본 연구에서는 post sulfonation 반응을 통하여 SBS 양이온교환막을 제조하였다. 술폰화 양이온교환막의 술폰화도, 함수율, 이온교환용량, 전기저항 및 전기전도도등 막의 전기적 특성을 술폰화 시간을 변수로 하여 확인하였다. 술폰화 SBS 막의 술폰화도는 반응시간 및 황산의 농도가 증가함에 따라 증가하였으며 최대 술폰화도는 24.0%이었다. 또한 막의 함수율과 이온교환용량은 술폰화도가 증가함에 따라 증가하였으며 각각 41.2%, 0.80 meq/g로 가장 높았으며, 전기저항과 전기전도도는 각각 $23.6{\Omega}{\cdot}cm^2$, $4.24{\times}10^{-4}S/cm$이었다.
촉진 수송 분리 막은 $Ag^+$ 이온과 올레핀 사이에서 ${\pi}$-complexation을 형성하고, 촉진 수송 현상에 의하여 올레핀을 선택적으로 분리한다. 본 연구에서는 Isoprene/n-pentane 분리를 위해 Sulfonated poly(ether ether)ketone (SPEEK)-$AgNO_3$로 이루어진 촉진 수송 분리 막을 제조하여 실험하였다. 이 분리 막은 isoprene의 좋은 선택도와 투과도를 나타내었고 장시간 동안 안정하게 분리 막의 성능을 유지하였다. SPEEK는 다양한 합성 조건에 따라서 degree of sulfonation (DS)가 많은 차이를 나타냈고, 1H NMR spectroscopy를 사용하여 제조된 SPEEK의 DS를 측정하였다. 이렇게 제조된 SPEEK를 이용한 분리 막의 선택도나 투과도와 같은 성능은 SPEEK의 DS에 의해 영향을 받았다. SPEEK의 DS가 높을수록, n-pentane에 대한 isoprene의 선택도는 최대 850 ~ 900까지 증가하였고, 또한 막의 안정성 역시 100시간 이상 유지되었다.
본 연구에서 술폰화 SEBS/HIPS 양이온교환막을 epoxidized polybutadiene과 divinylbenzene 가교제로 가교시켜 캐스팅 및 술폰화방법으로 제조하였다. 막의 술폰화 반응은 황산과 silver sulfate를 사용하여 진행하였다. 또한, 막의 기본물성, 술폰화두 함수율, 이온교환용량, 전기저항 및 모듈러스를 확인하였다. 막의 술폰화도는 반응시간이 증가함에 따라 증가하였으며, 10 wt% HIPS가 혼합된 막의 술폰화도가 반응시간 120분에서 83.6%로 가장 높게 나타났다. 또한, 막의 함수율과 이온교환용량은 술폰화도가 증가함에 따라 증가하였으며 최대 43.8%, 1.14 meq/g이었다. 막의 전기저항은 20 wt% HIPS가 혼합된 양이온교환막이 $83\;\Omega{\cdot}cm^2$으로 가장 낮았으며 전기전도도는 10 wt% HIPS 혼합막이 $1.22\times10^{-4}S/cm$로 가장 우수하였다. 또한, 막의 기계적물성, 모듈러스는 술폰화도가 증가할수록 증가하였으며, 술폰화 전후 모듈러스값은 $153204\;kgf/cm^2$이었다.
본 연구는 $Co^{60}\;{\gamma}-ray$ 선원을 이용한 그래프트 공중합 방법으로 설폰형 이온교환 섬유를 합성하였다. 공중합체 합성 시 스티렌 단량체의 농도가 50 v/v%에서 그래프트율이 가장 높게 나타났으며, 총 조사선량이 증가할수록 그래프트율은 증가하였다. 그래프트율과 반응온도가 증가함에 따라 설폰화율은 증가하였으며, 반응시간 20분에서 가장 높았다. 이온교환 섬유의 이온교환 용량과 함수율은 설폰화율이 증가함에 따라 모두 증가하였으며, 각각 최대 4.76 meq/g, 23.5%이었다. 암모니아 흡착량은 이온교환 용량 및 암모니아 농도가 증가함에 따라 증가하였으며, 10회 이상 반복 사용하여도 암모니아 흡착량은 변하지 않았다.
