Ion beam assisted deposition(IBAD) technique was used to synthesize hard coatings including diamond-like carbon(DLC), carbon nitride(CN) and metal-ceramic multilayered films. It was found that DLC films formed at low energy ion bombardment possess more $Sp^3$ bonds and much higher hardness. The films exhibited an excellent wear resistance. Nanometer multialyered Fe/TiC films was deposited by ion beam sputtering. The structure and properties were strongly dependent on the thickness of the individual layers and modulation wave length. It was disclosed that both hardness and toughness of the films could be enhanced by adjusting the deposition parameters. The CN films synthesized by IBAD method consisted of tiny crystallites dispersed in amorphous matrix, which were identified by electron diffraction pattern to be $\beta -C_3N_4$.
Chun, Hui-Gon;Oskomov, Konstantin V.;Sochugov, Nikolay S.;Lee, Jing-Hyuk;You, Yong-Zoo;Cho, Tong-Yul
반도체디스플레이기술학회지
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제2권1호
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pp.1-5
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2003
Plasma generator based on non-self-sustained low-pressure arc discharge has been examined as a tool for deposition of highly-adhesive hydrogenated amorphous diamond-like carbon(DLC) films. Since the discharge is stable in wide range of gas pressures and currents, this plasma source makes possible to realize both plasma-immersion ion implantation(PIII) and plasma-immersion ion deposition(PIID) in a unified vacuum cycle. The plasma parameters were measured as functions of discharge current. Discharge and substrate bias voltage parameters have been determined for the PIII and PIID modes. For PIID it has been demonstrated that hard and well-adherent DLC coating are produced at 200-500 eV energies per deposited carbon atom. The growth rates of DLC films in this case are about 200-300 nm/h. It was also shown that short(∼60$\mu\textrm{s}$) high-voltage(> 1kV) substrate bias pulses are the most favorable for achieving high hardness and good adhesion of DLC, as well as for reducing of residual intrinsic stress are.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.141-141
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2011
DLC(Diamond Like Carbon) 박막은 높은 경도, 낮은 마찰계수, 내화학성 등의 우수한 트라이볼로지적 특성을 가지고 있기 때문에 다양한 산업분야에서 적용되고 있다. 이러한 DLC 박막은 합성기구나 구조의 관점에서 몇 가지 다른 이름으로 불려지기도 한다. 밀도와 경도가 높기 때문에 경질탄소(Hard Carbon)라고도 불려지며, 수소를 함유한 경우에는 수소함유 비정질 탄소(Hydrogenated Amorphous Carbon)이라는 이름이 사용되며, 고밀도 탄소(Dense Carbon) 또는 고밀도 탄화수소(Dense Hydrocarbon)라고 불리기도 한다. 이렇듯 DLC 박막은 합성방법에 따라 함유된 수소와 탄소의 결합구조의 차이가 있다. 수소 함유한 DLC 박막은 20~50%까지 수소를 함유하며, DLC막의 기계적, 광학적, 전기적 특성들이 수소함량과 밀접한 관계를 가지고 있는 것으로 알려져 있다. 그러나 함유된 수소가 $300^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 쉽게 결합에서 이탈되면서 흑연화와 더불어 마찰마모시 코팅층의 파손이 발생한다고 보고되고 있고, 또한 수소량이 증가함에 따라 DLC 박막의 경도는 감소하게 되는데, 이는 수소에 의해 dangling bond가 Passivation되면 탄화수소의 3차원적인 Crosslinking은 그만큼 감소하게 되기 때문이라고 알려져 있다. 본 연구에서는 PECVD를 이용하여 여러 가지 공정에 따른 DLC 박막을 증착시켰으며, 수소함유량에 따른 DLC막의 구조와 그에 따른 경도 변화를 살펴보았다. FTIR(Furier Transform Infrared Spectroscopy)과 Raman Spectroscopy을 이용하여 DLC막의 수소의 결합상태를 관찰하였으며, Nano Indentation을 사용하여 미소경도를 측정하였고, FE-SEM을 이용하여 표면과 단면을 관찰하였다. 막의 두께 측정에는 ${\alpha}$-Step을 사용하였으며, Ball-on-Disk 타입의 Tribo-meter을 이용하여, 모재의 경도에 따른 마찰계수 변화를 관찰하였다.
