• 제목/요약/키워드: crystal structure analysis

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산소-니트로실 착물의 연구(제3보): 티오메틸아미드옥심의 몰리브덴과 텅스텐 산소-니트로실 착물의 합성과 특성 (Synthesis and Properties of Molybdenum and Tungsten Oxo-Nitrosyl Complexes of Methylthioamidoxime)

  • 노수균;오상오
    • 대한화학회지
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    • 제40권1호
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    • pp.28-36
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    • 1996
  • 본 연구의 오핵 착물은 몰리브덴(VI)과 텅스텐(VI)의 다핵 착물, 몰리브덴(O)과 텅스텐(O)의 디니트로실 단핵 착물 및 티오메틸아미드옥심의 반응에서 얻었다. 합성한 착물$(n-Bu_4N)_2[Mo_4O_{12}Mo(NO)_{2}{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (1), $(n-Bu_4N)_2[W_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (2) $(n-Bu_4N)_2[Mo_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (3)은 원소 분석, 적외선, 전자 흡수 및 $^1/H\;NMR$ 스펙트라에 의해 특성을 조사하였다. 착물의 분광학적인 연구는 시스-${M(NO)_2}^{2+}$(M=Mo, W) 단위체 및 착물의 적은 비편재화 존재를 알 수 있다. 합성한 착물$(n-Bu_4N)_2\;[W_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (2)은 X-선 단결정 회절에서 결정구조를 밝혔고, 얻은 데이타는 Monoclinic, $P2_1/a,\;a\;=\;22.14(2){\angs},\;b\;=\;14093(1){\angs},\;{\beta}\;=\;111.08(6){\deg},\;V\;=\;7155(9){\angs}^3,$ Z = 4이었다. 구조 결정에 이용한 회절강도 6191개($I>3{\sigma}(I)$)에 대한 최종 신뢰도 인자는 0.072 이었다. 물질의 골격구조는 텅스텐의 산화상태 6가로 구성된 두 개의 이핵체 $[W_2O_5{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}\;{CH_3SCH_2C(NH)NO}]$와 몰리브덴의 산화상태 0가인 ${Mo(NO)_2}6{2+}$로 형성되어 있다. ${M(NO)_2}^{2+}$(M = Mo, W) 단위체는 형식상 시스 형태이며 기하학적으로 $C_{2v}$ 대칭을 가진다.

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Mössbauer spectroscopy를 이용한 제주도 무문(無紋)토기의 연구 (Mössbauer Spectroscopic Study of Non-figure Plain Coarse Pottery from Jeju Island)

  • 윤태건;고정대;홍성락
    • 한국자기학회지
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    • 제12권1호
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    • pp.7-13
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    • 2002
  • 제주도 무문토기의 연구는 제주도의 청동기 시대 및 초기 철기시대 토기의 성격을 밝혀주는 중요한 의미를 갖는다. 본 연구에서는 제주도에서 발굴된 무문토기들을 대상으로, X-선 형광 분석법 및 X-선 회절 분석법을 이용하여 화학적 조성을 분석하고, Mossbauer분광법을 이용하여 토기에 함유된 광물과 산화철의 종류, 원자가 상태 및 자기적 성질을 분석하였다. 제주도 무문토기에는 SiO$_2$와 같은 규산염 광물이 주성분을 이루고 있으며, 비결정질 ferrihydrite함량은 약 5~10 wt% 이하이고, 제주도 무문토기들은 중성 화산암에서 부분적으 로 생성된 제주도 찰흙으로 만들어졌다고 여겨진다. 또한 제주도 무문토기편에 존재하는 철의 원자가 상태는 Fe$^{2+}$와 Fe$^{3+}$ 임을 알 수 있고, 초미세 자기장 값이 순수 goethite값보다 작게 나타나는 것은 찰흙을 빚어 만든 토기를 가열할 때 그 결정구조가 변화되어 Fe이온들의 결합상태가 달라졌기 때문이라고 추정된다.

