• 한국산학기술학회논문지
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• 제19권8호
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• pp.403-409
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• 2018

고온 부품 소재로 사용하는 니켈계 내열합금인 Inconel 713C에는 Ni 70 %, Cr 12 %, Al 6 % 및 Mo 4% 등의 유가금속을 함유되어 있다. 이중 유가금속에서 경제적 가치를 가지는 원소는 Mo이므로 회수하여 재활용하여야 한다. 본 연구는 폐 인코넬계(Inconel 713C) 모의 내열합금 침출액으로부터 액-액 추출법(용매추출법 및 역추출법)을 이용하여 Mo을 분리 회수하였다. 회수된 수상을 증발 건조 및 열처리법을 이용하여 Mo 화합물을 제조하였다. 수상은 $NaMoO_4$ $2H_2O$을 증류수에 용해하여 사용하였으며, 추출제로는 음이온추출제인 Alamine 336과 양이온추출제인 Cyanex 272, 희석제로는 등유(Kerosene) 사용하였고, 음이온추출제인 Alamine 336 1 %이상에서 99 % 이상의 추출률을 확인하였다. 역추출제로는 황산, 염산 및 질산을 사용하였고, 각각 농도가 증가할수록 탈거율이 증가하였으며, 질산의 경우 4 M에서 96 %의 탈거율을 나타냈었다. 용매추출과 역추출에서 얻은 Mo 함유 수상을 증발 건조하여 순도 97.5 %의 $MoO_3$를 제조하였다. 본 연구를 통해 Mo이 함유된 순환자원으로부터 Mo을 효율적으로 회수하면 국내의 자원효율성과 자원수요의 공급경쟁력을 향상시킬 수 있다.

• 자원리싸이클링
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• 제25권2호
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• pp.33-41
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• 2016

망간단괴 매트상 모의 침출용액에서 구리 용매추출과 수산화 침전법에 의해 구리와 철이 제거 된 용액(Co 1.91 g/L, Ni 14.65 g/L)으로부터 용매추출-전해채취 연속공정을 통해 코발트를 분리, 회수를 위한 규모확대 실험(망간단괴 기준 380 kg/day)을 수행하였다. 용매추출의 경우 추출제로는 NaOH로 45% 비누화 된 0.22 M Cyanex 272, 세정용액은 코발트 2 g/L(pH : 3.0), 탈거용액은 코발트 전해폐액(Co 36.0 g/L, $Na_2SO_4\;70g/L$, pH : 1.5)을 사용하였으며, 탈거된 유기상은 산과 증류수의 세척 공정을 통해 재사용하였다. 추출단, 세정단 그리고 탈거단의 O/A 비는 각각 1/1.5, 10/1 그리고 1.5/1 이었으며, 산세척과 수세척단의 O/A 비는 각각 1/1, 6/1이었다. 용매추출공정의 코발트의 추출율과 탈거율은 각각 99.8%와 99.88%이었으며 탈거액의 코발트와 니켈의 농도는 각각 40.27 g/L, 4 ppm이었다. 전해액의 pH 조절을 위해 전해폐액 순환 방식을 도입한 전해채취공정은 $0.563A/dm^2$의 전류밀도에서 67.0%의 전류효율을 나타내었으며, 99.963% 순도의 금속 코발트를 얻었다.

• 자원리싸이클링
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• 제29권2호
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• pp.62-68
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• 2020

2000년대에 접어들면서 선택적 촉매 환원(SCR) 촉매에 대한 광범위한 수요가 점차 증가하고 있다. SCR 촉매는 환경보호를 위해 질소산화물(NOx)의 배출 방지에 사용 된다. 일반적으로 SCR 촉매의 주성분은 TiO₂(70~80 %), WO₃(7~10 %), V₂O₅(~1 %) 등으로 구성되어있다. SCR 폐촉매는 대개 매립되어 폐기 되는데, 분해도가 극히 낮아 매립지에 영구적으로 남아있게 된다는 문제점을 가지고 있다. 따라서 환경을 보호하고 페촉매에 함유되어 있는 유가금속의 회수를 위하여 새로운 첨단기술의 개발이 필요하다. 이러한 SCR 폐촉매의 처리를 위해 침출 및 액-액 추출과 같은 습식제련법이 설계되고 개발되었다. 첫 번째 단계에서 SCR 폐촉매로부터 바나듐과 텅스텐을 선택적으로 침출한 후, 액-액 추출 공정에 의해 처리되었다. 바나듐과 텅스텐의 선택적 추출을 위해 D2EHPA, PC 88A, TBP, Cyanex 272, Aliquat 336과 같은 다양한 상용 용매추출제를 이용한 실험을 수행하였다. 바나듐과 텅스텐의 추출 및 분리를 위해 세정(scrubbing) 및 탈거(stripping) 연구가 수행되고 최적화 되었다. 3상의 생성을 억제하기 위해 iso-decanol 시약을 사용하여 최적화 하였다.