It has been investigated for the film uniformity and deposition rate of a-C:H films on glass substrate and polymeric materials in the presence of the modulated crossed magnetic field. We used Plasma CVD, i.e, using a crossed electromagnetic field, for uniform depositing thin film. The optimum discharge condition has been discussed for the gas pressure, the magnetic flux density and the distance between substrate and electrodes, As a result, it is found that the optimum discharge conditions are $CH_4$ concentration $CH_4$=10 %, modulated magnetic flux density B=48 Gauss, pressure P=100 mTorr, discharge power supply voltage V=l kV under these experimental conditions. By using these experimental condition, it is possible to prepare the most uniform film extends over about 160 mm of the film width. In this study, we deposited a-C:H thin film on glass substrate, and have a plan that using this condition, study depositing a-C:H thin film on polymeric substrate in next studies.
Diamond Like Carbon (DLC) is a metastable form of amorphous carbon that have superior material properties such as high mechanical hardness, chemical inertness, abrasion resistance, and biocompatibility. Furthermore, its material properties can be tuned by additional doping such as nitrogen or boron. However, either pure DLC or doped DLC show poor adhesion property that makes it difficult to apply contact processing technique. Therefore we propose ultrafast laser micromachining which is non-contact precision process without mechanical degradation. In this study, we developed precision machining process of DLC thin film using an ultrafast laser by investigating the process window in terms of laser fluence and laser wavelength. We have also demonstrated various patterns on the film without generating any microcracks and debris.
트라이볼로지란? 상대운동을 하면서 서로 영향을 미치는 두면 및 이와 관련된 문제로 마찰, 마모, 윤활에 대한 것을 말한다. 트라이볼로지는 1960대에 조사 연구되기 시작하면서 학문적으로 많은 정리가 이루어졌고, 현재 현대사회에서 문제가 되고 있는 에너지 및 환경 문제를 해결할 수 있는 핵심 요소로 떠오르고 있다. 특히 4차 산업혁명시대를 맞이하여 많은 부분에서는 인공지능, 클라우딩, 빅 데이터 및 로봇 등을 이야기하고 이에 대한 투자 및 개발을 이야기하고 있지만, 이 4차 산업을 뒷받침할, 강인한 제조업이 없으면 불가능한 혁명이라고 말 할 수 있다. 특히 트라이볼로지는 제조업의 무인 자동화 및 무인 로봇 등 이를 필요로 하는 산업 기기와 같은 전반적인 부품 및 소재의 마모를 감소시켜, 기계 장치의 신뢰성을 증가시킬 수 있다. 마찰은 두 물체 상호간의 열 발생을 억제 시키고, 마모는 물체의 표면 경도가 높으면 높을수록 마모량이 적어진다고 알려져있다. 따라서 트라이볼로지와 관련한 표면 처리의 경우, 고온 환경에서의 사용성 증대 및 고경도화 그리고 저마찰을 위한 방향으로 개발 발전되어져 왔다. 트라이볼로지 코팅 중 내마모 코팅의 경우, 티타늄 원소를 기본으로 알루미늄(Al) 및 실리콘(Si)를 합금화하면서, 고경도화 및 내열성을 증대시키는 방향으로 발전되어 왔다. 그에 따라 표면경도의 경우, 4000 Hv, 내열성 $1200^{\circ}C$에 도달였다. 하지만 여전히 철계와의 마찰계수는 0.3 이상으로 이를 낮추는 방법이 요구되고 있다. 최근 트라이볼로지 코팅 중 카본을 함유한 비정질 다이아몬드상 카본 막 (Diamond like Carbon Film : DLC) 이나, Diamond 막의 수요 증가는 마찰을 낮추어 융착마모를 줄이려는 노력으로 볼 수 있다. 특히 수소를 포함하지 않는 고경도 탄소막인 ta-C(tetrahedral amorphous-Carbon)의 수요는 증대되고 있으며, 이에 대한 후막화 및 양산화 기술의 개발의 현재 isssu로 대두되고 있다.
