• 한국식품위생안전성학회지
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• 제28권1호
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• pp.19-23
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• 2013

본 논문에서는 축산물 중 닭고기 내 마크로라이드계(MLs) 항생물질(spiramycin, josamycin, tilmicosin, 그리고 tylosin) 4종을 분석하기 위하여, 액-액 추출 과정을 거쳐서 PDA 검출기가 장착된 액체크로마토그래피를 이용하여 MLs를 효율적으로 동시분석하는 방법을 확립하였다. 컬럼은 Unison UK-C18 ($150mm{\times}3mm$ id, $3{\mu}m$), 이동상 용매는 0.1% TFA와 0.1% TFA in ACN로 기울기 용리를 사용하였으며, 유속은 0.7 mL/min, 그리고, 주입량은 $10{\mu}L$로 설정하여 분석하였다. 확립된 분석조건으로, 표준검정 곡선은 $50-1000{\mu}g/kg$의 농도범위에서 상관계수가 0.9975 이상의 양호한 직선성을 나타내었으며, 회수율은 저, 중, 고농도로 첨가하여 분석한 결과, 80.4-99.1%를 나타내었다. 검출한계는 $8.8-19.6{\mu}g/kg$이었고, 정량한계는 $26.6-59.4{\mu}g/kg$이었으며, 일내(intra-day)와 일간(inter-day) 정밀도(CV%)는 0.9-13.2%, 2.4-13.1%이었다. 따라서, 확립된 분석방법은 축산물 중 닭고기 시료 내 MLs를 효과적으로 분석하는데 이용될 수 있을 것으로 사료된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권1호
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• pp.52-57
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• 2019

본 연구에서는 건강기능성 식품 소재 개발을 목적으로 참당귀 지상부 추출물의 표준화를 위하여 decursin을 지표성분으로 선정하고 HPLC분석을 통하여 decursin의 분석법을 확립하고 유효성 검정을 수행하였다. 유효성 검정 결과, decorsin 표준용액과 참당귀 지상부 추출물의 retention time 및 spectrum이 일치하는 특이성을 확인하였다. 표준 검량선의 상관계수($R^2$)는 0.9994로 매우 우수한 직선성을 나타내었으며 정량한계(LOQ)는 $0.034{\mu}g/mL$이었고 검출한계(LOD)는 $0.011{\mu}g/mL$이었다. Decursin의 intra-day 분석에서 정확성 및 상대표준편차는 각각 96.49 ~ 104.35%, 0.53 ~ 1.10%, inter-day 분석에서 정확성 및 상대표준편차는 각각 97.23 ~ 100.14%, 0.26 ~ 1.15%인 것으로 나타나 본 시험법의 정확성 및 정밀성을 확인 할 수 있었다. 표준품 농도별 지표성분의 회수율은 92.38 ~ 104.11%의 범위였으며 분석오차 10% 이내로 측정되었다. 이는 본 연구에서 수행된 HPLC 분석법이 참당귀 지상부 추출물의 지표성분인 decursin을 분석하고 표준화하는데 적합한 시험법임을 의미한다.

• 생약학회지
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• 제42권2호
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• pp.138-143
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• 2011

A high performance liquid chromatography (HPLC) method was developed for simultaneous determination of two major flavonoid glycosides (poncirin and nanringin) in Poncirus trifoliata Raf. by different harvesting times and locations for two years. A SunFire $C_{18}$ column (4.6 mm${\times}$250 mm, 5 ${\mu}M$) was used at $40^{\circ}C$ for the determination of poncirin and naringin. The mobile phase using gradient flow consisted of two solvent systems. Solvent A was 1.0% (v/v) aqueous acetic acid and solvent B was acetonitrile with 1.0% (v/v) acetic acid. Flow rate was 1.0 mL/min and injection volume was 10 ${\mu}l$. The chromatogram was monitored by photodiode array (PDA) detection at 280 nm for the identification of two flavonoid glycosides in P. trifoliata. The contents of the two components in P. trifoliata ranged from 0.32~13.02%.

