본 연구에서는 PFO와 Coal-tar의 구조와 열 중합 거동 분석을 통해 PFO와 Coal-tar으로 구성된 혼합 원료의 피치 합성 간 제조 특성을 확인하였다. 원소분석과 FT-IR 분석을 통해, PFO와 Coal-tar 각각 0.355, 0.818로 방향족화도 수치를 확인하였다. 또한, PFO와 Coal-tar의 열중량 분석을 통해 질량 감소곡선의 차이를 확인하였으며, 이러한 현상은 방향족 화도와 관능기 함량에 따른 구조적 안정성에 기인한 것으로 판단된다. 피치 제조 특성은 PFO를 원료로 사용한 피치가 혼합원료로부터 제조된 피치보다 평균적으로 낮은 수율과 높은 연화점을 보임을 확인하였다. 특히 유사한 연화점을 가지는 P360 (138.5 ℃)과 B420 (141.4 ℃)을 비교하였을 때, 두 피치의 탄화수율은 각각 29.89, 49.03 wt%로 Coal-tar가 혼합된 경우 약 20 wt% 향상됨을 확인하였다. 이러한 결과는 다량의 알킬기를 포함하여 높은 피치 중합 반응성을 가지는 PFO와 높은 열적 안정성을 가지는 Coal-tar의 혼합에 기인한 것으로 판단된다.
Coal tar is the primary feedstock of premium graphitizable carbon precursor. Coal tars are residues formed as byproducts of thermal treatments of coal. Coal tar pitches were prepared through two different heat treatment schedules and their properties were characterized. One was prepared with argon and oxidation treatment with oxygen; the other was prepared with oxygen treatment at low temperature and then argon treatment at high temperature; both used coal tar to prepare coal tar pitches. To modulate the properties, different heat treatment temperatures ($300{\sim}400^{\circ}C$) were used for the coal tar pitches. The prepared coal tar pitches were investigated to determine several properties, such as softening point, C/H ratio, coke yield, and aromaticity index. The coal tar pitches were subject to considerable changes in chemical composition that arose due to polymerization after heat treatment. Coal tar pitch showed considerable increases in softening point, C/H ratio, coke yields, and aromaticity index compared to those characteristics for coal tar. The contents of gamma resin, which consists of low molecular weight compounds in the pitches and is insoluble in toluene, showed that the degree of polymerization in the pitches was proportional to C/H ratio. Using an oxidizing atmosphere like air to prepare the pitches from coal tar was an effective way to increase the aromaticity index at relatively low temperature.
Interview survey and dermatological examination have been performed to investigate the health problems of workers continuously exposed to coal-tar pitch. The phototoxicity of coal-tar pitch was confirmed by the photopatch tests for six healthy adults. The main results are followings; 1. There was no special history of allergic diseases in both the exposed and non-exposed group. 2. The frequency of the phototoxic dermatosis and the coal-tar acne in the exposed group was significantly greate.(p<0.05) than that of the control group. In the exposed group, the phototoxic dermatosis and the coal-tar acne were observed in nine workers(90%) and seven workers(70%), respectively. However, those, disease were not observed in the control group. 3. Five results(83%) were positive to the photopatch test for coal-ta. pitch 48 hours after UVA irradiation. But the lesion was subsiding 72 hours after UVA irradiation. 4. Malignant cancers were not reported among workers ever exposed to coal-tar pitch. In conclusion, it appears that workers exposed to coal-tar pitch have high risks of phototoxic dermatosis and coal-tar acne. A health policy should be provided to prevent phototoxic dermatosis among coal-tar pitch workers. More studies are required to determine malignancy.
