• 한국재료학회지
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• 제5권6호
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• pp.667-672
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• 1995

DGEBA (diglycidyl ether of bisphenol A )/MDA(4,4'-methylene dianiline)/SN(succinonitrile)계와 DGEBA/MDA/SN/HQ(hydroquinone)계의 경화반응 속도론을 Kissinger equation 및 Fractional life 법에 의해 85~15$0^{\circ}C$에서 DSC를 이용하여 연구하였다. 경화반응 온도가 높아짐에 따라 반응속도는 증가하는 반면, 반응차수는 거의 일정하였다. 또한 촉매로 HQ를 첨가한 계가 첨가하지 않은 계보다 반응속도는 크게 증가했으며, 활성화 에너지 값은 약 20% 정도 감소하였다 또한, 경화반응 시작온도는 3$0^{\circ}C$ 정도 낮아졌다.

• 반도체디스플레이기술학회지
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• 제13권4호
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• pp.27-32
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• 2014

The cure properties of self-extinguishing epoxy resin systems with different charge transfer type latent catalysts were investigated, which are composed of YX4000H as a biphenyl epoxy resin, MEH-7800SS as a hardener, and charge transfer type latent catalysts. We designed and used five kinds of charge transfer type latent catalyst and compared to epoxy resin systems with Triphenylphosphine-Benzoquinone(TPP-BQ) as reference system. The cure kinetics of these systems were analyzed by differential scanning calorimetry with an isothermal approach, the kinetic parameters of all systems were reported in generalized kinetic equations with diffusion effects. The epoxy resin systems with Triphenylphosphine-Quinhydrone(TPP-QH), Triphenylphosphine-Benzanthrone(TPP-BT) and Triphenylphosphine-Anthrone(TPP-AT) as a charge transfer type latent catalyst showed a cure conversion rate of equal or higher rate than those with TPP-BQ. These systems with TPP-QH and Triphenylphosphine-Tetracyanoethylene(TPP-TCE) showed a critical cure reaction conversion of equal or higher conversion than those with TPP-BQ. The increases of cure conversion rates could be explained by the decrease of the activation energy of these epoxy resin systems. It can be considered that the increases of critical cure reaction conversion would be dependent on the crystallinity of the biphenyl epoxy resin systems.

• 폴리머
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• 제25권2호
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• pp.199-207
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• 2001

본 연구에서는 경화촉진제로서 N,N-dimethyl benzyl amine (BDMA) 또는 1-cyanoethyl-2-ethyl-4-methyl imidazole (2E4MZ-CN)을 포함하고 있는 산무수물계 경화제에 의한 diglycidyl ether of bisphenol-A (DGEBA)의 경화거동을 형광분석기를 사용하여 광물리적 특성 변화의 관점에서 해석하였다. 이를 위해 1,3-bis-(1-pyrene)propane (BPP) probe를 에폭시수지 내에 균일하게 도입시켰다. 주위 환경 겔화에 의한 분자의 공간구조 변화에 민감한 BPP probe는 분자내 여기체 형광을 잘 형성하였으며 에폭시수지의 경화반응에 따른 미세점도 변화 또는 분자의 움직임에 민감하였다. 에폭시수지의 경화거동은 경화시간, 경화온도 및 경화촉진제의 종류에 따른 단량체 형광세기 ($I_{M}$ ), 여기체 형광세기 ($I_{E}$ ) 그리고 $I_{M}$ /$I_{E}$ 값의 변화로부터 설명되었다. 그 결과는 이전의 DSC 또는 torsion pendulum을 이용하여 에폭시-산무수물계에 대하여 얻어진 경화거동 결과와 일치하였다. 또한, 형광분석 방법은 다른 분석 방법에서 해석이 어려운 저온영역에서의 열경화성 수지의 경화거동에 대한 정보를 제시하였다.

• 한국재료학회지
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• 제11권9호
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• pp.727-732
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• 2001

The cure kinetics of diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA)/4,4'- methylene dianiline (MDA) system with synthesized phenyl glycidyl ether-dimethylurea (PGE-DMU) was studied by Kissinger and Ozawa equations with DSC analysis in the temperature range of $20~300^{\circ}C$ To investigate the reaction mechanism between epoxy group of PGE and urea group of DMU, FT-lR spectroscopy analysis was used. The epoxide group of PGE reacted with the urea group of DMU and formed a hydroxyl group which acted as a catalyst on the cure reaction of other epoxide and amine groups. The activation energy of DGEBA/MDA system without PGE-DMU was 46.5 kJ/mol and those of the system with 5 and 10 phr of PGE- DMU were 43.4 and 37.0 kJ/mol, respectively. Ozawa method also showed the same tendency.

• 공업화학
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• 제7권5호
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• pp.963-969
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• 1996

에폭시 수지를 접착제의 base resin으로 이용하기 위해 DGEBA/dicy계의 경화특성을 조사하였다. dicy는 상온에서 저장안정성이 우수하여 일액형 접착제의 경화제로서 유용하다. 그러나 고온에서 경화시 열분해될 우려가 있으므로 경화온도를 낮추기 위해 diuron을 경화촉진제로 사용하였다. Epoxy/dicy계에서 dicy의 사용량이 증가함에 따라 경화반응열이 증가하였으며, 경화 후 수지의 유리전이온도($T_g$)도 증가하는 것으로 관찰되었다. Diuron을 경화촉진제로 사용함으로써 약 $40^{\circ}C$정도 낮은 온도에서 경화반응이 진행되었으며, 수지의 유리전이온도는 감소되었다. 경화반응의 속도론적 고찰은 Kamal이 제안한 자촉매반응의 모델식으로 해석하였으며, diuron의 경화촉진 효과를 확인할 수 있었다.