To get the proper treatment conditions, sulfonation reactions of persimmon tannin with sodium sulfite and sulfuric acid were proceeded in various settings, respectively. Also, the property changes were investigated by carrying out the additional analysis: elementary analysis and instrumental analysis using FT-IR, DSC, and TGA. The degree of $-SO_3Na$ substitutions appeared 0.216 and 0.208 under the treatment time of 3 hours and 6 hours, respectively and the degree of $-SO_3H$ substitutions indicated 0.200 and 0.167 under 9 hours and 18 hours, respectively by elemental analysis. In terms of the FT-IR spectras, there was a peak based on the bonds of pyran ring and ether in relation to non-treated and sulphonated tannin at $1,102cm^{-1}$. No peak was shown in the sulfited tannin. An absorption peak which was due to the $C{\rightarrow}O$ of secondary -OH group became evident in nontreated and sulfited tannin at $1,092cm^{-1}$ and $1,090cm^{-1}$, respectively but the same result was not found in sulphonated tannin. The results of TGA analysis of the sulfonated persimmon tannin showed that the sulfonation of it improved thermal properties.
본 연구는 high impact polystyrene (HIPS)의 가교 및 술폰화시간을 달리하여 이온교환막을 제조하였다. 술폰화 HIPS(SHIPS) 이온교환막의 술폰화도는 술폰화시간이 증가함에 따라 증가하였고, 가교시간이 증가함에 따라 감소하였으며 이때 최대 술폰화도는 66%였다. 또한, SHIPS 이온교환막의 이온교환용량과 함수율은 가교율이 증가할수록 감소하였고 술폰화시간이 증가할수록 우수한 성능을 나타냈으며 가장 우수한 함수율과 이온교환용량은 35.2%와 1.55 meq/g이였다. SHIPS 이온교환막의 전기저항 및 이온전도도는 술폰화시간이 증가할수록 우수한 성능을 나타냈으며 가장 우수한 값은 각각 $0.4\Omega{\cdot}cm^{2}$와 0.1 S/cm으로 나타났으며 Nafion 117보다 성능이 우수하였다. SHIPS 이온교환막의 유기용매에서의 내구성은 가교시간이 증가할수록 증가하였으며 SEM 관찰 결과 술폰화시간이 진행됨에 따라 표면이 불균일하게 변화되는 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 Ag가 포함된 sulfonated poly(ether ether ketone) (SPEEK)를 촉진 수송 분리막으로 사용하여 에틸렌/에탄 그리고 프로필렌/프로판의 분리연구를 수행하였다. SPEEK는 PEEK를 황산과 반응시켜 제조할 수 있는데, 제조 방법에 따라 다양한 설폰화도 (DS)을 나타내었고 약 70시간 반응시켰을 때 0.95의 DS값을 보여주었다. SPEEK의 농도를 변화시켜 제조된 막은 각각 다른 두께로 코팅됨을 SEM으로 확인하였다. SPEEK막에 Ag 염 수용액을 반응시켜 제조한 SPEEK-Ag 막을 이용하여 에틸렌/에탄 그리고 프로필렌/프로판의 분리 실험을 실시한 결과 에틸렌과 프로필렌은 SPEEK 코팅 두께에 따라 $200{\sim}500$의 선택도를 보여 주었고, 투과도는 $5{\sim}50$ GPU값을 보여 주었다. 또한 SPEEK-Ag 촉진 수송막은 막을 제조할 때 사용한 은염의 종류에 따라서도 각기 다른 분리 효율을 나타내었다.
