This paper examines the physico-chemical properties and structural features of thio lignin and alcohol lignin preparations extracted from fast-growing poplar wood. The lignin preparations were characterized using UV, IR and alkaline nitrobenzene oxidation methods. The yield was higher in thiolignin due to its preparation from wood under drastic alkaline conditions and almost the total amount of alkaline degraded lignin was precipitated except acid soluble lignin. In case of ethanol lignin, structural modifications were comparatively less and form a cream colored lignin more or less similar to its original natural color. The methoxyl values were higher due to syringyl unit present in hard wood lignin in addition to guaicyl unit present in soft wood. The higher values of methoxyl content of isolated lignin revealed that it was built up of high syringyl units. The elementary analysis, methoxyl group and hydroxyl groups were presented by $C_{9}$ formula indicated that it was made up of phenyl propane monomers. Nitrobenzene oxidation of thio lignin and ethanol lignin yield more or less the chromatograms of similar pattern, except difference in relative percentage. The ultra violet spectra of lignins were quite similar, irrespective of the source and method of isolation. Infrared spectroscopy studies of poplar deltoides, thio and ethanol lignin shown different absorption bands which have been utilized for structural investigations.
In this study, some of the recently reported data processing strategies were evaluated and modified based on their capabilities and a brief workflow for data mining was redefined for Q-TOF LC-MS based untargeted metabolomics. Commercial pooled human plasma samples were used for this purpose. An ultrafiltration procedure was applied on sample preparation. Sample set was analyzed through Q-TOF LC/MS. A C18 column (Agilent Zorbax 1.8 µM, 50 × 2.1 mm) was used for chromatographic separation. Raw chromatograms were processed using XCMS - R programming language edition and Isotopologue Parameter Optimization (IPO) was used to optimize XCMS parameters. The raw XCMS table was processed using MS Excel to find reliable and reproducible peaks. Totally 1650 reliable and reproducible potential metabolite peaks were found based on the data processing procedures given in this paper. The redefined dataset was upload into MetaboAnalyst platform and the identified metabolites were matched with 86 metabolic pathways. Thus, two list were obtained and presented in this study as supplement files. The first list is to present the retention times and m/z values of detected metabolite peaks. The second list is the metabolic pathways related with the identified metabolites. The briefly described data processing strategies and dataset presented in this study could be beneficial for the researchers working on untargeted metabolomics for processing their data and validating their results.
This study investigated the effects of the alkaline detergent and acid rinse used for cleaning milking machines on the rubber composition of the newly-developed teat cup liners. The samples prepared for use in the clean-in-place process were analyzed by ultraviolet spectrophotometer, ion chromatography and liquid chromatography. In the absorption spectrum of the first sample solution, the form of absorbance or absorption peak was largely different, compared to the absorption spectrum of alkaline detergent alone, but in the absorption spectra of the second and third sample solutions, the absorbance decreased, which was similar to the absorption spectrum in the pure acid detergent. In the ion chromatogram, two main peaks only, which might be shown by the pure alkaline detergent alone, were measured. In the liquid chromatograms, however, new peaks were observed in addition to the two main peaks caused by the pure alkaline detergent alone, which suggested that various molecular materials were created or eluted from the liner by the reaction with the alkaline detergent, but when washed with the acid detergent, any ion species were not produced. Therefore, we propose that an acid rinse should be applied, after cleaning the milking machine with the alkaline detergent.
Lipopolysaccharides (LPS) of Pasteurella multocida (P multocida) and several Gram-negative bacterial pathogens were analyzed by methanolysis, trifluoroacetylation and gas chromatography (GC) on a fused-silica capillary column. The GC analysis indicated that LPS prepared from a strain of P multocida by phenol-water (PW) or trichloroacetic acid (TCA) extraction were quite different in chemical composition. However, LPS prepared from Salmonella enteritidis by the two extraction methods were very similar. PW-LPS extracts from different Pasteurella strains of a serotype had essentially identical GC patterns. Endotoxic LPS extracted from 16 different serotypes of P multocida by PW or by phenol-chloroform-petroleum ether procedures yielded chromatograms indicating similar composition of the fatty acid moieties but minor differences in carbohydrate content. When the chemical composition of endotoxic LPS extracted from several Gram-negative bacteria (P multocida, Pasteurella hacmolytica, Haemophilus somnus, Actinobacillus ligniersii, Brucella abortus, Treponema hyodysenteriae, Escherichia coli, Bacteriodes fragilis, Salmonella abortus equi and Salmonella enteritidis) were examined, each bacteria showed a unique GC pattern. The carbohydrate constituents in LPS of various Gram-negative bacteria were quite variable not only in the O-specific polysaccharides but also in the core polysaccharides. The LPS of closely related bacteria shared more fatty acid constituents with each other than with unrelated bacteria.
