타디엔(PBD)을 첨가반응에 의해 비닐기를 브롬화시킨 후, $NaN_3$를 이용하여 브롬기를 아지드기($-N_3$)로 치환시킴으로써 제조하였다. EVA/Az-PBD 블렌드는 EVA/Az-PBD 비율이 무게비로 각각 90/10, 80/20, 70/30이 되도록 용액 블렌딩으로 제조하였다. SEM, DSC, DMA 분석 결과 이들 블렌드는 부분적으로 상용성이며, EVA가 연속상을 이루고 Az-PBD가 분산상을 이루는 미세구조를 갖는 것을 알 수 있었다. 인장실험으로부터 Az-PBD 함량이 증가될수록 인장모듈러스 및 영구신장변형율이 증가되고 파단신율이 감소되는 경향을 보였으나, 제조된 모든 블렌드들은 700% 이상의 파단신율과 5% 이하의 영구인장변형율을 나타내어, 일반적인 탄성고무소재와 같은 특성을 나타내었다. 또한, 연소 시 Az-PBD 함량 증가함에 따라 더 큰 불꽂이 발생되어 연소 시 더 높은 에너지를 발생시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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