미분탄의 연소 또는 열분해 과정으로부터 발생하는 tar-soot는 복사 열전달 및 질소산화물의 추가적인 발생 원인이라는 관점에서 의미 있게 다루어지고 있다. 최근 저열량탄이 증가함에 따라 시멘트의 원료로 재활용되던 석탄회에서 다량의 미연분과 tar-soot가 포함되어 오히려 다시 반입되는 사례가 빈번해지고 있다. 따라서 본 연구에서는 저열량탄 사용 확대에 따른 혼탄연소 조건에서 tar-soot의 배출특성을 살펴보기 위해 반응기로써 LFR(Laminar Flow Reactor)을 적용하였으며, 연료로는 현재 국내발전소에서 사용 중인 역청탄 2종(MOUNTAIN, MACARHTUR)과 아역청탄(KPU)을 이용하여 단탄별 tar-soot 배출특성과 혼소비에 따른 배출특성을 화염의 구조 변화와 함께 측정하였다. 휘발분이 많은 아역청탄의 soot cloud 길이는 역청탄에 비해 길었지만 전체적인 화염 길이는 짧아졌다. 단탄별 실험결과에서는 역청탄의 tar-soot 발생량이 아역청탄의 발생률보다 높았으며 역청탄 중 휘발분 함량이 많은 MOUNTAIN탄이 상대적으로 휘발분 함량이 적은 MACARHTUR탄의 tar-soot 발생률보다 높았다. 혼소시에는 단탄의 연소특성과는 다른 새로운 특성을 나타내었으며 저열량탄과 혼소되는 역 청탄의 종에 따라 tar-soot 발생량이 지배되는 것을 확인하였으나 혼소비에 따른 평균적 특성이 아닌 완전히 차별되는 배출특성을 나타냄에 따라 석탄의 등급에 따라 최적의 혼소비를 찾아서 연소시키는 것이 tar-soot 발생량을 줄일 수 있는 방법임을 의미한다.
회분식 증류 공정을 모델링하기 위해서는 평형상수와 엔탈피값이 필요하며 이 값들은 열역학적인 계산 방법에 의해 계산된다. 석탄 유분인 coal tar의 경우에는 성분이 다양하고 coal tar내의 성분을 대부분 알 수 없으므로 가상성분으로 만들어 적절한 물성예측식을 사용하여 물성값을 계산해 주어야 한다. 본 연구에서는 기존의 물성예측식에 의해 계산된 값과 이미 알려진 coal tar 유분의 실제물성값의 차이를 기 개발된 물성예측식에 대해 비교하였고 물성예측식에 필요한 2개의 parameter(NBP, SG)대신 1개의 변수(NBP)를 사용하여 간단한 물성예측식을 도출하였다. 또한 이상 기체 열용량 예측식의 경우에도 같은 방법을 적용하였다. 개발된 물성 예측식 및 회분식 증류공정프로그램은 coal tar계에 적용하여 coal tar 중 유효성분 분리를 위해 효율적으로 적용할 수 있다 하겠다.
This study was performed to analyze coal flames and measure tar and soot yields and structures of chars for two coals depending on the volatile content by the LFR(Laminar Flow Reactor) which can be applied to a variety of coal researches. The results show that volatile contents and oxygen concentration have significant influence on length and width of the soot cloud and it also indicate that the length and width of the cloud in condition of combustion decrease than those of pyrolysis atmosphere. Until the sampling height reach at 50 mm, the tar and soot yields of Berau (Sub-bituminous) coal contained relatively lots of volatile matters are less than those of Glencore A.P. (Bituminous) coal. On the other hand, tar and soot yields of Berau coal are higher than those of Glencore A.P. coal by reacted residual volatile matter. In addition, the images of samples obtained from the particle separation system of the sampling probe support for above results with the yields, and the pore development of char surface by devolatilization.
Pitch synthesis reaction was studied based on the effect for chemical composition of feedstock. Feedstock was selected as pyrolyzed fuel oil (PFO) and coal-tar (CT), which are by-products in petroleum and steel industry. Pitch was prepared at $420^{\circ}C$ for 180 minutes on atmospheric pressure by thermal treatment. Thermal stability and softening point (SP) of the prepared pitches were investigated and their molecular weight distribution was analyzed by MALDI-TOF. PFO has various aliphatic compounds and coal-tar has high aromaticity with 3 wt% of primary quinoline insolubles. The thermal property of PFO was enhanced with polymerization reaction during the thermal treatment with increased molecular weight range. But CT was inferior to PFO because of side reaction by hetero elements. CTP was appeared molecular weight by 0~200 m/z.
