An Investigation of Lattice Parameter Measurement of Inorganic Crystals by Electron Diffraction Patterns

전자회절도형을 이용한 무기시료의 격자상수 측정법 연구

Optimum conditions for making the Au and Al internal standards for TEM have been determined experimentally. The Au internal standard was produced by sputter coating at 9mA for 100 seconds in low vacuum $(\leq1\times10^{-3})$. The Al internal standard was produced by evaporation coating at 7kV for 10 minutes in high vacuum $(\leq1\times10^{-5})$. Measurements of the lattice parameters of andalusite and albite feldspars with this Au internal standard resulted in errors of (a) $ \leq1.2%$ in precion and $\leq0.3%$ in accuracy for andalusite: (b) $\leq0.5%$ in precision and $\leq1.1%$ in accuracy for albite feldspars. The most significant error occurred from the measuring processes of distances and angles of electron diffraction patterns. By employing systematic procedures of measurement with high precision devices, this lattice parameter determination method utilizing the internal standard should be a good alternative to the conventional powder XRD method or the sophisticated CBED method for special samples.

본 실험에서 얻어진 결론을 요약하면 아래와 같다. (1) 저진공도의 sputter coater를 이용하여 Au 내부 표준시편을 제작하는 최적 조건은 9mA의 전류로 100 초간 coating하는 것이다. (2) 고진공도의 evaporation coater를 이용하여 Al 내부 표준시편을 제작하는 최적 조건은 7kV의 전압으로 10분간 coating하는 것이다. (3) Au 내부 표준시편을 이용하여 측정한 홍주석 격자상수 값의 측정오차는 정밀도가 1.2% 이하이고, 정확도는 0.3% 이하이다. (4) Au 내부 표준시편을 이용하여 측정한 알바이트 장석 격자상수 값의 측정오차는 정밀도가 0.5% 이하이고, 정확도는 1.1% 이하이다. (5) 내부 표준시편을 사용하여 격자상수를 측정할 때 가장 심각한 오차는 전자회절도형의 거리 및 각도 측정시 발생한다. 체계적인 측정 방법과 정밀도 높은 측정 도구의 사용이 필요하다. (6) 시료나 TEM 조건 때문에 분말 XRD 방법이나 수렴성빔 전자회절법으로 격자상수를 구할 수 없는 경우에는 내부 표준시편을 이용한 TEM 격자상수 측정법이 좋은 대안이 된다.