• 분석과학
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• 제29권4호
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• pp.202-208
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• 2016

A novel and simple method for detecting seven organic acids (formic acid, malic acid, lactic acid, acetic acid, citric acid, fumaric acid and propionic acid) in animal feed using high performance liquid chromatography equipped with a photo-diode array detector (HPLC/PDA) was developed. The chromatographic peaks of the seven organic acids were successfully identified by comparing their retention times and UV spectra with reference standards. Method validation was performed in terms of linearity, sensitivity, selectivity, accuracy, and precision. The limits of detection (LODs) for the instrument employed in these experiments ranged from 12 to 8,026 μg/kg, and the limits of quantification (LOQs) ranged from 43 to 26,755 μg/kg. Average recoveries of the seven organic acids ranged from 79.3 to 95.2 %. Method replication resulted in intra- day and inter-day peak area variation of <3.2 %. The developed method was specific and reliable and is therefore suitable for the routine analysis of organic acids in animal feed.

• 한국식품영양학회지
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• 제32권2호
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• pp.148-154
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• 2019

The aim of this study was to select compounds for the standardization of fermented Kalopanax pictus Nakai (KP-F), to develop the analysis method using HPLC-PDA and to perform method validation. KP-F is a fermented powder developed to improve the original physiological activities and create a new functionality. Eleutheroside E, Acanthoside B, and Syringaresinol were selected as the standard compounds and developed our own method for simultaneous analysis. The analyte was isolated using C18 column with a gradient elution of 0.05 M phosphoric acid in water and methanol as the mobile phase at a flow rate of 1 mL/min and detected at 210 nm. As a result, all standard compounds showed good linearity with an $R^2$ (coefficient of correlation) of 1.000 and for the limit of detection range of $0.710{\sim}0.831{\mu}g/mL$, and the limit of quantification as $2.150{\sim}2.520{\mu}g/mL$. The precision was RSD (%) of less than 4.80%, while the accuracy was 4.70%>RSD (%) for the range 102.44~110.48%. In conclusion, the developed analysis method is suitable for the detection of Eleutheroside E, Acanthoside B, and Syringaresinol in KP-F.

• 대한수의학회지
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• 제48권1호
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• pp.33-38
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• 2008

In veterinary medicine amitraz has been used as an insecticide to eliminates mites, lice, and ticks in dogs, cats, goats, swine and cattle. The objective of present study was to developed an analytical method using one-step extraction and determination of the amitraz in veterinary drugs by liquid chromatography (LC). The amitraz was analyzed by LC equipped with Waters XTerra RP18 ($4.8{\times}250mm;\;5{\mu}m;\;Waters,\;USA$) analytical column, using 75% acetonitrile (acetonitrile/D.W; 75/25) at 1.0 ml/ min. The UV-VIS detection of amitraz was made at 290 nm. Calibration graphs were linear with very good correlation coefficients ($r^2>0.9999$) from $80{\sim}120{\mu}g/ml$. The limit of detection was $0.09{\mu}g/ml $ and limit of quantification was $0.27{\mu}g/ml $. The method showed good intra-day precision (CV 0.05~0.09%) and inter-day precision (CV 0.06~0.18%).

• 분석과학
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• 제33권6호
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• pp.233-239
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• 2020

본 연구에서는 식품첨가물 중 보존료로 사용되는 데히드로초산(DHA), 소브산(SA), 안식향산(BA), 파라옥시안식향산메틸(MP) 및 파라옥시안식향산에틸(EP)과 사용이 금지된 파라옥시안식향산프로필(PP), 파라옥시안식향산부틸(BP) 및 그 이성체(IPP, IBP) 9종에 대한 동시분석법 시료 전처리 과정에서 단백질과 지질을 효과적이고 간편하게 제거하기 위해 카레즈 시액을 침전제로 사용하는 분석 방법에 대하여 연구하였다. 시료 중에 함유된 단백질과 지질 등 간섭저해물질들을 간편하게 제거한 시험용액 중의 보존료 9종에 대하여 HPLC 분리분석시에 효과적인 선택성을 도출할 수 있었다. 확립된 보존료 9종 동시분석법의 직선성은 0.999 이상의 우수한 직선성을 나타내었으며, 검출한계는 0.09~0.12 mg/L의 범위를 나타내었고, 정량한계는 0.28~0.37 mg/L의 범위를 나타내었다. 절임식품류, 치즈류, 식육가공품류, 음료류, 소스류 및 유화식품에 회수율 시험을 한 결과, DHA는 90.9~107.7 %, SA는 85.4~113.7 %, BA는 90.7~111.6 %, MP는 84.5~111.2%, EP는 81.3~110.9 %, IPP는 82.5~102.2 %, PP는 81.1~110.0 %, IBP는 80.9~109.0 % 그리고 BP는 82.4~110.3 %의 회수율을 나타내었다. 본 연구에서 개발된 동시분석법을 활용하여 다양한 가공식품에 대한 적용 가능성을 확인할 수 있었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제38권5호
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• pp.390-401
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• 2023