피치계 활성탄의 수율 향상을 위해 열분해유와 콜타르를 혼합하여 피치를 합성하고, 합성된 피치를 물리적 활성화하여 활성탄을 제조하였다. 피치는 콜타르를 열분해유 대비 0~20%로 달리하여, 380~420 ℃에서 3 h 반응하여 합성하였다. 합성된 피치는 80~260 ℃ 사이의 연화점을 가졌고, 10~40% 범위의 수율을 나타냈다. 모든 합성온도에서 콜타르 혼합비율이 증가할수록 수율이 증가하고, 연화점이 감소함을 확인하였다. 합성된 피치 중 연화점이 230~260 ℃ 사이의 피치를 선정하여 물성을 고찰하였다. 열분해유만으로 제조된 피치에 비해 콜타르가 함유된 피치가 저비점에서 휘발분이 많고, 잔탄량이 높았다. 이는 콜타르와 열분해유의 조성에 따른 차이로, 방향족 성분이 많은 콜타르와 지방족 성분이 많은 열분해유의 영향임을 확인하였다. 선정된 피치를 관형 반응기에서 950 ℃까지 승온하고, 1 h 동안 수증기로 물리적 활성화하였다. 콜타르가 포함된 활성탄이 열분해유만으로 제조된 활성탄에 비해 높은 수율과 미세기공율을 나타냈다. 본 연구에서는 피치 원료 혼합에 의한 활성탄 수율 증가 효과를 확인하고, 콜타르 혼합 비율에 따른 물리적 활성화 특성을 고찰하였다.
Coal-tar pitch, a feedstock which can be heat-treated to create graphite, is composed of very complex molecules. Coal-tar pitch is a precursor of many useful carbon materials (e.g., graphite, carbon fibers, electrodes and matrices of carbon/carbon composites). Modified coal-tar pitch (MCTP) was prepared using two different heat-treatment methods and their properties were characterized and compared. One was prepared using heat treatment in nitrogen gas; the other was prepared under a pressure of 350 mmHg in air. The MCTPs were investigated to determine several properties, including softening point, C/H ratio, coke yield, formation of anisotropic mesophase and viscosity. The MCTPs were subject to considerable changes in chemical composition due to condensation and polymerization in the used-as-received coal-tar pitch after heat-treatment under different conditions. The MCTPs showed considerable increases in softening point, C/H ratio, and coke yield, compared to those of as-received coal-tar pitch. The MCTP formed by heat-treatment in nitrogen showed isotropic phases below $350^{\circ}C$ for 1 h of soaking time. However, MCTP heat-treated under high pressure (350 mmHg) showed isotropic phases below $300^{\circ}C$, and showed anisotropic phases above $350^{\circ}C$, for 1 h of soaking time. The viscosity of the MCTPs increased with increase in their softening points.
석탄 핏치의 전구체인 콜타르를 바인더 및 함침재로 이용하여 벌크흑연을 제조할 수 있는 가능성을 검토하고자 하였다. 충전재로 천연흑연을 이용하였으며, 천연흑연과 콜타르를 혼합 및 성형한 후 탄화 열처리를 실시하였다. 탄화 열처리 후 함침-재탄화를 5회 실시하여 밀도, 기공율, 압축강도, 그리고 이방성비를 측정하였다. 탄화체의 최고 밀도는 1.76 g/㎤였고, 기공율은 최소 15.6%로써 공정 제어에 의해 조절이 가능하였다. 압축강도는 최고 20.3 MPa이 얻어졌다. 탄화체의 이방비는 최대 0.34로써 강한 이방성 탄화체를 얻을 수 있었다. 따라서 콜타르를 바인더 및 함침재로 이용하여 벌크 형태의 인조흑연 제조가 가능하다는 것을 확인하였다. 또한 탄화체의 이방성을 조절하여 전기적, 기계적 방향 특성을 조절한다면 적절한 재료 설계를 통하여 다양한 분야에 응용할 수 있을 것이라 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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