DLC (Diamond like Carbon)는 Diamond와 유사한 물리화학적 특성을 보유한 막으로 고경도 및 우수한 내마모성, 화학적 안정성의 특성을 가지고 있다. DLC는 크게 카본의 막 형성 공정에서 카본 소스에 따라 수소가 포함된 DLC와 무수소 DLC 로 구분된다. Tetrahedral amorphous carbon (ta-C) 박막은 DLC 박막 중에서 가장 다이아몬드와 유사한 특성을 가지는 박막으로, a:C-H에 비해 고온안정성, 높은 경도 (30~80 GPa) 및 내마모 특성이 우수하여, 현재 다양한 응용분야에 적용되고 있으며, 최근에는 고내구성을 보유하면서 전기적 특성을 가지는 기능성 DLC막의 요구가 증대하고 있다. 본 연구에서는 무수소 DLC 형성을 위해 자장필터가 장착된 Filtered Vacuum Arc Source (FVAS)를 자체적으로 개발하여 연구를 수행하였다. FVAS 장비는 카본 이온 발생부와 Plasma Duct 부위, 전자석부위 구성되어 있으며, 본 연구에서는 Plasma Duct 부위의 Bias 제어를 통한 음극에서 기판으로 이동하는 카본이온의 에너지 및 flux 변화를 통해 ta-C 막의 전기적, 기계적 물성 연구를 진행하였다. Plasma Duct Bias 변화는 각 0 ~ 20 V 조건으로 진행하였으며, 물성 평가는 경도 (Hardness), 마찰계수, 전기적 특성에 대한 분석을 진행하였다. 박막의 증착 거동에서는 Plasma Duct bias 변화에 따라 10 V에서 가장 높은 증착 거동을 가지다 감소하는 경향을 확인 하였으며, 박막의 물성 특성 평가 시에도 이와 유사하게 특성의 차이를 관찰하였다. 이는 음극부위에서 형성된 카본이온이 기판에 도달 시에 Plasma Duct Bias 변화에 따라 이온의 Flux 및 에너지 변화로 인한 박막의 밀도 및 ta-C 막의 물성 변화로 예상되며, 이를 분석하기 위해 라만 분석법을 통해 증명하였다.
Chun, Hui-Gon;You, Yong-Zoo;Nikolay S. Sochugov;Sergey V. Rabotkin
한국표면공학회지
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제36권4호
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pp.296-300
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2003
Extended cylindrical magnetron sputtering system with rotating 600-mm long and 90-mm diameter graphite cathode and pulsed power supply voltage generator were developed and fabricated. Time-dependent Langmuir probe characteristics as well as carbon films thickness were measured. It was shown that ratio of ions flux to carbon atoms flux for pulsed magnetron discharge mode was equal to $\Phi_{i}$$\Phi$sub C/ = 0.2. It did not depend on the discharge current in the range of $I_{d}$ / = 10∼60 A since both the plasma density and the film deposition rate were found approximately proportional to the discharge current. In spite of this fact carbon film structure was found to be strongly dependent on the discharge current. Grain size increased from 100 nm at $I_{d}$ = 10∼20 A to 500 nm at $I_{d}$ = 40∼60 A. To deposit fine-grained hard nanocrystalline or amorphous carbon coating current regime with $I_{d}$ = 20 A was chosen. Pulsed negative bias voltage ($\tau$= 40 ${\mu}\textrm{s}$, $U_{b}$ = 0∼10 ㎸) synchronized with magnetron discharge pulses was applied to a substrate and voltage of $U_{b}$ = 3.4 ㎸ was shown to be optimum for a hard carbon film deposition. Lower voltages were not sufficient for amorphization of a growing graphite film, while higher voltages led to excessive ion bombardment and effects of recrystalization and graphitization.
