The Journal of the Institute of Internet, Broadcasting and Communication
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v.10
no.1
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pp.7-13
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2010
We have investigated effects of the rapid thermal annealing of GaN epilayers by molecular beam epitaxy in nitrogen atmosphere. The improvement of structural properties of the samples was observed after rapid thermal annealing under optimum conditions. This improvement in crystal quality is due to a reduction of the spread in the lattice parameter in epilayers. The annealing has been performed in a rapid thermal annealing furnace at $950^{\circ}C$. The effect of rapid thermal annealing on the structural properties of GaN was studied by x-ray diffraction. The Bragg peak shifts toward larger angle as the annealing time increases. As the thermal treatment time increases, FWHM(full width at half maximum) of the peak slightly increase with its decreases followed and it increases again. Results demonstrate that rapid thermal annealing did not always promote qualities of GaN epilayers. However, rapid thermal annealing under optimum conditions improve structural properties of the samples, elevating their crystal quality with a reduction of inaccuracy in the lattice parameter of the epilayers.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.20
no.4
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pp.159-163
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2010
Co-(0.5 mol%) and Ce-(0~0.3 mol%) doped cubic zirconia ($ZrO_2:Y_2O_3$=64:36 mol%) single crystals grown by a skull melting method were heat-treated in $N_2$ at $1200^{\circ}C$ for 3 hrs. The brown-colored as-grown single crystals were changed into either green or blue color after the heat treatment. Before and after the heat treatment, the YSZ (yttriastabilized zirconia) single crystals were cut for wafer form (${\phi}7mm{\times}t2mm$) and round brilliant cut ($\phi$ 12 mm). The optical and structural properties were examined by UV-VIS spectrophotometer and X-ray diffraction. Absorption by $Ce^{3+}(^2F_{5/2},\;_{7/2}(4f){\rightarrow}^2T_g(5d^1)),\;Co^{2+}(^4A_2(^4F){\rightarrow}^4T_1(^4F)$ or $^4T_1(^4P))$ and $Co^{3+}$, change of ionization energy and lattice parameter were confirmed.
Optimum conditions for making the Au and Al internal standards for TEM have been determined experimentally. The Au internal standard was produced by sputter coating at 9mA for 100 seconds in low vacuum $(\leq1\times10^{-3})$. The Al internal standard was produced by evaporation coating at 7kV for 10 minutes in high vacuum $(\leq1\times10^{-5})$. Measurements of the lattice parameters of andalusite and albite feldspars with this Au internal standard resulted in errors of (a) $ \leq1.2%$ in precion and $\leq0.3%$ in accuracy for andalusite: (b) $\leq0.5%$ in precision and $\leq1.1%$ in accuracy for albite feldspars. The most significant error occurred from the measuring processes of distances and angles of electron diffraction patterns. By employing systematic procedures of measurement with high precision devices, this lattice parameter determination method utilizing the internal standard should be a good alternative to the conventional powder XRD method or the sophisticated CBED method for special samples.
Two different polyacrylonitrile samples (PANs, triad tacticity fraction is 0.25 and 0.64) were synthesized and used to study the kinetics of cyclization. Polymers were treated at different temperatures between 250 to $300^{\circ}C$ under air atmosphere, and analyzed by X-ray diffractometer. The sharp and strong peak at $2{\theta}=16.5^{\circ}$ corresponds to a lateral repeat distance that is the (100) diffraction in hexagonal lattice, while the peak at $2{\theta}=25.5^{\circ}$ reflects the (101) diffraction. In comparing their areas of different heat treated samples, the cyclization of both PANs was identified as a first-order reaction. The rate constants of cyclization reaction at different temperatures and the active energy parameter were obtained. This results might provide an important effect on pre-oxidation of polyacrylonitrile fiber.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.19
no.3
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pp.125-129
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2009
The preparation and characterization of niobium carbide crystallites were investigated in this study, and in particular, the effect of preparation conditions were studied on the synthesis of niobium carbides crystallites. For this purpose, various characterization techniques including x-ray diffraction, BET surface area, and oxygen uptake measurements were employed to characterize the synthesized niobium carbide crystallites. The niobium carbide crystallites were prepared using niobium oxide and methane gas or methane-hydrogen mixture. Using x-ray diffraction a lattice parameter of $4.45{\AA}$ and a crystallite size ranging from $52{\AA}$ to $580{\AA}$ was found. BET surface areas ranged from $3.2\;m^2/g$ to $16.6\;m^2/g$ and oxygen uptake values varied from $0.5{\mu}mol/g$ to $6.1{\mu}mol/g$. It was observed that niobium carbide crystallites were active for ammonia decomposition reaction. While the BET surface area increased with increasing the oxygen uptake, the conversion of ammonia decomposition reaction decreased. These results indicated that the ammonia decomposition over these materials was considered to be structure-sensitive.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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1997.04a
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pp.107-110
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1997
LiMn$_2$O$_4$ is prepared by reacting stoichiometric mixture of LiOH . $H_2O$ and MnO$_2$ (mole ratio 1 ; 1) and heating at 80$0^{\circ}C$, $700^{\circ}C$ for 24h, 36h, 48h, 60h and 72h. We obtained through X-ray diffraction that lattice parameter varied as function of calcined temperature and time. Cathode active materials calcined at 80$0^{\circ}C$ for 36h, (111)/(311) peak ratio was 0.37. It showed good charge/discharge characteristics. When (111)/(311) peak ratio was 0.37, it was that crystal structure is formed very well. In the result of charge/discharge test, when heated at 80$0^{\circ}C$ for 36h, charge/discharge characteristics of LiMn$_2$O$_4$ is the best.
