A series of organic-inorganic hybrids, PCL/EP/$SiO_2$, involving epoxy resin and triethoxysilane-terminated polycaprolactone elastomer (PCL-TESi) were prepared via polymerization of diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA) with amine curing agent KB-2 and sol-gel process of PCL-TESi. The curing reactions were started from the initially homogeneous mixture of DGEBA, KB-2 and the PCL-TESi. The organicinorganic hybrids containing up to 4.95% (wt) of $SiO_2$ were obtained and characterized by FT-IR, transmission electron microscopy (TEM), differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry analysis (TGA). It was experimentally shown that the swelling property in toluene, morphologies and thermal properties of the resulting hybrids were quite dependent on the contents of $SiO_2$. The crosslink network density decreases with increasing of the PCL-TESi. And in TEM, the phase separated morphology of these hybrids was found, which resulted from the coagulation of Si-O-Si networks resulting from $-Si(OC_2H_5)_3$ of PCL-TESi self-curing by hydrolytic silanol condensation, with the advancement of the curing reaction in the modified epoxy resin systems. Meanwhile, the change of the $SiO_2$ content made the morphologies changed from aggregated particles of Si-O-Si in the hybrid to nanocluster of interconnected Si-O-Si particles, then to aggregated Si-O-Si dispersing in the continuous cured epoxy phase again, and last to co-continuous interpenetrating network. The glass transition behavior of the hybrid material was cooperative motion of large chain segments, which were hindered by the inorganic Si-O-Si network. And in TG analysis, the characteristic temperature at 5% of weight loss was evidently increased from $120.5^{\circ}C$ of pure cured epoxy to $277.6^{\circ}C$ of 3.84% (wt) of $SiO_2$ modified epoxy due to the existence of Si-O-Si when PCL-TESi was added in the hybrid.
Background: The objective of this study was to make colloidal dispersions of the active compounds of radix of Angelica gigas Nakai that could be charaterized as nano-composites using hot melt extrusion (HME). Food grade hydrophilic polymer matrices were used to disperse these compound in aqueous media. Methods and Results: Extrudate solid formulations (ESFs) mediated by various HPMCs (hydroxypropyl methylcelluloses) and Na-Alg polymers made from ultrafine powder of the radix of Angelica gigas Nakai were developed through a physical crosslink method (HME) using an ionization agent (treatment with acetic acid) and different food grade polymers [HPMCs, such as HP55, CN40H, AN6 and sodium alignate (Na-Alg)]. X-ray powder diffraction (XRD) analysis confirmed the amorphization of crystal compounds in the HP55-mediated extrudate solid formulation (HP55-ESF). Differential scanning calorimetry (DSC) analysis indicated a lower enthalpy (${\Delta}H=10.62J/g$) of glass transition temperature (Tg) in the HP55-ESF than in the other formulations. Infrared fourier transform spectroscopy (FT-IR) revealed that new functional groups were produced in the HP55-ESF. The content of phenolic compounds, flavonoid (including decursin and decursinol angelate) content, and antioxidant activity increased by 5, 10, and 2 times in the HP55-ESF, respectively. The production of water soluble (61.5%) nano-sized (323 nm) particles was achieved in the HP55-ESF. Conclusions: Nano-composites were developed herein utilizing melt-extruded solid dispersion technology, including food grade polymer enhanced nano dispersion (< 500 nm) of active compounds from the radix of Angelica gigas Nakai with enhanced solubility and bioavailability. These nano-composites of the radix of Angelica gigas Nakai can be developed and marketed as products with high therapeutic performance.
Acrylonitrile butadiene rubber(NBR)의 접착력 및 가공성을 향상시키기 위한 연구를 하였다. 최상의 조건을 선별하기 위해서 NBR의 acrylonitrile(ACN) 함량에 따른 접착물성 및 가공성을 관찰하였다. 무늬 점도, 충전제, 가소제 및 가교제가 접착력에 미치는 영향도 조사하였다. NBR의 ACN 함량은 NBR sealing에서 접착거동 및 가공성에 큰 영향을 미침을 알 수가 있었다. 최상의 혼합 조건을 알기 위해서 분산도를 조사하였다. 분산도는 혼합순서, 시간 및 온도 등의 많은 인자들에 의해 영향을 받는 것이 확인되었다. 가교시스템은 황 가교시스템, 과산화물 가교시스템, 가교밀도 및 구조 등의 관찰로 연구하였다. 접착제의 변화는 건조 상태와 hexamine 함량 등과 같은 것으로부터 NBR과 접착제 사이의 관계를 연구하였다. 이 결과 접착 물성과 가공성은 ACN 함량 및 가교시스템에 따라 차이를 보였다.