Ti-49.5Ni (at%)합금의 다공성 구조가 뼈 세포 흡착에 미치는 영향 (Effect of Pore Structures of a Ti-49.5Ni (at%) Alloy on Bone Cell Adhesion)

  • 임연민;최정일;강동우;남태현
    • 한국재료학회지
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    • 제22권2호
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    • pp.66-70
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    • 2012
  • Ti-Ni alloys are widely used in numerous biomedical applications (e.g., orthodontics, cardiovascular science, orthopaedics) due to their distinctive thermomechanical and mechanical properties, such as the shape memory effect, superelasticity and low elastic modulus. In order to increase the biocompatibility of Ti-Ni alloys, many surface modification techniques, such as the sol-gel technique, plasma immersion ion implantation (PIII), laser surface melting, plasma spraying, and chemical vapor deposition, have been employed. In this study, a Ti-49.5Ni (at%) alloy was electrochemically etched in 1M $H_2SO_4$+ X (1.5, 2.0, 2.5) wt% HF electrolytes to modify the surface morphology. The morphology, element distribution, crystal structure, roughness and energy of the surface were investigated by scanning electron microscopy (SEM), energy-dispersive Xray spectrometry (EDS), X-ray diffractometry (XRD), atomic force microscopy (AFM) and contact angle analysis. Micro-sized pores were formed on the Ti-49.5Ni (at%) alloy surface by electrochemical etching with 1M $H_2SO_4$+ X (1.5, 2.0, 2.5) wt% HF. The volume fractions of the pores were increased by increasing the concentration of the HF electrolytes. Depending on the HF concentration, different pore sizes, heights, surface roughness levels, and surface energy levels were obtained. To investigate the osteoblast adhesion of the electrochemically etched Ti-49.5Ni (at%) alloy, a MTT test was performed. The degree of osteoblast adhesion was increased at a high concentration of HF-treated surface structures.

Synthesis of Novel Platinum Precursor and Its Application to Metal Organic Chemical Vapor Deposition of Platinum Thin Films

  • Lee, Sun-Sook;Lee, Ho-Min;Park, Min-Jung;An, Ki-Seok;Kim, Jin-Kwon;Lee, Jong-Heun;Chung, Taek-Mo;Kim, Chang-Gyoun
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제29권8호
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    • pp.1491-1494
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    • 2008
  • A novel platinum aminoalkoxide complex, Pt$(dmamp)_2$ has been prepared by the reaction of cis-$(py)_2PtI_2$ with two equivalents of Na(dmamp) (dmamp = 1-dimethylamino-2-methyl-2-propanolate). Single-crystal X-ray crystallographic analysis shows that the Pt(dmamp)2 complex keeps a square planar geometry with each two nitrogen atoms and two oxygen atoms having trans configuration. Platinum films have been deposited on TaN/ Ta/Si substrates by metal organic chemical vapor deposition (MOCVD) using Pt$(dmamp)_2$. As-deposited platinum thin films did not contain any appreciable amounts of impurities except a little carbon. As the deposition temperature was increased, the films resistivity and deposition rate increased. The electrical resistivity (13.6 $\mu\Omega$cm) of Pt film deposited at 400 ${^{\circ}C}$ is a little higher than the bulk value (10.5 $\mu\Omega$cm) at 293 K. The chemical composition, crystalline structure, and morphology of the deposited films were investigated by X-ray photoelectron spectroscopy, X-ray diffraction, and atomic force microscopy.

스퍼터링을 이용한 바나듐 합금 박막화에 관한 연구 (Characterization of the Vanadium Alloy Thin Films Coated by Sputtering)

  • 윤용호;정지훈
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제54권5호
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    • pp.598-605
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    • 2016
  • V-Cr-Y 합금은 높은 투과도와 선택도를 가진 수소 분리막 재료이다. V-Cr-Y 분리막의 투과속도를 증가시키기 위하여 sputtering을 이용한 V-Cr-Y 박막을 제조하고 그 특성을 연구하였다. V-Cr-Y 성분이 각각 89.8%, 10.0%, 0.2%인 타겟을 이용하여 실리콘웨이퍼 위에 박막을 증착시켰으며, EDS 분석을 통해 박막조성이 타겟조성과 일치함을 확인하였다. 스퍼터링 온도와 출력이 증가할수록 박막의 성장속도와 결정크기가 증가하였으며, 압력이 감소할수록 결정구조가 보다 미세하고 치밀해졌다. 최적 스퍼터링 조건은 교류 고주파(RF), 2mTorr, 300W, 상온이었으며, 이 조건으로 제조한 박막을 열처리 하여 수소분리에 적합한 박막을 얻을 수 있었다.

