In this work, two thermal cationic latent catalysts, i.e., triphenyl benzyl phosphonium hexafluoroantimonate (TBPH) and benzyl 2-methylpyrazinium hexafluoroantimonate (BMPH) were newly synthesized. And the thermal and mechanical properties of difunctional epoxy (diglycidylether of bisphenol h, DGEBA) resins initiated by 1 phr of either TBPH or BMPH catalyst were investigated. As experimental results, the epoxy/TBPH system showed higher curing temperature and critical stress intensity factor ($K_{IC}$) than those of epoxy/BMPH. This could be interpreted in terms of slow thermal diffusion rate and bulk structure of four phenyl groups in TBPH. However, the decomposed activation energy determined from Coats-Redfern method was lower in the case of epoxy/TBPH. This result was probably due to the fact that broken short chain structure was developed by steric hindrance of TBPH.
In this work, the cure kinetics and rheological properties of difunctional epoxy(diglycidylether of bisphenol A, DGEBA)/polysulfone (PSF) blends were investigated using differential scanning calorimeter and rheometer. From the DSC results of the blends, the temperature of the exothermic peak and cure activation energy (E) using a half-width method were increased with increasing the PSF content to neat epoxy resin up to 30 wt%. However, a marginal decrease in the blend system was shown in E. The conversion ($\alpha$) and conversion rate (d$\alpha$/dt) were decreased as the content of PSF increases. Rheological properties of the blend system were investigated under isothermal condition using a rheometer. Cross-linking activation energy (E$_{c}$) was determined from the Arrhenius equation based on gel time and curing temperature. As a result, the E$_{c}$ showed a similar behavior with E which could be resulted from high viscosity of PSF and the phase separation between DGEBA and PSF.PSF.f PSF and the phase separation between DGEBA and PSF.PSF.
Physicochemical properties of HBA epoxy resins were controlled by varying hardener mixture and reactive diluent to improve applicability for stone conservation. The epoxy risen comprises hydrogenated Bisphenol-A based epoxide (HBA), fast curing agent (FH), slow curing agent poly(propyleneglycol)bis(2- aminopropylether) (SH) and difunctional polyglycidyl epoxide (DPE). Talc was used as an inorganic additive. The changes in viscosity and temperature during curing reactions depending on the composition of the epoxy resins were investigated. Additionally, bending, tensile and adhesive strengths were measured to identify the effective mechanical strength in stone conservation. Finally various compositions of epoxy resin/inorganic additives were developed for stone conservation by controlling cure kinetics and mechanical properties.
The thermal expansion coefficient of epoxy/inorganic additives composites was controlled by changing the amount of the inorganic additives such as talc and fused silica. The epoxy resin comprises hydrogenated bisphenol A (HBA)-based epoxide, difunctional polyglycidyl epoxide (DPE) as a diluent and isophorone-diamine (IPDA) as a crosslinking agent, which was subsequently mixed with inorganic additives (talc and fused silica). The thermal expansion coefficient was decreased by increasing amount of inorganic additives, nearly to fresh granite. Fused silica was more effective than talc in lowering the thermal expansion coefficient. Additionally, lexural and tensile strengths of the composites were getting lower and higher with the amount of the inorganic fillers, respectively. It was thus concluded that an epoxy composite containing inorganic fillers was developed to show much lower thermal expansion coefficient, similar to fresh granite, than the neat epoxy resin, and also proper mechanical strengths for applications.
In this work, the effect of biodegradable poly(butylene succinate)(PBS) in difunctional epoxy(21:P) resin was investigated in terms of rheological properties, cure kinetics, thermal stabilities, and mechanical interfacial properties. Rheological properties of the blend system were measured under isothermal condition using a rheometer. Cross-linking activation energies($\textrm{E}_c$) were determined from the Arrhenius equation based on gel time and curing temperature. The $\textrm{E}_c$ was increased in the presence of 10 wt% PBS as compared with neat 2EP. From the DSC results of the blends, the cure activation energies($\textrm{E}_a$) showed a similar behavior with $\textrm{E}_c$ due to the increased intermolecular interaction between 2EP and PBS. The decomposed activation energies($\textrm{E}_t$) for the thermal stability derived from the integral method of Horowitz-Metzger equation, were also increased in 10 wt% PBS. In addition, 20 wt% PBS showed the highest critical stress intensity factor($\textrm{E}_{IC}$). which was explained by increasing the fracture toughness of the 2EP/PBS blend systems.