Suh, Ja Won;Lee, Seon Hwa;Park, Young Han;Chung, Bong Chul;Park, Jongsei
분석과학
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제8권4호
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pp.895-900
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1995
Urinary free and acetylated polyamine profiles have been investigated for their potential usefulness as biochemical markers of cancer in a control of group comprised of healthy volunteers (32 cases) and patients with various types of cancers(48 cases). The nine (5 free and 4 acetylated) endogeneous polyamines were simultaneously determined by a sensitive capillary gas chromatography/nitrogen-phosphorus detector (GC/NPD). The newly modified (simple and convenient) method was developed and the compounds were isolated by adsorption onto silica gel and derivatized by heptafluorobutyric anhydride to enhance their specificity on gas chromatograms. The good quality-control data were obtained through the precision and accuracy test and the recovery range of them was 48.6 ~ 101.2 %. The Korean reference values of urinary polyamines were established and significant differences were found in cancer patients compared with normal subjects. Also, to eliminate subject variations, precursors to product concentration ratios were compared between cancer patients and control group. The ratios of both putrescine to spermidine and total (free plus acetylated) putrescine to total spermidine were significantly greater in cancer patients than in normal subjects.
다양한 원인과 우연에 의해 발생하는 화재에 관하여, 화재조사관이 현장의 증거물, 화재패턴으로부터 화재원인을 밝혀내기란 쉽지 않다. 본 연구는 다양한 화재 원인 중의 하나인 유류화재와 관련된 화재증거물에서 잔존물을 추출하여 분석하는 것이다. 본 연구에서는 ASTM E 1618에 근거한 유류화재 증거물 속에 잔존유류를 분석하는 기술(다양한 전처리법을 통한 가스크로마토그래프/매스스펙트로미터 분석)을 이용하여 시중에서 유통되는 유류를 먼저 분석한 후, 유류화재 실험을 통한 증거물을 채집하여 분석을 수행하였다. 화재 후 채집 시간, 전처리 방법에 따라 토탈이온크로마토그램의 패턴이 달라지는 것을 관찰하였다.
Levels of quercetin in different parts of onion were investigated using high performance liquid chromatography (HPLC) and liquid chromatography mass spectrometry (LC/MS) suitable for use with functional food material. Two main peaks were observed on HPLC chromatograms from the extracts of the skin, and the outer, middle, and core parts of onion. Using LC/MS, peak 1 was tentatively identified as quercetin monoglucoside at m/z 466.4, and peak 2 as quercetin with [M]+ at m/z 303.3. The levels of quercetin in the skin, and the outer, middle and core parts of the plant were 16.83,2.67,0.95, and 0.35 mg/g, respectively. In the study of 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH) radical scavenging activity, skin, the nonedible part, contained the highest amount of quercetin, compared to the other edible parts, and showed the highest DPPH radical scavenging activity. Levels of quercetin and DPPH radical scavenging activity increased from core to skin. All parts of onion exhibited the strongest antibacterial activity only against Staphylococcus aureus and Vibro parahaemolyticus. Antibacterial activities of onion exhibited that S. aureus was more sensitive than V. parahaemolyticus. Among the four onion extracts, the middle part showed the strongest inhibitory activity against S. aureus but all onion extracts showed similar antibacterial activities against V. parahaemolyticus.
이온교환 크로마토그래피에서 주요 변수로 샘플 투입량, 용출 NaCl 농도, 용출액 pH를 변화시켜 lysozyme 크로마토그라피 실험을 하였다. 그리고 Aspen Chromatography simulator를 이용하여 위의 변수 변화에 대한 모사된 크로마토그렘을 얻고 그 모사결과들을 실험 결과와 비교하였다. 용출 용액 NaCl의 농도가 높아질수록 단백질의 머무름 시간이 감소하며, 최대 피크의 높이가 높아졌다. pH가 증가함에 따라 최대 피크 높이가 증가하며, 분리 시간이 앞으로 이동하였다. 단백질의 주입량에 따라 분리 시간에 상관없이 최대 피크 높이만 비례적으로 증가하는 것을 확인하였다. 그리고 실험을 통해 얻어진 결과와 시뮬레이션 결과의 비교를 통해 같은 경향을 보임을 확인하였다.
Lincomycin is one of the major species among the Pharmaceuticals and Personal Care Products (PPCPs) detected from the four major rivers in Korea. The structure characterization was performed of six degradation products of lincomycin formed under the irradiation of electron beam, and the degradation efficiency as a function of the various irradiation dose and sample concentration was investigated. Electron beam (10 MeV, 0.5 mA and 5 kW) experiments for the structural characterization of degradation products that are fortified with lincomycin, were performed at the dose of 10 kGy. The separation of degradation products and lincomycin was carried out using a C18 column ($2.1{\times}100$ mm, $3.5{\mu}m$), using gradient elution with 20 mM ammonium acetate and acetonitrile. The structures of six degradation products of lincomycin were proposed by interpretation of mass spectra and chromatograms by LC-MS/MS. The mass fragmentation pathways of mass spectra in tandem mass spectrometry were also proposed. Experiments were performed of the degradation efficiency as a function of the irradiation dose intensity and the initial concentration of lincomycin in an aqueous environment. In addition, increased degradation efficiency was observed with a higher dose of electron beam and lower concentration.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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