• 자원리싸이클링
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• 제20권6호
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• pp.78-82
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• 2011

초임계 ₂추출은 기존의 금속추출/용매추출 공정을 대체할 수 있는 새로운 공정으로써의 큰 가능성을 가지고 있는 기술이다. 초임계 ₂를 이용하여 황산코발트용액으로부터 코발트의 추출에 대한 연구를 수행하였다. 코발트의 추출을 위해 bis (2,4,4-trimethylpentyl) phosphinic acid 및 diethylamine을 초임계 ₂와 함께 추출제로 사용하였으며 ₂의 추출거동을 관찰하였다. 초임계 ₂추출은 $60^{\circ}C$, 200 bar의 조건에서 실시하였고 실험은 초임계 ₂추출제 착염화과정과 금속추출과정으로 구성된 공정을 이용하여 진행하였다. 실험결과 코발트의 추출률은 추출제 투입량에 따라 16-99%까지 증가하였다.

• 전기화학회지
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• 제17권2호
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• pp.111-118
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• 2014

본 연구에서는 폐 리튬이차전지의 스크랩으로부터 순도 높은 황산코발트($CoSO_4$) 용액을 회수하고, 회수된 용액을 이용하여 리튬이차전지의 양극활물질인 $LiCoO_2$를 제조하여 전기화학적 특성을 평가하였다. 황산코발트의 제조는 황산과 과산화수소수를 이용하여 원료물질로부터 금속물질을 녹여내기 위한 침출단계, 가성소다를 이용한 pH 조절로 1차 불순물을 제거하기 위한 중화공정 및 D2EHPA와 $CYANEX^{(R)}272$를 이용하여 2차 불순물을 제거하기 위한 용매추출공정을 거쳐 고순도의 용액을 회수한다. 회수된 황산코발트는 증류수와 희석하여 6 wt.% 황산코발트 용액으로 만들고, 다시 옥살산과 혼합 및 교반 후 건조, 하소 및 리튬의 원료가 되는 $Li_2CO_3$ 분말과 혼합 후 합성 공정을 거쳐 이차전지의 양극활물질인 $LiCoO_2$를 제조하였다. 이를 이용하여 전극을 조립하고, 전기화학적 특성을 평가하였다. 전기화학적 특성은 본 실험에서 합성된 $LiCoO_2$와 상업용 $LiCoO_2$(Aldrich사)를 비교하였으며, 결과는 유사하거나 혹은 합성된 $LiCoO_2$가 더 우수한 것을 확인할 수 있었다. 따라서, 본 실험을 통해 양극활물질의 재활용 가능성을 확인하였다.

• Environmental Engineering Research
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• 제25권1호
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• pp.88-95
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• 2020

An investigation of rare metals recovery from LiNi_xCo_yMn_zO₂ cathode material of the end-of-life lithium-ion batteries is presented. To determine the influence of reductant on the leach process, the cathode material (containing Li 7.6%, Co 20.4%, Mn 19.4%, and Ni 19.3%) was leached in H₂SO₄ solutions either with or without H₂O₂. The optimal process parameters with respect to acid concentration, addition dosage of H₂O₂, temperature, and the leaching time were found to be 2.0 M H₂SO₄, 4 vol.% H₂O₂, 70℃, and 150 min, respectively. The yield of metal values in the leach liquor was > 99%. The leach liquor was subsequently treated by precipitation techniques to recover nickel as Ni(C₄H₇N₂O₂)₂ and lithium as Li₂CO₃ with stoichiometric ratios of 2:1 and 1.2:1 of dimethylglyoxime:Ni and Na₂CO₃:Li, respectively. Cobalt was recovered by solvent extraction following a 3-stage process using Na-Cyanex 272 at pH_eq ~5.0 with an organic-to-aqueous phase ratio (O/A) of 2/3. The loaded organic phase was stripped with 2.0 M H₂SO₄ at an O/A ratio of 8/1 to yield a solution of 114 g/L CoSO₄; finally recovered CoSO₄.xH₂O by crystallization. The process economics were analyzed and found to be viable with a margin of $476 per ton of the cathode material.