• 한국식품영양학회지
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• 제9권2호
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• pp.213-216
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• 1996

A modified method is given for the precolumn derivatization and subsequent high-pressure liquid chromatographic seperation of 3-methylhistidine from urine. The elution contained isocratic solution with acetonirile and 10 M sodium phosphate(pH 7.5) requires less than 7 min. The recoveries of 3-methylhlstidine from urine control were 95% to 106%. 3-Methylhistidine determinations were performed on urine samples from volunteers who were both male trained and non-trained physical undergraduates. As the result, urinary .3-methylhistidine content of volunteers increased significantly after weight training.

• 약학회지
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• 제26권2호
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• pp.117-121
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• 1982

This investigation was intended to develope the quantitative gas liquid chromatographic method for quercetin. The method involves derivatization of the sample with trimethylsilylimidazole containing cholesterol as an internal standard and injection into a gas chromatograph with 3% OV-17 column. The calibration curve for the quercetin was linear over a sample in the range of 4-16.mu.g. The minimum detectable amount using FID in $1.6{\times}10^{-10}$ a.f.s. was determined to be $6.64{\times}10^{-10}mol$.

• 분석과학
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• 제23권6호
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• pp.551-559
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• 2010

본 연구는 칼럼 전 유도체화와 HPLC-형광검출을 이용해 염소 소독 음용수 중 7가지 nitrosamine 화합물을 분석하는 방법을 추출 과정(액-액 추출 vs. 고상 추출)과 형광 유도체화 과정(denitrosation 및 dansylation)으로 나누어 평가하여 확립하였다. 최적화된 유도체화 방법으로 두 가지의 추출법을 비교하였을 때, Ambersorb 572를 이용한 고상 추출에 대한 회수율과 재현성(상대표준편차, RSD)이 각각 54.4-88.7%와 1.9-19.4%로 액-액 추출의 51.4-87.7%와 4.2-33.3%에 비해 더 좋게 나타났다. 확립된 방법은 기존의 HPLC를 이용한 분석 방법에 비해 회수율과 재현성 모두 개선되었으며, 방법검출한계(method detection limits, MDLs)는 0.5-4.4 ng/L이었다. 이 방법으로 춘천의 염소로 소독하는 두 곳의 정수장과 10 곳의 수도꼭지에서 채취한 물 시료 중 nitrosamine 화합물을 분석한 결과, N-nitrosodimethylamine (NDMA)이 주요 화합물이었으며, 농도 범위는 26.1-112 ng/L이었다.

• 농약과학회지
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• 제9권2호
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• pp.159-165
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• 2005

환경시료 중에 포함되어 있는 미량 산성농약을 분석하기 위하여 유도체화방법으로 TFE/TFAA를 사용하였으며, 물시료 분석에 있어 기존 U.S. EPA 혹은 일본의 SPEED 98 방법보다 시료양은 최대 1/5로 줄이고 검출한계는 최대 10배 이상 증가되는 결과를 얻을 수 있었다. 또한 보다 신뢰도 높은 표준분석법을 만들기 위해서 자체 정도관리 실험과 더불어 외부 연구기관에 의한 정도관리를 수행하였다. 정도관리 실험은 동일 조건에서 시료를 분석함으로써 검량선 작성 및 기지 농도에서의 정밀도와 정확도를 조사하였고, 그 결과 0.1 - 10 ppb 농도 범위에서 직선성 0.99 이상의 검량선을 얻을 수 있었으며, 각 실험실의 내부 정도관리 값은 정확도 $-20.5{\sim}12.2$ bias %와 정밀도는 0.55 - 24.48 %로 나타났으며, 실험실간 정확도는 -6.66 - 0.80 bias %와 정밀도는 1.92 - 13.86 %로 매우 우수한 결과를 나타내었다.