Isotactic polyacrylonitrile (PAN) with triad isotacticity of 0.53, which was determined by $^{13}C$ NMR, using dialkylmagnesium as an initiator, was successfully synthesized. Isothermal treatment of iso-PAN was conducted in air at 200, 220, 250 and $280^{\circ}C$. Structural evolutions and chemical changes were studied with Fourier transformation infrared and wide-angle X-ray diffraction during stabilization. A new parameter $CNF={I_{2240cm}}^{-1}/ ({I_{1595cm}}^{-1}+f^*{I_{1595cm}}^{-1})$ was defined to evaluate residual nitrile groups. Crystallinity and crystal size were calculated with X-ray diffraction dates. The results indicated that the nitrile groups had partly converted into a ladder structure as stabilization proceeded. The rate of reaction increased with treatment temperature; crystallinity and crystal size decreased proportionally to pyrolysis temperature. The iso-conversional method coupled with the Kissinger and Flynn-Wall-Ozawa methods were used to determine kinetic parameters via differential scanning calorimetry analysis with different heating rates. The active energy of the reaction was 171.1 and 169.1 kJ/mol, calculated with the two methods respectively and implied the sensitivity of the reaction with temperature.
The synthesis of carbon nanomaterials (CNMs) by a chemical vapor deposition method using three different plant oils as precursors is presented. Because there are four parameters involved in the synthesis of CNM (i.e., the precursor, reaction temperature of the furnace, catalysts, and the carrier gas), each having three variables, it was decided to use the Taguchi optimization method with the 'the larger the better' concept. The best parameter regarding the yield of carbon varied for each type of precursor oil. It was a temperature of $900^{\circ}C$ + Ni as a catalyst for neem oil; $700^{\circ}C$ + Co for karanja oil and $500^{\circ}C$ + Zn as a catalyst for castor oil. The morphology of the nanocarbon produced was also impacted by different parameters. Neem oil and castor oil produced carbon nanotube (CNT) at $900^{\circ}C$; at lower temperatures, sphere-like structures developed. In contrast, karanja oil produced CNTs at all the assessed temperatures. X-ray diffraction and Raman diffraction analyses confirmed that the nanocarbon (both carbon nano beads and CNTs) produced were graphitic in nature.
This study was aimed to study the effect of Zn content on the hyperfine parameters and the structural variation of $Ni_{1-x}Zn_xFe_2O_4$ for x = 0, 0.2, 0.4, 0.6, and 0.8. To achieve this, a sol-gel route was used for the preparation of samples and the obtained ferrites were investigated by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectroscopy. The formation of spinel phase without any impurity peak was identified by X-ray diffraction of all the samples. Moreover, the estimated crystallite size by X-ray line broadening indicates a decrease with increasing Zn content. This result was in agreement with the scanning electron microscopy result, indicating the reduction in grain growth with further zinc substitution. The room-temperature $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectra show that the hyperfine fields at both the A and B sites decreased with increasing Zn content; however, the rate of reduction is not the same for different sites. Moreover, the best fit parameter showed that the quadrupole splitting values of B site increased from the pure nickel ferrite to the sample with x = 0.8.
Two $RuSr_2(EuCe)Cu_2O_z$ samples (as prepared and after $N_2$ treatment) have been investigated by thermogravimetric (TC) analysis, high-resolution x-ray powder diffraction and magnetization measurements. TG measurements which were carried out in $H_2/Ar$ atmosphere showed that the $N_2$ treatment of the as-prepared sample at $650^{\circ}C$ for 2h leads to a decrease in the oxygen content z by about 0.25. This oxygen depletion was accompanied by an increase in the magnetic transition temperature from 54.0 K to 114.9 K. This magnetic behavior is discussed in connection with the results of Rietveld analysis of the x-ray diffraction data which showed that the $N_2$ treatment resulted in both a significant increase in the rotation angle of the $RuO_6$ octahedra and a decrease in c-lattice parameter of the sample.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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