Epitaxial Growth of Boron-doped Si Film using a Thin Large-grained Si Seed Layer for Thin-film Si Solar Cells

  • Kang, Seung Mo;Ahn, Kyung Min;Moon, Sun Hong;Ahn, Byung Tae
    • Current Photovoltaic Research
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    • 제2권1호
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    • pp.1-7
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    • 2014
  • We developed a method of growing thin Si film at $600^{\circ}C$ by hot wire CVD using a very thin large-grained poly-Si seed layer for thin-film Si solar cells. The seed layer was prepared by crystallizing an amorphous Si film by vapor-induced crystallization using $AlCl_3$ vapor. The average grain size of the p-type epitaxial Si layer was about $20{\mu}m$ and crystallographic defects in the epitaxial layer were mainly low-angle grain boundaries and coincident-site lattice boundaries, which are special boundaries with less electrical activity. Moreover, with a decreasing in-situ boron doping time, the mis-orientation angle between grain boundaries and in-grain defects in epitaxial Si decreased. Due to fewer defects, the epitaxial Si film was high quality evidenced from Raman and TEM analysis. The highest mobility of $360cm^2/V{\cdot}s$ was achieved by decreasing the in-situ boron doping time. The performance of our preliminary thin-film solar cells with a single-side HIT structure and $CoSi_2$ back contact was poor. However, the result showed that the epitaxial Si film has considerable potential for improved performance with a reduced boron doping concentration.

A safe and cost-effective PMMA carbon source for MgB2

  • Ranot, Mahipal;Jang, S.H.;Shinde, K.P.;Sinha, B.B.;Bhardwaj, A.;Oh, Y.S.;Kang, S.H.;Chung, K.C.
    • 한국초전도ㆍ저온공학회논문지
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    • 제19권1호
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    • pp.47-50
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    • 2017
  • Carbon is proven to be very effective in pinning the magnetic vortices and improving the superconducting performance of $MgB_2$ at high fields. In this work, we have used polymethyl methacrylate (PMMA) polymer as a safe and cost effective carbon source. The effects of molecular weight of PMMA on crystal structure, microstructure as well as on superconducting properties of $MgB_2$ were studied. X-ray diffraction analysis revealed that there is a noticeable shift in (100) and (110) Bragg reflections towards higher angles, while no shift was observed in (002) reflections for $MgB_2$ doped with different molecular weights of PMMA. This indicates that carbon could be substituted in the boron honeycomb layers without affecting the interlayer interactions. As compared to undoped $MgB_2$, substantial enhancement in $J_c(H)$ properties was obtained for PMMA-doped $MgB_2$ samples both at 5 K and 20 K. The enhancement could be attributed to the effective carbon substitution for boron and the refinement of crystallite size by PMMA doping.

Li[Ni0.8Co0.15Al0.05]O2 전극의 공침 조건을 통한 구조적 변화와 전기적 특성의 향상 고찰 (The Study on Structural Change and Improvement of Electrochemical Properties by Co-precipitation Condition of Li[Ni0.8Co0.15Al0.05]O2 Electrode)