본 연구에서는 기존 식품첨가물 분석법에서 합으로써 분석되는 락색소를 laccaic acid A, B, C, E 4가지 성분으로 분류하고 개별적으로 정량 할 수 있는 분석법을 확립하였다. Natural red 25를 사용하여 구조적으로 비슷한 laccaic acid A와 B를 1차적으로 분취한 후 2차로 A와 B를 분리했다. 같은 방식으로 C와 D를 1차, 2차에 걸쳐 각각의 개별 표준품으로 사용하였다. 락색소 불검출 시료 3가지 시료(햄, 토마토 주스, 고추장)를 확보하여 0.05-107.2 ㎍/mL 범위에서 결정계수(r²) 0.995 이상의 직선성을 확인하였다. 3가지 시료에서 정밀도와 정확성을 측정한 결과, 일내 정밀도는 0.2-12.3%, 정확도는 90.6-112.7% 범위 내에서 확인되었으며 일간 정밀도는 0.3-13.3%, 정확도는 90.3-113.0% 범위내로 확인 되었다. 락색소를 사용하는 식품과 사용 금지 식품에 대해 회수율을 측정한 결과, 사용 가능 식품에서는 91.6-114.9% 범위의 회수율을 보였으며, 사용 불가 식품의 경우 92.5-113.5% 범위의 회수율을 보였다. 락색소의 검출 한계는 3가지 시료에서 검출한계 0.01-0.15 ㎍/mL, 정량한계 0.02-0.47 ㎍/mL로 확인되었다. 락색소의 4가지 성분중 laccaic acid A와 C에 대한 측정 불확도를 산출한 결과, laccaic acid A의 측정 불확도는 13.65±0.39 mg/kg(신뢰수준 95%, K=2), laccaic acid C의 측정 불확도는 4.19±0.39 mg/kg(신뢰수준 95%, K=2)로 비교적 낮은 측정불확도 값을 산출하였다. 따라서 본 연구에서는 식품 중 락색소의 개별 분석과 정성 및 정량분석을 위해 유효성이 검증된 분석법을 확립으로 식품 중 잔류물질 기준규격 설정 및 관리에 참고 자료가 될 수 있고, 향후 매트릭스 효과에 따른 laccaic acid 개별 분석과 개별 활성 및 독성시험 연구의 근거 지표가 될 수 있다고 판단된다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제40권4호
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• pp.565-569
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• 2011

개별인정형 건강기능식품 기능성 원료로 개발한 창녕양파추출액의 표준화를 위해 지표성분으로 quercetin을 설정하였으며, HPLC를 이용하여 지표성분 quercetin의 분석법을 확립하며 그에 따른 유효성 검정을 실시하고자 하였다. 유효성 검정 결과, 본 시험법에서 표준용액의 피크유지시간과 창녕양파추출액의 피크유지시간이 일치하였으며 동일한 spectrum을 나타내어 특이성을 확인하였다. 검량선의 상관계수($R^2$)는 0.9986로 높은 직선성을 보여 분석에 적합함을 알 수 있었으며, 검출한계는 0.2 mg/L, 정량한계는 0.5 mg/L 로 설정되었다. Quercetin의 회수율은 0.05 mg/mL에서는 82.36~95.26%, 0.075 mg/mL는 82.70~98.24%, 0.1 mg/mL은 87.91~95.11%의 범위의 회수율을 보였으며, intra-day에서의 정밀도(RSD)는 0.10~3.28%, inter-day에서는 0.96~5.79%의 정밀도를 나타내어 창녕양파추출액의 지표성분인 quercetin의 분석법은 적합한 시험법임이 검증되었다.