In this work, the thermal and mechanical properties of vapor grown carbon nanofibers (VGCNFs)-reinforced difunctional epoxy (EP) composites were investigated in the presence of the 0, 0.1, 0.5, 1.0, and $2wt\%$ VGCNFs. The thermal properties of the VGCNFs/EP composites were studied by thermo-mechanical analysis (TMA) and dynamic mechanical analysis (DMA). The mechanical properties of the VGCNFs/EP composites were also examined by universal testing machine (UTM), falling impact test, and the friction and wear tests. From experimental results, the thermal and mechanical properties of the VGCNFs/EP composites were improved with increasing the VGCNFs contents. This was due to the increase of crosslinking structure of the composites, resulting in improving the mechanical interlockings between VGCNFs and epoxy resins in the present composite system.
Park, Soo-Jin;Heo, Gun-Young;Lee, Jae-Rock;Shim, Sang-Yeon;Suh, Dong-Hack
Polymer(Korea)
/
v.25
no.4
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pp.558-567
/
2001
The syntheses of thermal latent catalysts have been carried out by modifying the substituent of pyrazinium salts. The thermal latent properties and cure behaviors of difunctional epoxy resin (diglycidylether of bisphenol-A, DGEBA) with 1 wt% of catalyst as an initiator were investigated by dynamic DSC method. As a result, the synthesized catalysts showed the good latent thermal properties in epoxy system. With increasing the basicity of substituted catalyst, the cure temperature and activation energy of epoxy system were increased, whereas the activity was decreased. This was probably due to the fact that the activity and cure behavior were controlled by ring strain and basicity of substituent. Consequently, the catalyst activity modified by methyl group as an electron donor was decreased in increasing of basicity in an initiation step of epoxy cure system. This is due to a decreasing of stabilities of both leaving group of pyrazinium salts and benzyl cation. However, the catalyst activity modified by cyano group as an electron acceptor was increased in increasing the stability of benzyl cation resulting from organic effects and resonance.
Cure behavior and thermal stability of the different ratio of diglycidylether of bisphenol A(DGEBA)/trimethylolpropane triglycidylether(TMP) epoxy blends initiated by 1 wt % N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH) as a cationic latent catalyst were studied using DSC and TGA, respectively. Latent properties were performed by measurement of the conversion as a function of temperature using dynamic DSC. Dynamic DSC thermograms of DGEBA/TMP blends revealed that the weak peak was formed by complex formation between the hydroxyl groups in DGEBA and BPH, and between epoxides and BPH in low temperature ranges. The strong peak was considered as an exothermic reaction by the formation of three-dimensional network in high temperature ranges. Isothermal DSC revealed that the reaction rate of the blends was found to be higher than that of the neat TMP. The thermal stabilities in the cured resins were increased with increasing the DGEBA content. These results could be interpreted in terms of the stable aromatic structure, existence of hydroxyl group and high molecular weight of DGEBA.
In this work, the effect of cationic initiator content on the electron-beam (EB) curing process of diglycidylether of bisphenol-A (DGEBA) resin was studied using near-infrared spectroscopy (NIRS), thermogravimetric analysis (TGA), and critical stress intensity factor $(K_{IC})$. Benzylquinoxalinium hexafluoroantimonate (BQH) were used as an initiator and its content was varied from 0.5 to 3 phr. NIRS measurements showed that the hydroxyl group of EB-cured epoxy resin was increased with increasing the BQH content. Thermal stability and $K_{IC}$ value of EB-cured epoxy resin were increased with increasing the BQH content but were decreased above 2 phr content. These results could be attributed to the decrease of the conversion and degree of crosslinking. In another word, the conversion and degree of crosslinking were restricted by the incomplete network structure from high reactivity at the BQH content above 2 phr, resulting in decreasings of thermal stability and $K_{IC}$.
In this work, the blend system prepared from epoky(DGEBA)/polymethylmethacrylate(PMMA) was investigated in thermal and mechanical interfacial property measurements. The thermal properties were carried out by DSC, DMA, and TGA measurements. Also, the surface free energy and fracture toughness were determined by contact angle and critical stress intensity factor($K_{IC}$), respectively. And the fracture surface was observed by SEM after $K_{IC}$ tests. As experimental results, the curing temperature and glass transition temperature were slightly increased in addition of PMMA. Surface free energy of the blends showed an improved value at low contents of PMMA which could be attributed to the both increasings of London dispersive and polar components. From measurement of $K_{IC}$ of the blends, the highest value was found at 5 phr. This was due to the increasing of compatibility or physical interaction in macromolecular chains between DGEBA and PMMA of the blends.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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