Brandi, Jamile;Oliveira, Eder C.;Monteiro, Nilson K.;Vasconcelos, Ana Flora D.;Dekker, Robert F.H.;Barbosa, Aneli M.;Silveira, Joana L.M.;Mourao, Paulo A.S.;Silva, Maria De Lourdes Corradi Da
Journal of Microbiology and Biotechnology
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제21권10호
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pp.1036-1042
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2011
The exopolysaccharide botryosphaeran ($EPS_{GLC}$; a ($1{\rightarrow}3$)($1{\rightarrow}6$)-${\beta}$-D-glucan from Botryosphaeria rhodina MAMB-05) was sulfonated to produce a water-soluble fraction ($EPS_{GLC}$-S) using pyridine and chlorosulfonic acid in formamid. This procedure was then repeated twice to produce another fraction ($EPS_{GLC}$-RS) with a higher degree of substitution (DS, 1.64). The purity of each botryosphaeran sample (unsulfonated and sulfonated) was assessed by gel filtration chromatography (Sepharose CL-4B), where each polysaccharide was eluted as a single symmetrical peak. The structures of the sulfonated and re-sulfonated botryosphaerans were investigated using ultraviolet-visible (UV-Vis), Fourier-transform infrared (FT-IR), and $^{13}C$ nuclear magnetic resonance ($^{13}C$ NMR) spectroscopies. $EPS_{GLC}$ and $EPS_{GLC}$-RS were also assayed for anticoagulation activity, and $EPS_{GLC}$-RS was identified as an anticoagulant.
Park, Jin-Soo;Park, Seok-Hee;Park, Gu-Gon;Lee, Won-Yong;Kim, Chang-Soo;Moon, Seung-Hyeon
전기화학회지
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제10권4호
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pp.295-300
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2007
A new characterization method using a porous plug model was proposed to determine the degree of sulfonation (DS) of ionomer binder with respect to the membrane used in membrane-electrode assemblies (MEAs) and to analyze the fraction of proton pathways through ionomer-catalyst combined electrodes in MEAs for polymer electrolyte fuel cells (PEFCs). Sulfonated poly(ether ether ketone) was prepared to use a polymeric electrolyte and laboratory-made SPEEK solution (5wt.%, DMAc based) was added to catalyst slurry to form catalyst layers. In case of the SPEEK-based MEAs in this study, DS of ionomer binder for catalyst layers should be the same or higher than that of the SPEEK membrane used in the MEAs. The porous plug model suggested that most of protons were via the ionomer binder (${\sim}92.5%$) bridging the catalyst surface to the polymeric electrolyte, compared with the pathways through the alternative between the interstitial water on the surface of ionomer binder or catalyst and the ionomer binder (${\sim}7.3%$) and through only the interstitial water on the surface of ionomer or catalyst (${\sim}0.2%$) in the electrode of the MEA comprising of the sulfonated poly(ether ether ketone) membrane and the 5wt.% SPEEK ionomer binder. As a result, it was believed that the majority of proton at both electrodeds moves through ionomer binder until reaching to electrolyte membrane. The porous plug model of the electrodes of MEAs reemphasized the importance of well-optimized structure of ionomer binder and catalyst for fuel cells.
본 연구는 연료전지용 고분자 전해질 막의 성능 향상에 관한 것으로서 연료전지를 구동하기 위해 요구되는 전해질 막의 특성에 대하여 연구하였다. Bis(4-fluorophenyl)phenyl phosphine oxide를 발연 황산을 이용하여 양이온($H^+$)을 전도할 수 있는 술폰산기를 치환시켜 주었다. 친수성 올리고머와 소수성 올리고머를 각각 합성하고, 블록 공중합체는 친수성 올리고머와 소수성 올리고머를 방향족 친핵성 치환반응에 의해 제조하였다. 블록 공중합체의 구조 및 술폰화도(DS)는 $^1H$-NMR, 겔 침투 크로마토그래피 (GPC) 분석에 의해 확인하였다. 열적 안정성은 열중량 분석(TGA)을 통해 확인하였으며, 본 연구에서 제조한 블록 코폴리머는 $200^{\circ}C$ 이상의 온도 조건에서 내열성을 나타내었다. 또한, 이온전도성은 연료전지 전해질 막으로서의 성능을 증명하기 위해 이온전도도 시험을 수행하였다. 제조한 막은 온도가 증가할수록 발달된 이온클러스터의 영향으로 최대 58 mS/cm의 이온전도성을 보였다. 블록 코폴리머의 미세 상 분리의 특성은 AFM분석을 통해 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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