충전제의 영향을 막기 위해 비보강 NR, BR, SBR 고무 가황물을 원형 변형시켜 노화시킨 후 회복 거동을 비교하였다. 시료는 상온, 50, 70, $90^{\circ}C$에서 10일간 노화시켰다. 측정 시간이 증가함에 따라 회복률은 증가하였다. 노화 후 측정 시간에 따른 회복률의 변화로부터 1.0 초 미만의 순간회복률을 구하였다. 상온 노화에서는 노화 기간이 짧아 고무 간의 회복률 차이가 거의 나타나지 않았다. 하지만 50, 70, $90^{\circ}C$에서의 가속 노화 실험 결과에서는 각 고무 간의 회복률 차이가 뚜렷하게 나타났다. BR의 회복률이 가장 우수하였고, SBR의 회복률이 가장 적었다. 그러나 $90^{\circ}C$ 가속 노화 에서는 NR의 회복률이 BR보다 높게 나타났다. 노화 온도가 높아 질수록 초기 회복률이 감소하였으며, 그 감소 폭은 SBR이 가장 크게 나타났다. 실험 결과는 고무의 반발 특성과 노화에 의한 가교밀도 변화로 설명하였다.
Polyurethane resin containing isocyanate is marked by excellent tensile and mechanical strengths and this test aims to gauge its applicability as a medical high polymer. Tris [2-(acryloyloxy)ethyl]isocyanurate and hexamethylenediisocyanate were added to a basic mixing ratio of HEMA (2-hydroxyethyl methacrylate), MMA (methyl methacrylate), NVP (n-vinyl-2-pyrrolidone) and crosslink agent, EGDMA (ethylene glycol dimethacrylate) with increasing proportions and copolymerized respectively. Also, the basic physical properties of the polymerized high polymers including refraction rate, tensile strength, light transmission and water content were measured to confirm that they are appropriate as hydrogelcontact lenses. After measuring the physical properties of high performance polymers produced by adding tris [2-(acryloyloxy) ethyl]isocyanurate, it was found that the average tensile strengths of sample TRIS1 to TRIS10 were between 0.285 and 0.612 kgf, while the average values of refractive index were ranged from 1.441 to 1.449 with water content from 30.00 to 37.35%.The measurement of physical properties of the copolymers generated by adding hexamethylenediisocyanate showed that the average tensile strength of sample HEXA1 to HEXA10 ranged from 0.267 to 1.742 kgf, the refractive index ranged from 1.443 to 1.475 and water contents were in the range of 21.22 to 35.58%. In all combinations the transmission rates satisfied the transmittance of general hydrogel contact lenses. From theresults, it is possible to conclude that the produced copolymers can be used as contact lens materials with excellent tensile strength.
고무상으로 니트릴고무(NBR)을 플라스틱상으로 isotactic 폴리프로필렌(iPP)을 고무:플라스틱 비율이 70:30(wt:wt)되도록 내부혼합기에서 용융 혼합하고, 과산화물 가교제(DCP) 및 메타크릴산 아연염(ZDMA)을 첨가하여 동적 가교시킨 블렌드를 제조하였다. DCP만을 사용하여 동적가교시킨 블렌드에 비해 DCP와 ZDMA를 함께 첨가하여 제조한 동적가교시킨 블렌드가 우수한 인장물성, 인열강도 및 고무탄성을 나타내었다. 이는 메타크릴간 아연염의 첨가에 의해 동적가교과정 중 고무상의 가교밀도가 증가되고, 가교된 고무상이 플라스틱 연속상에 더 미세하게 분산되기 때문인 것으로 생각되었다. 또한, 제조된 블렌드는 반복 가공 시 물성의 큰 저하가 나타나지 않아 재활용성이 가능한 열가소성탄성체임을 알 수 있었다.
소장 점막하 조직(SIS)은 면역반응이 없어 생체재료로 널리 사용되고 있다. 본 연구에서는 SIS를 스폰지 형태로 제조하여 1-ethyl-3-(dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride(EDC)를 이용하여 경화시켰으며, SIS 스폰지의 구성 윈소를 알아보기 위해 원소분석(EA)과 에너지 분산 X선 분광계(EDS)를 사용해 분석하였다. 또한 SIS 함량과 EDC의 농도에 따른 섬유아세포의 부착도 및 성장도를 알아보기 위해 methylthiazoletetrazolium,(MTT)을 실시하였다. 이 스폰지에 골수 간엽 줄기세포(BMSCs)를 파종해 4주 동안 조직공학적 골분화를 유도하였다. 골분화 유도를 위해 골분화 배지를 사용했으며, 배지에 따른 BMSCs의 세포 성장도와 alkaline phosphatase(ALP) 활성을 측정해 보았다. 또한 역전사 중합연쇄반응을 통해 골분화 여부를 관찰하였다. SEM 관찰 결과 모든 스폰지에서 균일한 형태의 열린 다공이 형성되었음을 확인할 수 있었다. RT-PCR 결과 4주 동안 골분화 배지를 주었을 때 제 I형 교원질이 발현됨을 확인할 수 있었으며, ALP 결과에서도 골분화 배지에서 ALP활성이 높게 나타남을 볼 수 있었다. 결론적으로 제조한 SIS 스폰지는 조직공학적 담체로써 우수한 특성을 보이고 있었으며, 또한 BMSCs의 골분화 유도에도 좋은 결과를 보임으로써 조직공학적 골 재생에 잠재적인 가능성을 가지고 있음을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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