Many researchers are interested in the synthesis and characterization of carbon nitride and diamond-like carbon (DLq because they show excellent mechanical properties such as low friction and high wear resistance and excellent electrical properties such as controllable electical resistivity and good field electron emission. We have deposited amorphous carbon nitride (a-C:N) thin films and DLC thin films by shielded arc ion plating (SAIP) and evaluated the structural and tribological properties. The application of appropriate negative bias on substrates is effective to increase the film hardness and wear resistance. This paper reports on the deposition and tribological OLC films in relation to the substrate bias voltage (Vs). films are compared with those of the OLC films. A high purity sintered graphite target was mounted on a cathode as a carbon source. Nitrogen or argon was introduced into a deposition chamber through each mass flow controller. After the initiation of an arc plasma at 60 A and 1 Pa, the target surface was heated and evaporated by the plasma. Carbon atoms and clusters evaporated from the target were ionized partially and reacted with activated nitrogen species, and a carbon nitride film was deposited onto a Si (100) substrate when we used nitrogen as a reactant gas. The surface of the growing film also reacted with activated nitrogen species. Carbon macropartic1es (0.1 -100 maicro-m) evaporated from the target at the same time were not ionized and did not react fully with nitrogen species. These macroparticles interfered with the formation of the carbon nitride film. Therefore we set a shielding plate made of stainless steel between the target and the substrate to trap the macropartic1es. This shielding method is very effective to prepare smooth a-CN films. We, therefore, call this method "shielded arc ion plating (SAIP)". For the deposition of DLC films we used argon instead of nitrogen. Films of about 150 nm in thickness were deposited onto Si substrates. Their structures, chemical compositions and chemical bonding states were analyzed by using X-ray diffraction, Raman spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy and infrared spectroscopy. Hardness of the films was measured with a nanointender interfaced with an atomic force microscope (AFM). A Berkovich-type diamond tip whose radius was less than 100 nm was used for the measurement. A force-displacement curve of each film was measured at a peak load force of 250 maicro-N. Load, hold and unload times for each indentation were 2.5, 0 and 2.5 s, respectively. Hardness of each film was determined from five force-displacement curves. Wear resistance of the films was analyzed as follows. First, each film surface was scanned with the diamond tip at a constant load force of 20 maicro-N. The tip scanning was repeated 30 times in a 1 urn-square region with 512 lines at a scanning rate of 2 um/ s. After this tip-scanning, the film surface was observed in the AFM mode at a constant force of 5 maicro-N with the same Berkovich-type tip. The hardness of a-CN films was less dependent on Vs. The hardness of the film deposited at Vs=O V in a nitrogen plasma was about 10 GPa and almost similar to that of Si. It slightly increased to 12 - 15 GPa when a bias voltage of -100 - -500 V was applied to the substrate with showing its maximum at Vs=-300 V. The film deposited at Vs=O V was least wear resistant which was consistent with its lowest hardness. The biased films became more wear resistant. Particularly the film deposited at Vs=-300 V showed remarkable wear resistance. Its wear depth was too shallow to be measured with AFM. On the other hand, the DLC film, deposited at Vs=-l00 V in an argon plasma, whose hardness was 35 GPa was obviously worn under the same wear test conditions. The a-C:N films show higher wear resistance than DLC films and are useful for wear resistant coatings on various mechanical and electronic parts.nic parts.
A new method to measure residual stress in micron and nano scale films is described. In the theory it is based on Linear Elastic Fracture Mechanics. And in the techniques it depends on the combined capability of the focused ion beam (FIB) imaging system and of high-resolution digital image correlation (DIC) software. The method can be used for any film material (whether amorphous or crystalline) without thinning the substrate. In the method, a region of the film surface is highlighted and scanning electron images of that region taken before and after a long slot, depth a, is introduced using the FIB. The DIC software evaluates the displacement of the surface normal to the slot due to the stress relaxation by using features on the film surface. To minimize the influence of signal noise and rigid body movement, not a few, but all of the measure displacements are used for determining the real residual stress. The accuracy of the method has been assessed by performing measurements on a nano film of diamond like carbon (DLC) on glass substrate and on micro film of aluminum oxide thermally grown on Fecrally substrate. It is shown that the new method determines the residual stress ${\sigma}_R=-1.73$ GPa for DLC and ${\sigma}_R=-5.45$ GPa for the aluminum oxide, which agree quite well with ones measured independently.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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