  • 임정빈;손종태
    • 전기화학회지
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    • 제14권2호
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    • pp.98-103
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    • 2011
  • 본 연구에서는 리튬 이차 전지의 양극 재료인 $Li[Ni_{0.8}Co_{0.15}Al_{0.05}]O_2$을 공침법(co-precipitation)을 활용하여 성공적으로 합성하였다. 이때 $Li[Ni_{0.8}Co_{0.15}Al_{0.05}]O_2$의 금속염 농도를 실험 변수로 하여 합성 조건을 변화 시키면서 금속염 농도 변화로 인한 전지 특성의 영향을 분석하였다. SEM(scanning electron microscope)과 XRD (X-Ray Diffraction) 분석결과 금속염의 농도(2몰/L)가 높을 경우 분말의 균일성과 구조의 결정성이 떨어져 전지 특성이 저하되는 현상이 발생하였다. 균일성과 결정성을 향상시키기 위하여 금속염의 농도(1몰/L)를 줄여 합성 한 결과 입도의 미분이 적고 균일성이 및 구조적 결정성이 증가됨을 확인하였다. 또한 충/방전 용량, C-rate, 사이클 등 전기화학적 특성에서도 상대적으로 우수한 특성을 보였다. 이러한 측정 결과를 바탕으로 $Li[Ni_{0.8}Co_{0.15}Al_{0.05}]O_2$ 물질의 금속염 농도에 따른 영향을 종합적으로 고찰하였다.

산화티탄-프탈로시아닌계의 광전기화학적 성질 (Ⅰ) (Photoelectrochemical Properties of $TiO_2$-Phthalocyanine Thin Film System (Ⅰ))

  • 진의;김영순;후지시마 아키라
    • 대한화학회지
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    • 제42권1호
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    • pp.42-50
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    • 1998
  • 산화티탄을 전극 재료로 사용하기 위해서는 투명하고 수용액에 안정한 재료가 필요하다.아세틸 아세톤 티탄(IV)으로부터 분사방법을 이용하여 산화티탄의 안정한 박막을 얻었다. 결정 모양은 구형을 나타내었으며, 결정의 크기는 온도가 증가함에 따라 증가하였고 두께는 감소하는 경향을 나타내었다. XRD 데이타로부터 아나타제 결정이 400$^{\circ}C$ 에서부터 얻어지기 시작함을 관찰하였다. 440$^{\circ}C$ 에서 만들어진 산화티탄이 고유 광전류가 최대값을 나타냈으며 가시광 영역에서 광전류가 증가하는 결과를 나타냈다. 가시광 영역에서의 광전류는 프탈로시아닌의 흡수 스펙트럼과 같은 ${\lambda}$max 위치에서 얻어졌고 이와 같은 결과는 프탈로시아닌의 결정 특성에 따른 광전류 특성으로 나타났다.

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Ba2Mg(PO4)2:Eu 형광체의 합성과 자외선 여기하의 발광특성 (Preparation of Ba2Mg(PO4)2:Eu Phosphors and Their Photoluminescence Properties Under UV Excitation)

  • 태세원;정하균;최성호;허남회
    • 한국재료학회지
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    • 제18권11호
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    • pp.623-627
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    • 2008
  • For possible applications as luminescent materials for white-light emission using UV-LEDs, $Ba_2Mg(PO_4)_2:Eu^{2+}$ phosphors were prepared by a solid state reaction. The photoluminescence properties of the phosphor were investigated under ultraviolet ray (UV) excitation. The prepared phosphor powders were characterized to from a single phase of a monoclinic crystalline structure by a powder X-ray diffraction analysis. In the photoluminescence spectra, the $Ba_2Mg(PO_4)_2:Eu^{2+}$ phosphor showed an intense emission band centered at the 584 nm wavelength due to the f-d transition of the $Eu^{2+}$ activator. The optimum concentration of $Eu^{2+}$ activator in the $Ba_2Mg(PO_4)_2$ host, indicating the maximum emission intensity under the excitation of a 395 nm wavelength, was 5 at%. In addition, it was confirmed that the $Eu^{2+}$ ions are substituted at both $Ba^{2+}$ sites in the $Ba_2Mg(PO_4)_2$ crystal. On the other hand, the critical distance of energy transfer between $Eu^{2+}$ ions in the $Ba_2Mg(PO_4)_2$ host was evaluated to be approximately 19.3 A. With increasing temperature, the emission intensity of the $Ba_2Mg(PO_4)_2$:Eu phosphor was considerably decreased and the central wavelength of the emission peak was shifted toward a short wavelength.