• 분석과학
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• 제17권4호
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• pp.322-336
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• 2004

항암치료제인 tamoxifen을 복용한 후 체내에서 분비되는 tamoxifen과 그 대사체를 trifluoroacetic anhydride (TFAA), pentafluoropropionic anhydride (PFPA), 및 heptafluorobutyric anhydride (HFBA) 유도체화 시약으로 이들이 함유하고 있는 히드록시기를 아실화반응시킴으로써 기체크로마토그래피와 질량분석기로 분석 가능하게 하고, 검출한계 등을 개선한 새로운 방법에 대해 연구하였다. 한편 질량 분석기로 검출하기 위한 이온화 방법의 하나인 전자 충격 이온화법과 화학 이온화법을 비교하여 보다 개선된 분석법을 연구하고, 이 방법을 실제 인체 뇨시료에 적용한 tamoxifen 대사체 검출을 위한 최적 조건을 연구하였다. Acylation 방법에 있어서의 최적 반응조건은 반응 온도 $50^{\circ}C$와 반응 시간 30 min 이었으며, 뇨시료에 있어서 tamoxifen 대사체 추출에 대한 최적 pH는 7.0, 추출 용매는 디에틸에테르가 적절함을 알 수 있었다. TFAA, PFPA, HFBA로 유도체 시킨 후 CI법과 EI법을 비교 분석한 결과, NCI법에서는 주로 $[M-HF]^-$ 또는 $[M-2HF]^-$이온이 주요 이온으로 나타났으며 NCI에서 감도가 뛰어난 할로겐원소가 함유된 유도체 시약을 사용하였기 때문에 생체시료 내에 미량 존재하는 약물을 보다 용이하게 검출 및 확인 할 수 있었다. 한편 GC/MS로 tamoxifen대사체를 분석한 결과 tamoxifen이 간에서 대사 될 때 주 대사체로 알려져 있는 4-hydroxytamoxifen은 검출 되지 않았고 hydroxymethoxytamoxifen이 주 대사체로 검출되었다. Acylation 유도체화 과정을 거친 hydroxymethoxytamoxifen은 NCI에서의 토막 이온을 조사한 결과 아미노 그룹의 ${\beta}$-cleavage가 일어난 m/z 491이온, acylation 유도체 한 분자가 쪼개진 m/z 344이온이 비교적 높게 검출되었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제34권9호
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• pp.2787-2794
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• 2013

Cholesterol and cholesterol oxidation products (COPs) may accumulate in foods of animal origin during processing or storage. An effective and sensitive analytical method was developed by increasing the UV absorption of compounds through derivatization by attaching a chromophore to the functional groups of cholesterols (cholesterol, 20-hydroxycholesterol, 7-ketocholesterol, cholestane-$3{\beta}$-$5{\alpha}$-$6{\beta}$-triol, 25-hydroxycholesterol, and $5,6{\alpha}$-epoxycholesterol). The influences of the reaction time, volume of reaction solvent, amounts of derivatizing reagent, and extraction solvents were investigated, as they may influence the reaction and extraction yield. The derivatized COPs were analyzed simultaneously on a C18 column (2.1 mm i.d. ${\times}$ 100 mm length, $3.5{\mu}m$ particle size) using a gradient elution with water and acetonitrile. The derivatized COPs showed increased sensitivity and selectivity in HPLC/UV-Vis. The LOD and LOQ were in the concentration ranges of 0.018-0.55 mg/kg and 0.059-1.84 mg/kg from the powdered milk. And the accuracy and precision were 78.1-116.7% and 1.1-9.9%, respectively.

