We investigated the oxide thickness and color evolution with the oxidation temperatures between $370^{\circ}C$ and $950^{\circ}C$ for 30 minutes in an electric furnace. Oxide thickness and color index were determined by cross sectional field emission scanning electron microscopy (FESEM) images and digital camera images, respectively. We confirmed that thermal oxidation was suitable for the mass production of color-titanium products, while coloring process window was narrow compared with anodizing oxidation process.
일반적으로 진주광택안료(pearlescent pigment)라고 하는 광학적 특성을 나타내는 분체는 진주광택, 무지개 빛, 금속광택느낌을 주기 위해서 이용되는 광학적 효과를 갖는 안료이다. 현재 사용되고 있는 화장품용 진주광택 안료는 1965년 듀퐁사에 의해 개발된 이산화티탄 피복 운모 기판 안료의 형태가 주류를 이루고 있으며, 강한 광택과 선명한 간섭색상을 위하여 평활하고 깨끗한 표면의 기판(substrate)을 이용하는 경우나 기판 위에 단층이 아닌, 2 ~ 3 가지 성분을 광학적 설계에 의해 다양한 두께로 적층하여 기존의 단층 코팅 보다는 두께는 두껍지만 기존보다 우수한 광택과 채도가 높은 간섭색을 구현한 광간섭 분체도 화장품에 적용되고 있다. 본 연구에서는 강한 광택과 선명한 간섭색상을 위하여 두께를 두껍게 하지 않으면서 광 반사율과 간섭현상에 의한 색상의 채도가 높은 광 간섭 분체의 제조 방법에 대해 검토하고, 그 방법으로서 피복되는 이산화티탄의 전구체를 변화시키고, 목적으로 하는 간섭색을 구현할 수 있는 이산화티탄의 피복량을 분할하여 코팅 및 열처리를 통해 결정화함으로써 일반적인 단층 코팅의 간섭광을 갖는 간섭펄보다 높은 광 반사율과 채도가 높은 간섭광을 나타내는 광 간섭 분체를 개발하고자 하였다. 이와 같은 제조방법을 통해 개발된 광 간섭 분체는 피복된 이산화티탄 입자(grain)의 크기가 균일하고 조밀하게 피복된 것을 전자 현미경으로 확인하였고, XRD 측정을 통한 결정화 정도를 비교한 결과 본 연구의 공정으로 제조한 진주 광택안료가 일반적인 단층 코팅 간섭 펄 안료보다 우수한 것을 확인하였으며, 광반사율과 간섭색상의 채도도 단층 일반적인 단층 코팅 간섭 펄 안료보다 높다는 것을 알 수 있었다.
본 논문에서는 광센서의 주요 구성요소인 도체를 상압플라즈마 공정 기술을 이용하여 티타늄(Ti: Titanium) 박막을 형성하고자 하였다. 이를 위해 기존의 상압플라즈마 장비를 개조하였으며, CF4 가스를 이용하여 sputter용 4인치 크기의 Ti 타겟을 식각하여 그 부산물이 글라스 소재의 샘플에 코팅되는 방법을 이용하였다. 이러한 부산물이 약 2cm까지 형성되었으며, 색깔에 따라 총 15영역으로 구분할 수 있었다. SEM(Scanning Electron Microscopy) 및 EDS(Energy Dispersive Spectrometer), 4-point probe 장비를 이용하여 표면 형상 및 구성 원소를 분석하였으며, 또한, 전기적인 특성을 측정하였다. 증착률 및 Ti 비율을 고려한다면, 타겟에서 약 4.5mm에서 5mm 정도에 샘플을 위치시켜 코팅하면 전체적으로 균일한 박막이 형성되지만, 이 박막에 상당량의 플루오린이 함유되어 있어 박막의 전기적인 특성에 큰 영향을 미치는 것을 알 수 있었다. 따라서 플루오린을 제거하거나 증착시 최소화하는 방안에 대해 추가 실험 및 연구를 진행해야 할 것이다.