• 한국복합재료학회:학술대회논문집
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• 한국복합재료학회 2000년도 추계학술발표대회 논문집
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• pp.34-37
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• 2000

The effect of novel N-crotyl-N,N-dimethyl-4-methylanilinium hexafluroantimonate (CMH) curing agent on cure behavior and thermal properties of DGEBA epoxy cationic system was investigated. From DSC measurements of DGEBA/CMH system, it was shown that this system exhibits an excellent thermal latent characteristic in a given temperature and reveals complex cure behavior as indicated by multiple exotherms. The conversion and conversion rate of DGEBA/CMH system increased with increasing the concentration of initiator due to high activity of CMH. Viscoelastic properties during gel formation of DGEBA with CMH were investigated by rheological techniques under isothermal condition. The gel time obtained from the modulus crossover. point t(G')=G", was affected by high curing temperature and concentration of CMH, resulting in high degree of network formation in cationic polymerization. The thermal stabilities were discussed in terms of the activation energy for decomposition and thermal factors determined from TGA measurements.ents.

• 폴리머
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• 제24권1호
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• pp.105-112
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• 2000

본 연구에서는 항공기 구조용 재료로 쓰이는 탄소섬유/에폭시 복합재료 프리프레그(DMS 2224)를 모델시스템으로 하여 등온환경과 등속도 가열환경에서 경화반응 속도를 연구하였다. 이 복합재료의 공정온도에서의 가공공정을 묘사할 수 있는 현상학적인 반응속도 모델을 differential scanning calorimetry (DSC)와 이론을 통하여 제안하였다. 등온환경에서의 실험으로부터 반응특성곡선을 관찰한 결과 경화반응이 1차 반응함수임을 확인하였고, 활성화 에너지는 78.43 kJ/mo1을 얻었다. 이 프리프레그는 경화온도에 따라 한계경화도를 보여주어 유리화가 존재함을 확인하였고 이를 1차 반응속도 모델에 적용시킨 결과, 유리화 이후의 확산우세현상을 포함한 반응속도 모델을 제안하였다. 제안된 모델식을 이용하여 등온/등속도 가열환경을 포함한 실제 경화공정을 성공적으로 표현할 수 있었다.

• 폴리머
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• 제24권1호
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• pp.65-71
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• 2000

산무수물 경화 에폭시 수지의 잠재 특성 및 경화 동력학을 근적외선 분광분석법을 통해서 논의하였다. 잠재 특성과 경화 거동의 확인은 각기 다른 온도에서 에폭사이드와 수산기의 NIR reflectance를 측정함으로써 행해졌으며 반응 과정에서 4000~7100$cm^{-1}$ / 스펙트럼 범위의 주된 NIR 흡수피크의 기점, 위치 그리고 전이에 대한 포괄적인 분석이 이루어졌다. 반응의 정도는 에폭사이드의 함량과 경화 온도에 의존적인 4530$cm^{-1}$ /의 NIR 흡수 피크로부터 결정하였다.

• Elastomers and Composites
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• 제46권2호
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• pp.144-151
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• 2011

Intermittent CSR 측정법을 이용하여 hydrogenated NBR(이하 HNBR) 오링의 노화 거동과 수명 예측에 관하여 연구하였다. HNBR 오링의 가교 구조는 황 가교와 퍼옥사이드 가교를 이용하여 각각 제조하였다. Intermittent CSR jig는 오링의 실제 사용환경을 고려하여 설계 제작하였다. 각 측정 조건에 따른 마찰 영향, 열 손실 영향 및 Mullins effect에 의한 intermittent CSR의 응력 거동 변화를 관찰하였다. 오링의 노화 거동은 $100{\sim}120^{\circ}C$에서의 가속 노화 연구를 통하여 관찰하였다. 고장조건 50%와 40%에 대하여 HNBR 오링은 선형 노화 거동을 나타내었으며, Arrhenius relationship을 만족시켰다. HNBR-S 오링의 활성화 에너지는 70.6 kJ/mol로 나타났으며, Arrhenius plot으로부터 오링의 예측 수명은 고장 조건 50%와 40%에 대하여 각각 31.1년과 33.7년으로 나타났다. HNBR-P 오링의 활성화 에너지는 72.1 kJ/mol로 나타났으며, Arrhenius plot으로부터 오링의 예측 수명은 고장 조건 50%와 40%에 대하여 각각 34.0년과 36.5년으로 나타났다. 황 가교에 비하여 퍼옥사이드 가교에서 고무의 노화 속도가 느리게 나타났으며, 활성화 에너지는 높게 나타났다.

• Transactions on Electrical and Electronic Materials
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• 제16권2호
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• pp.74-77
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• 2015

The cure kinetics of a neat epoxy system and epoxy/silica composite were investigated by DSC analysis. A cycloaliphatic type epoxy resin was diglycidyl 1,2-cyclohexanedicarboxylate and curing agent was anhydride type. To estimate kinetic parameters, the Kissinger equation was used. The activation energy of the neat epoxy system was 88.9 kJ/mol and pre-exponential factor was 2.64×10¹² min⁻¹, while the activation energy and pre-exponential factor for epoxy/silica composite were 97.4 kJ/mol and 9.21×10¹² min⁻¹, respectively. These values showed that the silica particles have effects on the cure kinetics of the neat epoxy matrix.