• 대한수의학회지
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• 제40권1호
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• pp.35-41
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• 2000

We established a new method to analyze abamectin using HPTLC (high performance thin layer chromatography) in order to obtain its pharmacokinetic profiles in pigs. Recovery of abamectin in pig serum after fluorescence derivatization was $80.01{\pm}3.82%$ at 0.1ppm and $83.67{\pm}3.63%$ at 10ppm, respectively. Detection reproducibility in terms of coefficient variation (c.v.) was 3.09% and 2.74% (intra-day), and 3.71% and 51.7%(inter-day), for 0.1 and 10ppm, respectively. Pharmacokinetics of abamectin was studied in five Yorkshire-Landrace mixed bred male pigs ($35.0{\pm}2.7kg$) administered intramuscularly 0.3mg/kg b.w. Pharmacokinetic profiles of abamectin in pigs were described by the 1-compartment open model with first-order absorption and first-order elimination. AUC (area under the curve) was $262.65{\pm}16.44ng{\cdot}day/ml$ and the biological elimination half-life ($t_{1/2},\;k_e$) was $5.28{\pm}0.84$ days, indicating somewhat high bioavailability and long half-life by the intramuscular route. We suggest intramucular injection of abamectin could be also used in place of the recommended route of its subcutaneous administration so far.

• 약학회지
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• 제37권1호
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• pp.1-8
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• 1993

A procedure for the high-performance liquid chromatographic determination of Nebramycin factors in fermentation broth of Streptoalloteichus hindustanus ATCC 31218 mutant was investigated using pre-column derivatization and LTV detection. The method is based on pre-column derivatization of Nebramycin factors with 2,4-dinitrofluorobenzene(DNFB) in the presence of Tris (hydroxymethyl)aminoethane. The chromatographic separation of derivatives of Nebramycin factors and unknown impurities is achieved using reversed-phase column (NOVA-PAK $C_{18}$, Waters Co.) and AcCN : H$_{2}$O : AcOH (53.0:46.5:0.5) as a mobile phase. The mixture of these derivatives were separated within 35 minutes and the optimum wavelength($\lambda_{max}$ ) of the UV detector was 353 nm. The linearity of response for derivatives of Nebramycin factors is demonstrated for concentrations up to 500 $\mu\textrm{g}$/ml and the relative standard deviation is less than 0.79%. Detection limit was 1.67 ng for the 10 $\mu\textrm{l}$ sample volume employed.

• 분석과학
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• 제18권6호
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• pp.453-459
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• 2005

물중에 존재하는 11종의 페놀류를 benzoyl chloride를 사용하여 물에서 직접 유도체화한 후 추출하여 동시 분석하였다. 즉, 수용액 시료에 수산화나트륨 용액을 가하여 pH 13으로 조절한 다음 여기에 benzoyl chloride를 $500{\mu}L$을 가하여 15분간 흔들어 반응시키고 정치한 후 diethyl ether로 추출하여 GC/MS-SIM으로 정량하였다. 검량선은 $0.05-5.0{\mu}g/mL$ 농도범위에서 상관계수가 $r^2=0.9915$로 직선성이 좋았으며 상대표준편차는 8.5% 이하였고 이 방법의 회수율은 58.4-114.0% 이었다.

• 분석과학
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• 제26권4호
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• pp.228-234
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• 2013

국내에서 불법 유통 되거나 남용되고 있는 methamphetamine은 아민을 함유한 불법약물로서 그에 대한 신속하고 용이한 동정 및 정량적인 분석 방법은 불법약물 검사의 중요한 이슈가 되어왔다. 새로운 screening방법을 모색하기 위해 methamphetamine과 구조적으로 유사한 3종의 유기 화합물을 silica gel ($SiO_2$) TLC상에서 N-(9-Fluorenylmethoxycarbonyloxy)succinimide (FMOC-NHS)와 반응을 시켰다. TLC상 반응 생성물을 일반 유기합성 경로로 합성한 대조물질과 비교 확인한 다음, 이 방법의 검출한계(Limit of detection)를 조사하였다. 실험결과 유도체화 시약으로 사용한 FMOC-NHS는 TLC상에서 1차 및 2차 아민과 반응하여 UV-active한 화합물을 생성시키는 것을 확인하였다. 2D TLC 실험에서는 0.045-0.01 mg/mL ($2{\mu}L$ per spot), 그리고 1D co-spot TLC 실험에서 0.002-0.007 mg/mL ($2{\mu}L$ per spot)의 검출한계는 유도체화 시약의 농도에 대한 의존성을 나타내었다.