Among pigment used at work of Dan-Chung, Emerald Green is specific illuminating fluorescent light of green. It is very difficult to change other organic or inorganic pigment. All of the internal high class pigment has rare light. But Emerald Green is superior to fresh color and stability out of industrial chemical products. It forms over 50% of quantity and importance of a pattern painting. Emerald Green prohibited to produce because of its toxicpollutants, so required to changing pigment development. It is characterized to excellent color, convenient work, economical, against-sunlight, against-air pollutant and durability. The result of a test is follows; 1. We are investigated into producing internal natural Emerald Green, import external pigment and industrial synthesis method etc. but unable to buy because of its toxic pollutant. 2. We are made six samples by yellowish and green is hpigment mixing. We tested on against sunlight and air pollutant. The best mixing ratio is follows. Titanium Dioxide R760 : 18g- Chalk, White Wash : 10g- Permanent Yellow : 7g- Cyanine Green : 8g- Chrome Yellow : 3g- Resin(Vehicle) : Acryl Emulsion(Styrene + 2-Ethyl HexylAcrylate + Methyl Meth Acrylate) 8%
Titanium and its alloys offer attractive properties in a variety of applications. These are widely used for the field of biomedical implants because of its good biocompatibility and high corrosion resistance. Titanium anodizing is often used in the metal finishing of products, especially those can be used in the medical devices with dense oxide surface. Based on SAE/AMS (Society of Automotive Engineers/Aerospace Material Specification) 2488D, it has the specification for industrial titanium anodizing that have three different types of titanium anodization as following: Type I is used as a coating for elevated temperature forming; Type II is used as an anti-galling coating without additional lubrication or as a pre-treatment for improving adherence of film lubricants; Type III is used as a treatment to produce a spectrum of surface colours on titanium. In this study, we have focused on Type II anodization for the medical (dental and orthopedic) application, the anodized surface was modified with gray color under alkaline electrolyte. The surface characteristics were analyzed with Focused Ion Beam (FIB), Scanning Electron Microscopy (SEM), surface roughness, Vickers hardness, three point bending test, biocompatibility, and corrosion (potentiodynamic) test. The Ti-6Al-4V alloy was used for specimen, the anodizing procedure was conducted in alkaline solution (NaOH based, pH>13). Applied voltage was range between 20 V to 40 V until the ampere to be zero. As results, the surface characteristics of anodic oxide layer were analyzed with SEM, the dissecting layer was fabricated with FIB method prior to analyze surface. The surface roughness was measured by arithmetic mean deviation of the roughness profile (Ra). The Vickers hardness was obtained with Vickers hardness tester, indentation was repeated for 5 times on each sample, and the three point bending property was verified by yield load values. In order to determine the corrosion resistance for the corrosion rate, the potentiodynamic test was performed for each specimen. The biological safety assessment was analyzed by cytotoxic and pyrogen test. Through FIB feature of anodic surfaces, the thickness of oxide layer was 1.1 um. The surface roughness, Vickers hardness, bending yield, and corrosion resistance of the anodized specimen were shown higher value than those of non-treated specimen. Also we could verify that there was no significant issues from cytotoxicity and pyrogen test.
이산화티타늄(TiO2)은 일반적으로 선크림 제제에 사용되어 빛의 물리적 산란 작용에 의해 피부 표면을 보호하고 유해한 자외선(UV)의 침투를 방지한다. 그러나 불활성 미네랄 성분으로 인해 피부에 사용시 백탁현상을 유발할 수 있다는 단점이 있다. 또한 백탁현상을 없애기 위해 TiO2 입자를 나노화 하면 가시광선 투과율을 증가시켜 백탁 현상을 감소시키지만 알레르기 염증과 같은 심각한 피부 트러블을 유발할 수 있다. 이러한 문제를 극복하기 위해 본 연구에서는 산소 결핍 구조 및 질소량 제어를 이용하여 TiO2의 밴드갭을 제어하고, 결과적으로 피부 맞춤형 유색 TiO2를 개발하였다. 이는 백탁 현상을 감소시킬 수 있을 뿐만 아니라 활성산소를 유발하여 피부 노화를 촉진시키는 것으로 알려진 블루라이트를 효과적으로 차단할 수 있다. 본 연구에서 제안된 밴드갭 제어 TiO2 화합물은 저자극이고 스펙트럼이 넓으며 환경친화적이다. 또한 이는 자외선 차단제의 sun protection factor (SPF)를 획기적으로 향상시켜 블루라이트 차단 제품에 적용할 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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